CN107075944A - 液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法。本发明涉及的液体内污染物质的化学元素分析装置的特征在于，包括：试样储存部(10)，用于储存所采集的液态的试样(1)；激光部(20)，其振荡出激光束(21：21a、21b、21c)，以向从试样储存部(10)喷射的试样(1：1a、1b、1c)照射激光束(21)；以及光谱仪(30)，用于收集激光束(21)照射到试样(1)上而产生的等离子光(31：31a、31b、31c)，以测量等离子光(31)的光谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法。更详细而言，涉及一种能够在现场直接分析所采集的液体试样内污染物质的化学元素成分的便携式的液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法。
背景技术
一般，出于对各种产业工程的溶液进行品质管理、污染处理等的目的进行组分分析时使用液体分析装置。特别是，环保变得越来越重要，因此分析液体废弃物的成分以对此进行处理是重要的提及问题。
一般，现有的液体分析装置/分析方法可以对目标溶液进行一定量的采集(sampling)，并搬送至设置有分析仪器的理想的场所之后，对所搬送的试样溶液进行预处理，以达到适合分析的条件，然后使用适当的分析仪器进行定量分析。但是当利用如上的现有的液体分析装置/分析方法时，经过复杂的预处理过程，分析需要较长的时间，测定设备的运行等耗费大量的成本。此外，必须使用的大量的化学试剂的废弃也有可能成为问题。
另一方面，由于传统能源的紧缺和油价上升，最近对于作为非传统气资源，以相当大的量均匀分布在全世界的页岩气的关注度正在提高。过去由于钻井技术问题，难以进行经济的页岩气采掘生产，但是随着开发水力压裂技术，加速进行对于页岩气田(shale gasfield)的开发。水力压裂技术是向页岩层高压喷射由水、沙、化学添加剂构成的水力压裂流体，以产生龟裂，并通过该龟裂开采页岩气的技术。
当进行或完成水力压裂时，经过处理回流水(flowback water)的过程，而回流水包含添加到水力压裂流体中的化学物质和油类等，因此必须伴随分析并处理污染源(污染物质)的步骤。对这种污染物质的化学元素成分进行分析时，可以采用ICP(inductivelycoupled plasma：感应耦合等离子体)分析方法或者利用AAS(atomic absorptionspectroscopy：原子吸收光谱学)的分析方法。只是，当采用ICP或AAS等现有的分析方法时，也出现与液体分析装置/分析方法相同的问题。
因此，切实需要一种解决基于现有技术的液体分析装置/分析方法所产生的问题的方案。
发明内容
所要解决的技术问题
因此，本发明是为了解决如上所述的现有技术的各种问题而提出的，其目的在于，提供一种液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法，由于实现了轻量化，具有便携性，并且无需进行预处理过程而直接在现场分析所采集的液体试样的化学元素成分。
此外，本发明的目的在于，提供一种液体内污染物质的化学元素分析装置以及分析方法，其经过对液体试样进行加热干燥的浓缩过程，从而能够对液体蒸发后残留的固体进行分析。
解决技术问题的方案
本发明的所述目的通过一种分析装置达成，所述分析装置用于分析液体内污染物质的化学元素，其特征在于，包括：试样储存部，用于储存所采集的液态的试样；激光部，其振荡出激光束，并向从所述试样储存部喷射的所述试样照射所述激光束；以及光谱仪，收集所述激光束照射到所述试样上而产生的等离子光，以测量所述等离子光的光谱。
所述试样储存部可以向第一供给部或第二供给部中的至少一个供给试样。
所述试样储存部可以包括液滴喷射部，用于将所述试样微粒化成液滴并向所述第一供给部喷成雾状。
可以进一步包括主气体喷射部，用于向所述试样储存部喷射惰性气体。
可以进一步包括第一气体喷射部，用于向从所述第一供给部的末端喷成雾状之前的所述试样喷射惰性气体。
所述第一供给部可以进一步包括用于输送所述试样的泵。
可以进一步包括薄膜过滤器，用于在将所述试样储存在所述试样储存部之前对所述试样进行过滤，所述薄膜过滤器形成为膜状，在其表面贯穿有过滤所述试样的过滤孔，以便分离所述试样内的粒子状物质和离子型物质。
所述第二供给部以使所述试样位于输送板上部的方式喷射所述试样。
所述输送板可以形成为可旋转的板状，由所述第二供给部喷射的所述试样以吸附方式配置在所述输送板的上部面上，随着所述输送板旋转，所述试样进行移动，以便被所述激光束照射。
所述输送板可以形成为具有规定长度的板状，由所述第二供给部喷射的所述试样以吸附方式配置在所述输送板的上部面上，随着所述输送板沿着长度方向移动，所述试样进行移动，以便被所述激光束照射。
在所述输送板的上部面上可形成有凹陷的多个配置孔，以吸附所述试样。可以进一步包括加热部，其配置在所述输送板的内部或所述输送板的下部，用于加热所述输送板，以对所述试样进行加热干燥。
可以进一步包括第二气体喷射部，用于向被照射所述激光束的所述试样喷射惰性气体。
并且，本发明的所述目的通过一种液体分析方法达成，所述液体分析方法用于分析液体内污染物质的化学元素，其特征在于，包括以下步骤：(a)储存所采集的液态的试样；(b)将储存的试样喷成雾状，并向喷成雾状的所述试样照射激光束；(c)收集所述激光束照射到所述试样上而产生的等离子光，以测量所述等离子光的光谱。
可以将所述试样微粒化成液滴以喷成雾状，并向喷成雾状的所述试样照射激光束。
可以向经储存的所述试样喷射惰性气体。
在将所述试样喷成雾状之前，可以向所述试样喷射惰性气体。
在储存所述试样之前，可以使用薄膜过滤器分离所述试样内的粒子状物质和离子型物质，所述薄膜过滤器形成为膜状，在其表面贯穿有过滤所述试样的过滤孔。
可以喷射所述试样，使所述试样以吸附方式配置在输送板上部面上，随着所述输送板移动，所述试样进行移动，从而被所述激光束照射。
在所述输送板的上部面上形成有凹陷的多个配置孔，以吸附所述试样。
可以将加热部配置在所述输送板的内部或所述输送板的下部，从而通过加热所述输送板，对所述试样进行加热干燥。
可以向照射所述激光束的所述试样喷射惰性气体。
有益效果
根据如上构成的本发明，由于实现了轻量化，具有便携性，并且无需进行预处理过程而直接在现场分析所采集的液体试样的化学元素成分。
此外，根据本发明，经过对液体试样进行加热干燥的浓缩过程，从而能够对液体蒸发后残留的固体进行分析。
附图说明
图1以及图2是本发明一实施例涉及的液体内污染物质的化学元素分析装置的概略图。
图3是图1中示出的薄膜过滤器的剖视图。
图4是本发明的另一实施例涉及的液体内污染物质的化学元素分析装置的部分概略图。
图5是图4中示出的输送板的主视图。
图6是图4中示出的输送板的立体图。
图7以及图8是示出本发明一实施例涉及的测定结果的曲线图。
图9至图12是示出各种液体试样的目标元素检测波长的表。
图13是示出本发明一实施例涉及的通过第一过程进行的ICP-OES(InductivelyCoupled Plasma Optical Emission Spectrometer：电感耦合等离子体发射光谱仪)和LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy：激光诱导击穿光谱学)的元素成分分析结果的表。
图14是示出本发明一实施例涉及的通过第二过程进行的ICP-OES和LIBS的元素成分分析结果的表。
附图标记：
1、1a、1b、1c：试样
5：注入口
10：试样储存部
11：第一供给部
15：第二供给部
20：激光部
21、21a、21b、21c：激光束
30：光谱仪
31、31a、31b、31c：等离子光
40：控制器
50：薄膜过滤器
60：主气体喷射部
70：第一气体喷射部
80：第二气体喷射部
90、100：输送板
95、105：加热部
102：配置孔
具体实施方式
后述的对于本发明的详细说明，参照例示性地示出可实施本发明的特定实施例的附图。对这些实施例进行详细说明，以使本领域的技术人员实施本发明。应理解，本发明的各种实施例虽然彼此不同，但并非互相排斥。例如，在此所记载的一实施例的特定形状、结构及特性，可以在不脱离本发明的精神及范围的情况下由其它实施例来实现。此外，公开的各实施例中的个别构成要素的位置或者配置，可以在不脱离本发明的精神及范围的情况下进行变更。因此，后述的详细说明并无限定之意，准确地说，本发明的保护范围仅通过权利要求进行限定，包含与其权利要求所主张的内容等同的所有范围。附图中类似的附图标记在各个方面表示相同或类似的功能，为了方便起见，可以放大表示长度、面积、厚度以及形状。
下面，参照附图对本发明的优选实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员能够容易地实施本发明。
图1以及图2是本发明一实施例涉及的液体内污染物质的化学元素分析装置的概略图。以下进行说明时将其称作液体分析装置。
参照图1，本发明一实施例涉及的液体分析装置包括：试样储存部10，用于储存所采集的液态的试样1；激光部20，其振荡出激光束21：21a、21b、21c，以向从试样储存部10喷射的试样1：1a、1b、1c照射激光束21；以及光谱仪30，用于收集激光束21照射到试样1上而产生的等离子光31：31a、31b、31c，以测量等离子光31的光谱。
下面参照图2对液体分析装置的基本原理进行说明。对试样1进行分析时，可以采用将等离子作为激发源的光谱分析法。激光部20是振荡出激光束21并照射到试样1的装置。激光部20包括激光生成部25和聚光透镜26。例如，激光束21可以是Nd：YAG激光等高功率的激光束21。只是，激光束21无须限定于Nd：YAG激光。此时，可以通过控制器40控制激光束21的功率。激光束21可以通过聚光透镜26而聚焦，并照射到试样1上。
当激光束21照射到试样1上时，试样1发生蒸气化并分离成电子和阳离子，从而能够生成等离子。等离子中处于激发态(excitation state)的原子及离子回到基态(groundstate)时，以光的形式释放能量，可以对这种等离子光进行光谱分析，从而定性/定量地分析元素。
通过这种方式，本发明涉及的液体分析装置通过激光部20向试样1照射激光束21，并对此时产生的等离子光31进行光谱分析。可以通过光谱仪30来对等离子光31进行光谱分析。激光束21可以使用波长为1064nm的激光。此外，为了减小激光束21聚焦的焦斑(Spot)尺寸，可以设定为减小物镜的焦距。激光束焦斑尺寸可以构成为4λf/πD(D：入射直径，f：焦距)，可以通过减小物镜的焦距f来减小激光束焦斑尺寸。所以，即便在激光部20生成强度较低的激光，实质上也能够通过聚焦而照射强度高的激光束21。因此，基于最小化的激光强度能够使发热最小化，由此能够简化激光部20的结构，能够使产品轻量化。结果，能够设计成确保移动性的便携式分析装置。
光谱仪30是测量等离子光31的光谱的光谱仪(spectrometer)。元素从激发态回到基态时，根据其种类以及激发状态放出固有的波长，因此解析其波长的光谱即可定性、定量分析物质的构成成分。根据这种原理，可以利用光谱仪30收集等离子光31，并测量其光谱，从而定性、定量地分析试样1内的物质(污染物质)。另一方面，可以通过电脑41显示光谱的解析结果。
再次参照图1，试样1可以是从页岩气田(shale gas field)的钻井过程中产生的回流水(flowback water)、一般废水、矿山废水(矿山排水)、核电站废水等中采集的液态的试样1，除了以上提及的废水之外，任何种类的液体都可以用作试样1。特别是，下面对页岩气田的钻井过程中所产生的回流水进行进一步说明。
对页岩气田进行钻井(drilling)时，利用水力压裂技术。这种水力压裂技术是向沉积了沙子和泥浆并变硬的页岩层高压喷射水力压裂流体，以产生龟裂，并通过该龟裂开采页岩气的技术。另一方面，进行或者完成水力压裂之后再次回到地面上的流体即回流水中包含粘土、溶解的金属离子、溶解固体、浮游物和添加到水力压裂流体中的化学添加剂等。因此，页岩气田的钻井过程中必须对包含重金属等污染物质的回流水进行处理。因此，本发明的液体分析装置的发明目的在于，在现场实时分析这种回流水和一般废水、矿山废水、核电站废水等的污染物质，以便容易进行水处理。
试样1可以通过液体分析装置的注入口5注入，并储存在试样储存部10中。试样储存部10是储存液态的试样1的空间，可以向第一供给部11或者第二供给部15中的至少一个供给试样1。
在将试样1储存到试样储存部10之前，可以通过薄膜过滤器50进行过滤。薄膜过滤器50是过滤试样1内物质的薄膜，发挥过滤器作用。如图3所示，薄膜过滤器50形成为膜状，在其表面贯穿形成有对试样1进行过滤(filtering)的过滤孔51，以便分离试样1内的粒子状物质1'和离子型物质1”。
可以利用薄膜过滤器50对试样1内的物质进行分别分析。具体而言，利用薄膜过滤器50过滤试样1内的粒子状物质1'，从而能够单独分析离子型物质1”。此外，可以不利用薄膜过滤器50而对包含粒子状物质1'以及离子型物质1”的试样1进行分析。如上，分离粒子状物质1'以及离子型物质1”并分别进行分析，从而具有能够确认粒子状物质1'与离子型物质1”的区别的优点。
根据过滤孔51的直径，过滤的工序分为微滤(MF,Microfiltration)和超滤(UF,Ultrafiltration)。另一方面，薄膜过滤器50可以是微滤薄膜(microfiltrationmembrane)或者是超滤薄膜(ultrafiltration membrane)。此时，根据试样1内物质的直径、试样1的用量、流动速度、成本等来确定薄膜过滤器50的种类。若考虑到这些要素，则优选为微滤薄膜，但无须限定于此。此外，图示了薄膜过滤器50形成在注入口5处，但是无须限定于此，也可以形成在第一供给部11、第二供给部15上。
另一方面，可以进一步包括主气体喷射部60，以便能够向试样储存部10喷射惰性气体。主气体喷射部60可以向试样储存部10的试样1喷射氩气、氦气等惰性气体，从而放出试样1内所含有的空气。空气中存在诸如氧气、氮气、氢气等的气体，而这些气体有可能在生成等离子时对光谱产生影响。因此，在初次，主气体喷射部60向试样储存部10的试样1喷射几乎没有反应性的惰性气体，从而能够除去有可能影响光谱的空气。所以，本发明涉及的液体分析装置大幅提高检测灵敏度，并且能够提高分析结果的再现性。
第一供给部11是形成为中空管状的管(pipe)。在第一供给部11中微粒化成液滴的试样1a可以移动(P1：第一过程)并从第一供给部11的末端通过喷嘴被喷成雾状。微粒化成液滴的试样1a可以具有大约100nm至数μm的大小。
试样储存部10可以包括液滴喷射部(未标附图标记)，用于将试样1微粒化成液滴并向第一供给部11喷成雾状。其中，液滴喷射部可以包括喷雾器(nebulizer)或者雾化器(atomizer)。与利用雾化器的情形相比，当利用喷雾器时，具有液滴1a相对更大，并且能够同时检测离子型、粒子状物质的特征。相反，雾化器具有液滴1a小、并且进行干燥时能够使水的影响最小化的特征。通过液滴喷射部喷射的试样1a不进行额外的干燥过程，因此优选使用喷雾器。只是，液滴喷射部无须限定于喷雾器，根据试样1内的物质，也可以使用雾化器。
可以进一步包括第一气体喷射部70，以便在从第一供给部11的末端通过喷嘴将试样1a喷成雾状之前，向试样1a喷射惰性气体。这种第一气体喷射部70向从第一供给部11的末端通过喷嘴喷成雾状之前的试样1a喷射氩气、氦气等惰性气体，从而能够第二次放出试样1a内所含有的空气。因此，本发明涉及的液体分析装置进一步提高检测灵敏度，并且能够进一步提高分析结果的再现性。
第一供给部11可以进一步包括泵(未图示)，以便更加顺畅地输送试样1a。在提供用于输送试样1a的吸引力的范围内，可以在第一供给部11的任意位置配置泵，但优选配置在第一供给部11的末端。
向从第一供给部11的末端喷射的试样1a照射激光21a，以使试样1a发生蒸气化并分离成电子和阳离子，从而能够生成等离子。等离子在从激发态回到基态时放出等离子光31a，由光谱仪30收集等离子光31a以测量光谱，从而能够定性/定量地分析元素。可以生成波长大约为200～900nm的等离子光31a，因此为了防止色差(Chromatic Aberration)导致的检测效率的下降，光谱仪30的入射透镜(未标附图标记)可以使用防止色差的透镜，或者可以在光谱仪30内进一步进行修正色差的过程。控制器40可以控制激光束21a的功率，分析光谱仪30的测量结果并显示在电脑41(参照图2)上。
与第一供给部11相同，第二供给部15是形成为中空管状的管。只是，液体状态的试样1b本身可以向第二供给部15移动，而不是微粒化成液滴的试样1a进行移动。向第二供给部15移动的试样1b并不通过喷雾器或雾化器微粒化成液滴，但在需要变换为规定的直径以下的液滴的范围内，也可以使用喷雾器或雾化器。
关于试样1b向第二供给部15的移动(P2：第二过程)，当试样1内污染物质的检测限低时，或者对于第一过程P1的实时监控中检测出污染物质的程度大幅超过基准值时，为了更加准确地测量，可以转换为第二过程P2来使用。当试样1的浓度在规定的浓度值以下，使得试样1a向第一供给部11移动(P1)时无法通过光谱仪30进行测量时，可以对从第二供给部15喷射的试样1b进行加热干燥。对于水的含量相对多于污染物质的试样1来说，检测灵敏度较低，即便对通过第一供给部11的试样1a的等离子光31a进行分析，也无法得到想要的分析值。因此，对试样1进行加热干燥以使水蒸发，从而将试样1的浓度提高至规定的浓度值以上后进行分析。
另一方面，通过第二供给部15移动(P2)的试样1b可以被喷射而位于输送板90上部。可以在第二供给部15的末端设置喷嘴或注射器，从而以适当的液滴大小喷射试样1b。输送板90可以形成为可旋转的板状，在其一表面(上部面)上以吸附方式配置试样1b。
可以对输送板90的一表面(上部面)进一步进行亲水性处理。可以通过在输送板90上涂覆亲水膜或者结合亲水性过滤器的方式等进行亲水性处理。利用现有的Al过滤器等的液体分析存在试样内的盐分以及污染物质引起的试样结晶化问题。所以，存在试样的分析准确度低，无法得到均匀的结果的问题。然而本发明随着对输送板90进一步进行亲水性处理，容易以吸附方式配置试样1b，能够使试样1b均匀地分散到输送板90上，能够缩短试样1b干燥的时间，并且防止试样1b干燥之后发生结晶化。所以，分析准确度高，并且能够得到均匀的结果。
此外，为了使试样1b更加稳定地吸附在输送板90的上部面上，可以形成凹陷的多个配置孔(未图示)。配置孔是为了使试样1b更加稳定地吸附在输送板90上而形成的微孔。因此，即便当输送板90移动时，配置在输送板90上的试样1b相对少受振动或冲击的影响。输送板90可以通过连接于下部的电机等旋转构件91进行旋转。
当输送板90旋转时，以吸附方式配置于输送板90上部的试样1b也可以一同移动，移动到能够照射激光束21b的位置。根据试样1b内的物质，可以由不影响等离子光31b的材料形成输送板90。例如，当试样1b内的物质为重金属时可以由尼龙(nylon)形成，当为碳化合物时可以由金属成分形成。只是，输送板90无须限定于这样的材料。
为了对试样1进行加热干燥，可以在输送板90的内部配置加热部95，但是也可以在输送板90的下部配置加热部。加热部95是对输送板90进行加热的加热装置，其对配置在输送板90一表面上的试样1b进行加热，以使水蒸发。此时，可以通过控制部(未图示)来控制加热部95的加热温度。
可以进一步包括第二气体喷射部80，以向照射激光束21b的试样1b直接喷射惰性气体。第二气体喷射部80与上述的第一气体喷射部70对应。只是，在向试样1b直接喷射惰性气体这一点上，有别于向照射激光束21a之前的试样1a喷射惰性气体的第一气体喷射部70。这是因为，试样1b在通过输送板90移动的过程中与空气接触，因此在照射激光束21b时喷射惰性气体，从而更加有效地除去试样1b内的空气。能够第二次放出试样1b内所含有的空气，因此本发明涉及的液体分析装置进一步提高检测灵敏度，并且能够进一步提高分析结果的再现性。
向通过输送板90进行移动的试样1b照射激光束21b，以使试样1b发生蒸气化并分离成电子和阳离子，从而能够生成等离子。等离子在从激发态回到基态时放出等离子光31b，由光谱仪30收集等离子光31b以测量光谱，从而能够定性/定量地分析元素。控制器40可以控制激光束21a的功率，分析光谱仪30的测量结果并显示在电脑41(参照图2)上。
图4是本发明的另一实施例涉及的液体分析装置的部分概略图，图5是图4中示出的输送板的主视图，图6是图4中示出的输送板的立体图。与图1的实施例相比，图4至图6的另一实施例中只有输送板100的结构有区别，其余的构成要素都相同，因此省略其说明。
参照图4至图6，通过第二供给部15移动(P2)的试样1c可以被喷射而位于输送板100上部。输送板100可以形成为具有规定长度的板状，在其一表面(上部面)上以吸附方式配置试样1c。
可以对输送板100的一表面(上部面)进一步进行亲水性处理，以便容易进行吸附配置。
可以对输送板100的一表面(上部面)进一步进行亲水性处理。可以通过在输送板100上涂覆亲水膜或者结合亲水性过滤器的方式等进行亲水性处理。随着对输送板100进一步进行亲水性处理，能够容易以吸附方式配置试样1c，能够使试样1c均匀地分散在输送板100上，能够缩短试样1c干燥的时间，并且防止试样1c干燥之后发生结晶化。所以，分析准确度高，并且能够得到均匀的结果。
此外，为了使试样1c更加稳定地吸附在输送板100的上部面上，可以形成凹陷的多个配置孔102。配置孔102是为了使试样1c更加稳定地吸附在输送板100而形成的微孔。因此，即便当输送板100移动时，配置在输送板100上的试样1c相对少受振动或冲击的影响。
输送板100沿着长度方向移动(101)，因此配置在输送板100上的试样1c在进行加热干燥之后移动而被激光束21c照射。根据试样1c内的物质，可以由不影响等离子光31c的材料形成输送板100。例如，当试样1c内的物质为重金属时可以由尼龙(nylon)形成，当为碳化合物时可以由金属成分形成。只是，输送板100无须限定于这样的材料。
为了对试样1进行加热干燥，可以在输送板100的下部配置加热部105，但是也可以在输送板100的内部配置加热部。加热部105是对输送板100进行加热的加热装置，其对配置在输送板100一表面上的试样1c进行加热，以使水蒸发。此时，可以通过控制部(未图示)来控制加热部105的加热温度。
向通过输送板100移动的试样1c照射激光束21c，以使试样1c发生蒸气化并分离成电子和阳离子，从而能够生成等离子。等离子在从激发态回到基态时放出等离子光31c，由光谱仪30收集等离子光31c以测量光谱，从而能够定性/定量地分析元素。控制器40可以控制激光束21c的功率，分析光谱仪30的测量结果并显示在电脑41(参照图2)上。
如上，本发明的液体分析装置能够直接注入并分析所采集的液态试样1。是不需要进行复杂的预处理过程，也不使用化学试剂等的装置，具有便携性，因此能够在现场直接分析所采集的液体试样1的成分。
并且，对试样1进行微粒化并喷射，或者进行加热干燥之后照射激光束21，因此能够使所使用的激光强度最小化(将在下面参照图7以下进行描述的实验例中，使用能量为60mJ/pulse、200mJ/pulse的激光束21)。由于使激光强度最小化，能够使发热最小化，从而能够实现产品的轻量化。因此，能够设计成确保移动性的便携式分析装置。
并且，无需考虑调节试样储存部10内试样1的液滴的大小和量，通过喷雾器或雾化器散开的微粒化的试样1a能够从第一供给部11的末端通过喷嘴被喷成雾状，因此能够聚集液滴。在此基础上，还向试样1a喷射惰性气体，以放出试样1a内所含有的空气，从而能够提高聚集效率，阻断来自周围空气的影响，由此能够进一步提高检测灵敏度。
并且，当污染物质的浓度低而检测限低时，或者实时监控中检测出污染物质的程度大幅超过基准值时，经过对液体试样1进行加热干燥的浓缩过程，从而能够对液体蒸发后残留的固体进行分析。所以，提高试样1的浓度，能够提高检测灵敏度。
并且，通过第一供给部11(第一过程P1)进行的迅速简洁的测定以及通过第二供给部15(第二过程P2)进行的精密的测定都能够实现。此外，提出将通过第一供给部11进行的分析结果和通过第二供给部15进行的分析结果进行相互补充的结果，从而能够提高分析灵敏度。
并且，基于从试样储存部10通过第一供给部11、第二供给部15喷雾、喷射的过程以及通过输送板90、100和加热部95、105输送试样1b、1c的过程的分析，能够实现系统自动化。
(实验例)
下面，查看使用本发明的液体分析装置的实验结果。
图7以及图8是示出本发明一实施例涉及的测定结果的曲线图。作为对相同的液体试样1所包含的Mg数值进行分析的结果，图7是对通过第一供给部11微粒化成液滴的试样1a照射激光束21a以分析等离子光31a的，图8是通过第二供给部15喷射的试样1b在输送板90、100上进行加热干燥的过程之后，照射激光束21b、21c以分析等离子光31b、31c的。
图7中施加了200mJ/pulse的激光能量，图8中在输送板90、100上覆盖亲水性过滤器(Filter paper 53(HYUNDAI MICRO)、直径110mm、空隙尺寸1～2μm)，并在70℃下进行10分钟的加热干燥之后，施加了60mJ/pulse的激光能量。图7以及图8的曲线图中，随着Mg的ppm变大，LIBS(laser induced breakdown spectroscopy：激光诱导击穿光谱学)峰面积(peak area)变大，线性(R2)为0.9719、0.9948，是接近于1的数值。特别是，图8是通过对水进行加热干燥来提高污染物质浓度的，因此线性相对更高，使用相对更小的激光能量也能够进行分析。
因此可以确认，通过本发明的液体分析装置也能够得出可靠性高的分析结果，并且可以确认，通过便携性高的液体分析装置，能够在现场进行实时分析。
图9至图12是示出各种液体试样的目标元素检测波长的表。本发明的液体分析装置参照图9至图12，测量从页岩气回流水、一般废水、矿山废水(矿山排水)、核电站废水等中进行采集的液体试样1所包含的目标元素的光谱，从而具有能够对相应元素进行定量/定性分析的优点。
图13是示出本发明一实施例涉及的通过第一过程P1进行的ICP-OES(InductivelyCoupled Plasma Optical Emission Spectrometer：电感耦合等离子体发射光谱仪)和LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy：激光诱导击穿光谱学)的元素成分分析结果的表。
图13的X轴表示通过ICP-OES测定的试样内目标成分的浓度，Y轴表示通过本发明的液体分析装置LIBS测定的试样内目标成分的测定值，示出了对从第一供给部11喷成雾状的试样1a直接照射激光束21a并分析的结果。
分析了从页岩气回流水中采集的试样1，以1μs的延时照射了200mJ/pulse的激光束21a，光谱仪30使用的是LIBS2000+。
对于试样内的各成分即Mg、Ca、Na、K，ICP-OES和LIBS的数据的线性(R2)分别为0.8261、0.8068、0.8338、0.8233，是相当接近于1的数值。由此可以确认，与对于试样内成分的标准分析方法即ICP-OES的分析结果相比较，本发明的LIBS的分析结果达到具有可靠性的水平。
图14是示出本发明一实施例涉及的通过第二过程P2进行的ICP-OES和LIBS的元素成分分析结果的表。
图14的X轴表示通过ICP-OES测定的试样内目标成分的浓度，Y轴表示通过本发明的液体分析装置LIBS测定的试样内目标成分的测定值，示出了从第二供给部15喷射的试样1b、1c在输送板90、100上进行加热干燥之后，照射激光束21b、21c并分析的结果。
分析了从页岩气回流水中采集的试样1，以1μs的延时照射了60mJ/pulse的激光束21b，光谱仪30使用的是LIBS2000+。第二过程P2增加了试样的加热干燥过程，因此具有能够使用能量相对低的激光束21b的优点。在输送板90、100上结合亲水性过滤器，以吸附配置试样1b、1c，并在70℃下进行了10分钟的加热干燥。
对于试样内的各成分即Mg、Ca、Na、K，ICP-OES和LIBS的数据的线性(R2)分别为0.8841、0.9402、0.8796、0.8810，是相当接近于1的数值，由于对试样进行浓缩后进行分析，因此与第一过程P1相比数值更接近于1。由此可以确认，对于试样内成分的标准分析方法即ICP-OES的分析结果与本发明的LIBS的分析结果在实质上处于相同的水平。
通过图13以及图14可以确认，通过本发明的液体分析装置也能够得出可靠性高的分析结果，并且可以确认，通过便携性高的液体分析装置，能够在现场进行实时分析。
如上，通过优选实施例对本发明进行了图示及说明，但是本发明并非限定于所述实施例，本发明所属技术领域的普通技术人员可以在不脱离本发明精神的范围内进行各种变形以及变更。那些变形例以及变更例均应视为属于本发明和权利要求书的范围之内。
Claims (24)
1.一种液体分析装置，用于分析液体内污染物质的化学元素，其特征在于，包括：
试样储存部，用于储存所采集的液态的试样；
激光部，其振荡出激光束，并向从所述试样储存部喷射的所述试样照射所述激光束；以及
光谱仪，收集所述激光束照射到所述试样上而产生的等离子光，以测量所述等离子光的光谱。
2.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，
所述试样储存部向第一供给部或第二供给部中的至少一个供给试样。
3.根据权利要求2所述的液体分析装置，其特征在于，
所述试样储存部包括液滴喷射部，所述液滴喷射部用于将所述试样微粒化成液滴并向所述第一供给部喷成雾状。
4.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，进一步包括：
主气体喷射部，用于向所述试样储存部喷射惰性气体。
5.根据权利要求4所述的液体分析装置，其特征在于，进一步包括：
第一气体喷射部，用于向从所述第一供给部的末端喷成雾状之前的所述试样喷射惰性气体。
6.根据权利要求4所述的液体分析装置，其特征在于，
所述第一供给部进一步包括用于输送所述试样的泵。
7.根据权利要求1所述的液体分析装置，其特征在于，进一步包括：
薄膜过滤器，用于在将所述试样储存在所述试样储存部之前对所述试样进行过滤，
所述薄膜过滤器形成为膜状，在其表面贯穿有过滤所述试样的过滤孔，以便分离所述试样内的粒子状物质和离子型物质。
8.根据权利要求2所述的液体分析装置，其特征在于，
所述第二供给部以使所述试样位于输送板上部的方式喷射所述试样。
9.根据权利要求8所述的液体分析装置，其特征在于，
所述输送板的至少一表面被施以亲水性处理。
10.根据权利要求8所述的液体分析装置，其特征在于，
所述输送板形成为可旋转的板状，由所述第二供给部喷射的所述试样以吸附方式配置在所述输送板的上部面上，随着所述输送板旋转，所述试样进行移动，以便被所述激光束照射。
11.根据权利要求8所述的液体分析装置，其特征在于，
所述输送板形成为具有规定长度的板状，由所述第二供给部喷射的所述试样以吸附方式配置在所述输送板的上部面上，随着所述输送板沿着长度方向移动，所述试样进行移动，以便被所述激光束照射。
12.根据权利要求10或11所述的液体分析装置，其特征在于，
在所述输送板的上部面上形成有凹陷的多个配置孔，以吸附所述试样。
13.根据权利要求10或11所述的液体分析装置，其特征在于，进一步包括：
加热部，其配置在所述输送板的内部或者所述输送板的下部，用于加热所述输送板，以对所述试样进行加热干燥。
14.根据权利要求10或11所述的液体分析装置，其特征在于，进一步包括：
第二气体喷射部，用于向被照射所述激光束的所述试样喷射惰性气体。
15.一种液体分析方法，用于分析液体内污染物质的化学元素，其特征在于，包括以下步骤：
(a)储存所采集的液态的试样；
(b)将储存的试样喷成雾状，并向喷成雾状的所述试样照射激光束；
(c)收集所述激光束照射到所述试样上而产生的等离子光，以测量所述等离子光的光谱。
16.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
将所述试样微粒化成液滴以喷成雾状，并向喷成雾状的所述试样照射激光束。
17.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
向所储存的所述试样喷射惰性气体。
18.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
在将所述试样喷成雾状之前，向所述试样喷射惰性气体。
19.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
在储存所述试样之前，使用薄膜过滤器分离所述试样内的粒子状物质和离子型物质，所述薄膜过滤器形成为膜状，在其表面贯穿有过滤所述试样的过滤孔。
20.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
喷射所述试样使所述试样以吸附方式配置在输送板的上部面上，随着所述输送板移动，所述试样进行移动，以便被所述激光束照射。
21.根据权利要求15所述的液体分析方法，其特征在于，
所述输送板的至少一表面被施以亲水性处理。
22.根据权利要求20所述的液体分析方法，其特征在于，
在所述输送板的上部面上形成有凹陷的多个配置孔，以吸附所述试样。
23.根据权利要求20所述的液体分析方法，其特征在于，
将加热部配置在所述输送板的内部或者所述输送板的下部，从而通过加热所述输送板，对所述试样进行加热干燥。
24.根据权利要求20所述的液体分析方法，其特征在于，
向被照射所述激光束的所述试样喷射惰性气体。
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