CN107072917A - 利用了非木质系生物质的纳米纤维素及包括其的化妆品组合物、高吸水性材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用非木质系生物质制备的纳米纤维素及利用了所述纳米纤维素的化妆组合物、高吸水性材料等。根据本发明，利用曾被作为废弃物处置的生物质制备纳米纤维素，利用其制备化妆组合物等，从而具有能够开创新附加价值的效果。

Description

利用了非木质系生物质的纳米纤维素及包括其的化妆品组合 物、高吸水性材料
技术领域
本发明涉及纳米纤维素(nanocellulose)，更详细而言，涉及一种利用非木质系生物质(biomass)制备的纳米纤维素及利用了所述纳米纤维素的化妆组合物、高吸水性材料等。
背景技术
纤维素在诸如印刷用纸、杂志、报纸、箱子的纸制品和作为一次性卫生用品的卫生纸、美容纸、纸巾、婴儿用纸尿裤、成人用纸尿裤、女性卫生巾等中广泛应用。
截至目前，作为制备如上制品的纤维素的原料，几乎大部分使用树木。但最近作为环境保护对策及防止地球变暖对策的一环，在美国、加拿大及北欧发达国家的主导下，正在进行旨在开发纤维素替代树木把非木材性(Non-Wood)植物当作原料的研究。
作为其中代表性的示例，旨在以在诸如巴西和墨西哥的南美国家、美国的南部、印度尼西亚、马来西亚、印度及诸如肯尼亚的非洲地区丰富的洋麻((Kenaf))、剑麻(Sisal),竹子(Bamboo)及芦苇(Reeds)替代树木的研究正在进行中。
这种旨在以非木材性植物替代树木的举动，不仅从保护山林的角度，如果考虑到与树木相比，成长远远更快、管理便利、经济性也十分优秀，则可以说非常有利。
作为再生能源，旨在利用生物质(biomass)的多种研究正在进行中，代表性的是为了研发用于生物乙醇的商业性生产的生物质转化技术，正在进行着大量努力。
另一方面，就作为从属于生物质的棕榈树提取棕榈油后的废弃物的棕榈空果串(Empty Fruit Bunch,EFB)、棕榈树的叶子(Fronds)和树干(Trunk)而言，由于棕榈树栽培特性上的原因，每年有巨大数量被当作废弃物而排出，只有极小一部分以焚烧或肥料等形态被再利用，其大部分被当作垃圾而放置，发生引起环境污染的问题。
另外，玉米秸作为仅次于稻秸的大量生产的农产废弃物，除其极小一部分被用作饲料之外，没有特别的用途而被丢弃，此外，作为非木质系生物质，还多样地存在高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒等。
纳米纤维素(nanocellulose)被认为是生物活性较高的材料，纳米复合材料、纳米纸、导电膜等，其利用可能性很大。但是，尚没有一种现有技术文献，公开利用为非木质系且属于生物质的油棕榈树干(oil palm trunk)、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒等制备的纳米尺寸(nano size)的纤维素(cellulose)及能够通过经济的、简单的粉碎过程而制备其的技术，进一步而言，完全没有把所述纳米纤维素用作化妆品组合物、高吸水性材料等的现有文献。
另一方面，作为相关以往技术，有韩国注册专利第10-0815182号(以利用了金属纳米颗粒的微生物纤维素为主成份的化妆品用着色面膜及其制备方法)、韩国注册专利第10-0946630号(高强度纳米纤维素纸的制备方法)等。
发明内容
本发明要解决的技术问题
因此，本发明的目的是提供一种粉碎非木质系生物质(biomass)而制备纳米纤维素(nanocellulose)。
另外，本发明的另一目的是提供一种含有粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物。
另外，本发明另一目的是提供一种包含粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的高吸水性材料。
另外，本发明的另一目的是提供一种一次性体液吸收性物品，具备包含粉碎非木质系生物质而制备的高吸水性纳米纤维素的吸水层。
本发明的目的不限定于以上言及的目的，未言及的本发明的其它目的及优点根据以下说明将能够理解，借助于本发明的实施例，将能够更分明地了解。另外，轻易可知，本发明的目的及优点可以借助于权利要求书中表现的手段及组合而实现。
技术方案
为了达成所述目的，本发明的纳米纤维素(nanocellulose)的一个特征是粉碎非木质系生物质(biomass)而制备。另外，本发明的另一特征是提供一种含有粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物。
另外，本发明的另一特征是提供一种包含粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的高吸水性材料，另一特征是提供一种具备包含高吸水性纳米纤维素的吸水层的一次性体液吸收性物品。
所述非木质系生物质只要是从非木材性(non-wood)植物能够获得者均可，但优选选自油棕榈树干(oil palm trunk)、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒。另一方面，油棕榈树干是指提取了树液后的油棕榈树干，玉米秸意味着收获玉米后余下的玉米植物的茎。
所述非木质系生物质的粉碎可以通过研磨、高压匀质等方法实现。粉碎条件可以考虑非木质系生物质的量、状态等，使得最终粉碎成纳米大小(nano size)纤维素。优选最终粉碎的纳米纤维素为5至50nm。
含有粉碎所述非木质系生物质而制备的纳米纤维素的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物，为了提高保存性、赋予天然香味，可以包含利用了天然材料的天然防腐剂。天然材料可以利用有防腐效果的任何材料，优选利用桔子皮或橙子皮等，更优选把粉碎所述桔子皮或橙子皮等而制备的纳米纤维素作为天然防腐剂进行添加。当把粉碎桔子皮或橙子皮等而制备的纳米纤维素用作天然防腐剂进行添加时，不仅环保、亲和人体，而且即使完全不使用人造防腐剂也能够提高化妆组合物的保存性，同时具有即使不添加另外的人造香料也能够赋予天然香味的优点。另一方面，本发明的纳米纤维素作为球形(spherical)纳米纤维素，借助于形态特性，具有能够比以往纳米纤维素显著地保持优秀的保湿力的特性。
包含粉碎所述非木质系生物质而制备的纳米纤维素的高吸水性材料，利用了强亲水性的纳米纤维素的物性，可以干燥根据本发明制备的纳米纤维素并制备成粉末形态，如上所述，本发明的纳米纤维素作为球形(spherical)纳米纤维素，借助于形态特性，具有能够比以往纳米纤维素更显著地保持优秀的吸水性的特性。
在具备包含所述高吸水性纳米纤维素的吸水层的一次性体液吸收性物品中，吸水层可以具备包含本发明的粉碎所述非木质系生物质制备的纳米纤维素而制备的薄片、无纺布等，所述一次性体液吸收性物品可以是婴儿用尿布、成人用纸尿裤、女性卫生巾等要求能够吸收水分、血液、唾液等功能的物品，包含本发明的粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的高吸水性材料，借助于纳米纤维素的亲水性，不仅水分吸收能力非常优秀，而且利用了天然材料，因而具有环保、人体亲和的特性。
有益效果
如上所述的本发明具有的效果是，不经过原来复杂而困难的工序，便能够提供以经济的、高效的方法提供粉碎非木质系生物质(biomass)而制备的纳米纤维素(nanocellulose)。另外，本发明具有的效果是，能够提供包含粉碎作为天然材料的非木质系生物质而制备的纳米纤维素的化妆组合物、高吸水性材料。
附图说明
图1是显示分离的玉米秸Rind与Pith的照片。
图2是分离的玉米秸Rind与Pith的光学显微镜照片。
图3是提取了薄壁细胞(parenchyma cell)和维管束(vascular bundle)一同混合存在的树液后的干燥的油棕榈树干(oil palm trunk)。
图4是利用手工作业从油棕榈树干(oil palm trunk)分离的维管束(vascularbundle)。
图5是利用手工作业从油棕榈树干(oil palm trunk)分离的薄壁细胞(parenchyma cell)。
图6是在实施例2完成中漂白的薄壁细胞(parenchyma cell)。
图7是鹅掌楸纤维和薄壁细胞(parenchyma cell)。
图8是在实施例2中利用鹅掌楸制备的纳米纤维素(naocellullose)(从左侧起，3pass,5pass,7pass,10pass)。
图9是实施例2中利用油棕榈树干(oil palm trunk)薄壁细胞(parenchyma cell)制备的纳米纤维素(naocellullose)(从左侧起，3pass,5pass,7pass,10pass)。
图10是以分离的玉米秸Rind和Pith制备的纳米纤维素的TEM照片。
图11是确认实施例2制备的纳米纤维素(naocellullose)的大小的图表。
图12是确认实施例2制备的纳米纤维素(naocellullose)为球形的TEM分析结果。
图13是显示玉米秸纳米纤维素与鹅掌楸纳米纤维素随着时间的水分变化量的图表。
图14是显示预处理后的玉米秸纳米纤维素随着时间的水分变化量的图表。
具体实施方式
通过后面参照附图叙述的详细说明，所述目的、特征及优点将更加明确，因此，本发明所属技术领域的技术人员能够容易地实施本发明的技术思想。另外，在说明本发明方面，当判断认为对本发明相关公知技术的具体说明可能不必要地混淆本发明的要旨时，省略其详细的说明。下面，一同参照附图，详细说明本发明的优选实施例。
实施例1.利用玉米秸制备纳米纤维素(nanocellulose)
玉米秸由外侧的坚硬rind(外皮)与内侧的pith(芯)构成。
Rind与pith由互不相同的组织构成，在利用玉米秸制备纳米纤维素之前，对玉米秸的Rind与Pith进行了分离，在图1中显示出分离的玉米秸Rind与Pith，Rind与Pith的光学显微镜照片如图2所示。
为了利用分离的玉米秸的Rind与Pith制备纳米纤维素，首先实施了木质素(lignin)去除工序。木质素去除工序可以通过制浆工序和漂白工序进行去除。
在本发明中，通过如下漂白工序去除了木质素(lignin)，如果考查具体工序，则如下。
在全干基准(oven dry)玉米秸的rind与pith 30g中加入蒸馏水1000mL后，加入NaClO215.5g和乙酸1.0mL，在75℃的恒温水槽中反应了1小时时间。然后再加入NaClO215.5g和乙酸1.0mL，共反复处理了3次。
使用玻璃过滤器，对反应结束的玉米秸的rind和pith进行吸引过滤，使用充分的蒸馏水，洗涤试料中余下的药品。
使去除了木质素的玉米秸的Rind与Pith分散为0.5％后(在本实验中，利用样品10g制成悬浮液2Kg进行使用)，使用Super mass colloider(MKCA6-2,MASUKO,日本)，以旋盘转速1500rpm，rind共反复了6次，pith反复10次，制备了纳米纤维素。
实施例2.利用油棕榈树干(oil palm trunk)制备纳米纤维素(nanocellulose)
(1)油棕榈树干(oil palm trunk)纤维由维管束(vascula bundle)与薄壁细胞(parenchyma cell)按50:50构成。虽然维管束为与其它木质系纤维类似的线形的细长模样，但薄壁细胞呈短圆模样。因此，当把油棕榈树干制成浆料而用作造纸时，由于薄壁细胞，纤维间结合会受到妨害，因而制浆前或制浆后对薄壁细胞进行分离。
制浆前薄壁细胞的分离可以利用薄壁细胞与维管束的密度差异进行，制浆后薄壁细胞的分离可以利用Bauer Mcnett等进行。制浆后利用Bauer Mcnett分离薄壁细胞的过程按，各部分使用28、48、100、200mesh的钢丝网，分离长杆状vascular bundle和短圆状parenchyma cell。应继续补充水，施加振动，防止浆料的凝结现象或钢丝网堵塞。
在本发明中，在把油棕榈树干制成浆料并用作制纸用时，为了利用作为副产物而发生的短圆状的薄壁细胞，制备纳米尺寸的球形(spherical)纤维素，使提取了树液后的油棕榈树干干燥后进行粉碎，然后由人用手直接分离薄壁细胞。
图3是提取了薄壁细胞与维管束一同混在的树液后的干燥的油棕榈树干，图4是手工作业从图3所示油棕榈树干分离的维管束，图5是手式作业从图3所示油棕榈树干分离的薄壁细胞。
(2)实施了从分离的薄壁细胞去除木质素(lignin)的工序。木质素可以通过制浆方法或漂白而去除。
在本发明中，通过如下的漂白工序去除了木质素，如果考查具体的工序，把全干基准(oven dry)薄壁细胞10.0g加入1000mL三角烧瓶后，加入蒸馏水600mL。然后加入NaClO10.0g和乙酸0.8mL，利用恒温水槽，在75℃条件反应了1小时时间，以与上述相同的条件实施第2次漂白，共反复2次，完成了漂白。另一方面，进行过滤及蒸馏水洗涤，最终结束漂白过程的薄壁细胞显示于图6中。
(3)利用去除了木质素的薄壁细胞，通过物理的方法(研麿)制备了纳米纤维素。
为了制备纳米纤维素而使用了Supermass colloider(MKCA6-2,masukosangyoco.,ltd,日本)，利用光学显微镜观察了在经过研麿工序之前，用作制纸用的线形的细长形态的鹅掌楸纤维与根据本发明而从油棕榈树干分离后去除了木质素的薄壁细胞，把结果显示于图7。正如从图7可知，本发明的薄壁细胞(parenchyma cell)基本上具有圆形形状。
为了制备以薄壁细胞为原料的纳米纤维素，把原料10.0g加入水2L中后，分散并使用。分散的薄壁细胞使用Supermasscolloider，在旋转速度1800rpm、旋转盘间的间隔为100～150μm条件下，实施了10次研磨。为了确认在纳米研磨过程中消耗的电量，确认了每次研磨的时间和电流量，把鹅掌楸在相同条件下制成纳米纤维素，比较了普通纳米纤维素与油棕榈树干薄壁细胞纳米纤维素制备特性。
确认了当使用鹅掌楸时，研磨35.82分钟，与此相比，当使用油棕榈树干薄壁细胞时，仅12.98分钟便完成研磨，由此，与使用鹅掌楸时相比，当使用薄壁细胞进行研磨时，节省约36.24％的时间。由此，就每1g材料制备纳米纤维素所需的电力而言，薄壁细胞为13.327kW/g，当使用鹅掌楸制备纳米纤维素时所需的电力为36.626kW/g，可以确认消耗电源减少约3倍。
[表1]
鹅掌楸实验结果
研磨次数 研磨时间(m) 电压(V) 电流量(A) 用电(W) 1g用电(Wh/g)
1 2.45.54 220 1.25 275 2.529
2 1.18.30 220 1.4 308 1.340
3 4.28.95 220 1.4 308 4.602
4 4.15.20 220 1.42 312.4 4.429
5 5.47.77 220 1.4 308 5.951
6 4.05.61 220 1.4 308 4.203
7 3.43.73 220 1.4 308 3.828
8 3.12.71 220 1.4 308 3.297
9 3.02.63 220 1.42 312.4 3.170
10 3.08.81 220 1.42 312.4 3.277
[表2]
油棕榈树干薄壁细胞实验结果
研磨次数 研磨时间(m) 电压(V) 电流量(A) 用电(W) 1g用电(Wh/g)
1 0.50.35 220 1.2 264 0.738
2 1.05.56 220 1.4 308 1.122
3 1.44.30 220 1.4 308 1.785
4 1.30.45 220 1.42 312.4 1.570
5 1.28.11 220 1.4 308 1.508
6 1.08.95 220 1.4 308 1.180
7 1.07.22 220 1.4 308 1.150
8 0.53.9 220 1.41 310.2 0.929
9 1.32.18 220 1.44 316.8 1.622
10 1.37.89 220 1.44 316.8 1.723
另一方面，利用鹅掌楸和油棕榈树干薄壁细胞制备的纳米纤维素图示于图8及图9。
实验例1.确认利用玉米秸制备的纳米纤维素(nanocellulose)
根据实施例1，以玉米秸的rind和pith制备的纳米纤维素通过TEM分析进行了确认。TEM拍摄条件稀释为0.001％后，放到格网上，然后用醋酸铀酰进行了染色。在加速电压120KW条件下进行了拍摄。
其结果如图10所示，确认了制备的纳米纤维素根据rind和pith而在形状上显示出差异，以rind制备的纳米纤维素呈现与木材来源纤维的纳米纤维素相似的线形的杆状。不过，确认了以pith制成的纳米纤维素并非线形的杆状，而是呈圆球状。这判断为是由于在玉米秸的pith中的薄壁细胞(parenchyma cell)而制备了球形的纳米纤维素。
实验例2.确认利用油棕榈树干(oil palm trunk)制备的纳米纤维素(nanocellulose)
为了确认根据所述实施例2制备的纳米纤维素是否为球形(spherical)纳米纤维素，按如下实施了纳米粒度分析与TEM(transmission electron microscope)分析。
在纳米粒度分析中使用的装备使用了Nano Paticle Size Analyze(NANOPHOX,Sympatec GmbH,Germany)，使使用所述薄壁细胞制成的纳米纤维素(nanocellulose)稀释为0.1％以下后，使用Sonication方法进行了纳米粒度分析。
其结果如图11所示可以确认，使用所述薄壁细胞制成的纳米纤维素为20至50nm的大小，平均大小为32.23nm。即，可以确认为是纳米纤维素。
另外，为了确认纳米纤维素是否为球形而实施的TEM分析使用了Energy-Filtering Transmission Electron Microscope(LIBRA 120.Carl Zeiss,德国)，拍摄条件测量为i)用醋酸铀酰进行了染色，ii)加速电压为20kV iii)浓度为0.001％。
其结果如图12所示，使用所述薄壁细胞制成的纳米纤维素不仅为纳米大小，而且即使完全不经过另外的工序，也可以确认为是球形的纳米纤维素。
实验例3.确认利用玉米秸制备的纳米纤维素(nanocellulose)的保湿力
在所述实施例1中，以玉米秸的rind和pith制备纤维素，在所述实验例1中，确认了根据所述实施例1制备的纤维素为纳米纤维素。
另一方面，在本发明中，为了确认以玉米秸rind与pith制备的纳米纤维素是否适合用作保湿剂的原料，通过如下过程制备纳米纤维素后，进行预处理，然后确认了保湿力。
(1)在使用玉米秸制备纳米纤维素前应去除木质素。在木质素去除方法中，要求制浆、漂白工序，需要时可以一同使用两个工序。
在本发明中使用的木质素去除方法使用漂白工序去除了木质素。作为漂白药品，使用ClO2和乙酸，使用了阶段漂白工序。
就各阶段使用的药品的量而言，ClO2按样品的全干基准(oven dry)，在1阶段使用了10％，2阶段使用了5％，3阶段使用了10％，在4阶段使用了5％，乙酸在每个阶段加入1.0mL进行了反应。玉米秸的初期木质素浓度为18.2％，2次漂白后为14.2％，最后第4次漂白结束后，减少为4.4％。
漂白的玉米秸在制成纳米纤维素之前，作为预处理，分成TEMPO-oxidation与CMC(carboxylmethyl cellulose)处理进行了实施。
TEMPO-oxidation预处理是把样品12.0g(oven dry)加入375mL蒸馏水，制成悬浮液，使用NaOH，调节为pH 9。在蒸馏水200mL中加入TEMPO(2,2,6,6-Tetramethy-lpiperidine 1-oxyl)4～16g和NaBr 25㎎并使得溶解。在样品悬浮液中加入TEMPO+NaBr水溶液，在25～30℃下混合后迅速投入NaClO 25mL。此时，在继续确认的同时用NaOH进行调整，使得pH能够保持9～11。总反应时间在反应3～4小时时间后，利用吸引过滤方法或离心分离方法，用蒸馏水进行了洗涤。
CMC(carboxylmethyl cellulose)预处理是把样品15.0g(oven dry)和5gmonochloaceticacid加入250mL iso-propyl alcohol并使得分散。然后，加入NaOH8.1g和250mL methanol，加热1小时时间使得反应。反应结束的样品使用吸引过滤方法或离心分离方法，用蒸馏水进行了洗涤。
纳米纤维素制备使用了未处理、经CMC处理、TEMPO-oxidation处理的样品。样品分散为1％(在本实验中，把10g的样品稀释为1kg加以使用)后，使用super mass colloider(MKCA 6-2,MASUKO,日本)，在旋转盘速度1800rpm条件下，制备了Nanocellulose。未处理样品共反复了10次，经CMC处理、TEMPO-oxidation处理的样品反复进行了5次。
(2)为了确认制备的玉米秸纳米纤维素的保湿力，在目材中把鹅掌楸以与玉米秸相同的条件制成了纳米纤维素，把未处理、经CMC处理、TEMPO-oxidation处理的玉米秸纳米纤维素样品与鹅掌楸纳米纤维素样品盛装于100mL烧杯后，在40℃烤箱中按1小时间隔进行了测量，直至不出现重量变化时为止。
其结果如图13所示，把玉米秸和鹅掌楸纳米纤维素放入40℃烘箱，确认水分变化量时，可以确认，在2小时之前，两种样品的水分均以相同的速度减少，但在2小时以后，以玉米秸为原料的纳米纤维素比鹅掌楸纳米纤维素的水分量多。在3小时呈现约高1.1倍的水分量，在5小时约2.5倍，在6小时具有高约5.7倍的水分。
另一方面，为了确认以预处理的玉米秸样品制成的纳米纤维素的保湿力，在40℃烘箱中按时间测量水分量，结果正如从图14可知，可以确认当计算相同的固态份量时，经预处理的样品比未处理的样品具有更多的水分。判断认为，这是因为通过预处理，在样品的官能团附着了具有比以前更高亲水性的官能团，所以如果充分利用这种预处理，则能够制备能够具有更高水分的样品。
以上说明的本发明对本发明所属技术领域的技术人员而言，在不超出本发明技术思想的范围内，可以进行各种置换、变形及变更，因而并不限定于前述实施例及附图。

Claims (15)

1.一种粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素，其特征在于，
所述非木质系生物质选自油棕榈树干、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒。
3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维素，其特征在于，
所述纳米纤维素为5至50nm。
4.一种含有粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物。
5.根据权利要求4所述的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物，其特征在于，
所述非木质系生物质选自油棕榈树干、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒。
6.根据权利要求4所述的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物，其特征在于，
所述纳米纤维素为5至50nm。
7.根据权利要求4所述的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物，其特征在于，
所述化妆组合物包含天然防腐剂。
8.根据权利要求7所述的皮肤保湿及皱纹改善用化妆组合物，其特征在于，
所述天然防腐剂为粉碎桔子皮或橙子皮而制备的纳米纤维素。
9.一种包含粉碎非木质系生物质而制备的纳米纤维素的高吸水性材料。
10.根据权利要求9所述的高吸水性材料，其特征在于，
所述非木质系生物质选自油棕榈树干、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒。
11.根据权利要求9所述的高吸水性材料，其特征在于，
所述纳米纤维素为5至50nm。
12.一种具备吸水层的一次性体液吸收性物品，所述吸水层包含粉碎非木质系生物质而制备的高吸水性纳米纤维素。
13.根据权利要求12所述的一次性体液吸收性物品，其特征在于，
所述非木质系生物质选自油棕榈树干、玉米秸、高粱秸、向日葵秸、竹子、紫芒。
14.根据权利要求12所述的一次性体液吸收性物品，其特征在于，
所述高吸水性纳米纤维素为5至50nm。
15.根据权利要求12所述的一次性体液吸收性物品，其特征在于，
一次性体液吸收性物品为纸尿裤或卫生巾。
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