CN107069412B - 基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种结构紧凑、制备工艺简单、周期短、连续、生产成本低、用于中红外激光器中，基于全介质高反射膜的可饱和吸收镜及其制备方法。该可饱和吸收镜包括基底、镀在所述基底上且掺杂有过渡金属离子的多层高折射率膜层以及在所述高折射率膜层之间镀有的低折射率膜层。本发明所述的全介质高反射膜采用折射率为2.5～3的Ⅱ‑Ⅵ族化合物膜层制备成高折射率膜层，同时作为掺杂过渡金属离子的基体。采用折射率为1.3～2的氧化物膜层制备成低折射率膜层。该可饱和吸收镜能够用于中红外激光器中对激光进行调制，输出超短脉冲；而且结构紧凑简单、损耗低、损伤阈值高，可用于高功率激光器中。

Description

基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜及其制备方法
技术领域
本发明属于激光器件领域，具体涉及到一种基于多层介质膜组成的高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法，属于超短脉冲固体激光器可饱和吸收镜制备技术领域。
背景技术
超短脉冲激光广泛运用于生物医疗、军事、环境监测、工业加工等领域中，引起了极大的研究兴趣。
可饱和吸收体对超短脉冲技术的发展有着重要的促进作用。利用具有非线性特性的可饱和吸收体，可以实现对激光的调制，输出超短脉冲。较常用的可饱和吸收体主要有石墨烯、单壁碳纳米管以及SESAM等，但都有不足之处：石墨烯的光损伤阈值较低；单壁碳纳米管要达到对某一波长吸收的需求，需要控制其管径以及手性等特性，而且易聚集成束，分散困难，严重影响其光学性能；SESAM制备工艺复杂、生产成本高、损伤阈值低。而Ⅱ-Ⅵ族化合物不仅具有较高的损伤阈值，而且通过掺杂不同的过渡金属离子之后，在2-5μm波段的中红外光谱范围内具有特定的吸收，可应用于激光器中对相应波段的中红外激光进行调制，实现超短脉冲激光输出。
研制出能用在中红外激光器领域中，而且结构紧凑、制备工艺简单、生产成本低廉、具有高损伤阈值的可饱和吸收体，对于超快激光领域的发展具有重要的推动作用。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种结构紧凑、工艺简单、成本低廉，基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法。相比于金属反射膜，全介质高反射膜更稳定，反射率更高。
本发明的另一个目的是提供一种掺杂有过渡金属离子，能用于中红外领域，而且具有较高损伤阈值的可饱和吸收镜，可用于中红外调Q激光器中。
本发明的再一个目的是提供一种结构紧凑、工艺过程简单的制备方法，直接在高折射率膜层中掺杂一定浓度的过渡金属离子，用于制备上述基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜。
针对本发明的第一个目的，本发明提供的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，其构成包括基底和镀在所述基底上的全介质高反射膜。所述基底材料可以是氟化钙、氟化镁和蓝宝石等；所述高反射膜要求对光具有很高的反射特性，使用的是多层介质膜，由高低折射率交替、光学厚度为λ/4的周期性多层膜构成的，高反射膜的厚度不小于500nm。
针对本发明的第二个目的，本发明所述的可饱和吸收镜以过渡金属离子掺杂的高折射率膜层作为可饱和吸收体，可以实现对中红外激光光强的调制，协助激光器实现调Q；该过渡金属掺杂的高折射率膜层材料为TM2+:H，即以高纯Ⅱ-Ⅵ族化合物粉末和高纯过渡金属粉末为原料，利用电子束蒸镀法，制备得到多层薄膜。
针对本发明的第三个目的，本发明提供的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，其可饱和吸收部分为过渡金属掺杂的Ⅱ-Ⅵ族化合物薄膜，制备的方法是直接在多层介质膜中的高折射率膜层中进行掺杂。掺杂的过渡金属离子浓度为1×1017～1×1019/cm3。
本发明提供的上述基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)于真空高于1×10-3Pa、温度低于400℃的条件下，在基底上沉积多层设定厚度，高低折射率交替分布的全介质高反射膜；
(2)于真空高于1×10-3Pa、温度低于400℃条件下，在蒸镀高反射介质膜中的高折射率膜层的同时，掺杂一定浓度的过渡金属离子，形成在中红外波段具有可饱和吸收特性的掺杂膜层；
上述基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法中，步骤(1)的目的是在基底上沉积设定厚度的多层高反射介质膜，可以采用电子束蒸镀或者磁控溅射等方法来实现，为了获得更高纯度的高反射膜，首先将沉积设备腔室内的真空抽至高于1×10-3Pa，然后将腔体内基底托的温度升高至不超过400℃的条件下，然后再采用电子束蒸镀或者磁控溅射的方法在基底上交替沉积多层设定厚度的高反射介质膜。
上述过渡金属掺杂硒化锌可饱和吸收镜的制备方法中，步骤(2)的目的是在高反射介质膜中的高折射率膜层中掺杂一定浓度的过渡金属离子，可以采用电子束蒸镀或者磁控溅射等方法来实现。为了获得更高纯度的薄膜，首先将沉积设备腔室内的真空抽至高于1×10-3Pa，然后将腔体内基体托的温度升至不超过400℃的温度下，采用电子束蒸镀或者磁控溅射等方法，在所述高折射率膜层中掺杂一定浓度的过渡金属离子。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明是基于多层全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，由多层介质膜构成，包含基底、高低折射率交替分布的多层薄膜构成的高反射膜和过渡金属离子掺杂的膜层，且可以通过电子束蒸镀以及磁控溅射等常规设备制备得到，其结构简单、可靠性高，而且制备工艺简单、成本低、适用于批量生产，可在激光器件技术领域推广；
2.本发明中的过渡金属掺杂的高折射率膜层是直接以高反射介质膜中的高折射率膜层材料为基体，用电子束蒸镀法制备得到的过渡金属离子掺杂的Ⅱ-Ⅵ族化合物膜层，其制备简单、生产周期短，可批量生产，而且整个器件的结构也更加紧凑简单；
3.本发明中的可饱和吸收镜以过渡金属离子掺杂Ⅱ-Ⅵ族化合物为可饱和吸收体，可用于中红外调Q激光器中；同时过渡金属离子掺杂的Ⅱ-Ⅵ族化合物本身具有较高的损伤阈值，能够用于高功率激光器中。
附图说明
图1为本发明提供的多层全介质高反射膜结构示意图。
图2为基于该全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜示意图。
其中(1)为基底，(2)为掺杂有过渡金属离子的高折射率膜层，(3)为低折射率膜层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明各实施例的技术方案进行详细说明。
以下实施例1-3中所使用的镀膜机为电子束蒸镀镀膜机。
实施例1
本实施例以蓝宝石片为基底，采用电子束蒸镀(EBE)的方法制备多层全介质高反射膜，包括如下的步骤：首先将基底依次在去离子水、丙酮、异丙醇和去离子水中超声清洗5min，用氮气吹扫干之后，迅速放入电子束蒸镀系统腔室中，把两种高低折射率的膜料和过渡金属粉末分别放入对应的坩埚中，对腔体抽真空至高于1×10-3Pa，然后使腔体内的基片托的温度升到250℃。然后打开高压(6kV)，蒸镀速率设置为0.15nm/s，高低折射率材料交替沉积，厚度分别设置为λ/4，蒸镀高折射率膜层时，同时蒸镀过渡金属离子Cr粉料；在制备结束最后一层高折射率膜层后，结束程序。其中Cr粉的沉积速率设置为0.001nm/s，沉积得到的掺杂离子浓度约为1×1017～1×1019/cm3。然后随炉温冷却到室温，取出之后迅速放到真空管式炉中，在1×10-3Pa的气压下，在400℃下退火处理10h。结束之后取出。
实施例2
具体步骤与实施例1类似，不同之处在于原料中的过渡金属使用的是高纯Co粉。
实施例3
具体步骤与实施例1类似，不同之处在于原料中的过渡金属使用的是高纯Fe粉。

Claims (7)

1.基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，包括基底(1)、镀在所述基底(1)上表面依次层叠并且掺杂有过渡金属离子的高折射率膜层(2)，相邻两层高折射率膜层(2)之间设有一层低折射率膜层(3)。高折射率膜层(2)是折射率为2.5～3的Ⅱ-Ⅵ族化合物膜层，所述低折射率膜层(3)是折射率为1.3～2的氧化物或氟化物膜层。
2.根据权利要求1所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，其特征在于：所述的基底为蓝宝石、氟化钙和氟化镁中的一种；所述高反射膜为多层介质膜；所述掺杂有过渡金属离子的高折射率膜层(2)为由高折射率膜层为基体，掺杂Cr2+、Co2+或Fe2+制备成的Cr2+:H、Co2+:H或Fe2+:H薄膜，薄膜中掺杂离子的浓度范围是1×1017～1×1019cm-3。
3.根据权利要求2所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，其特征在于：所述高折射率膜层(2)采用硒化锌或硫化锌膜层。
4.根据权利要求2所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜，其特征在于：所述低折射率膜层(3)采用氧化铝、二氧化硅、氟化钙或氟化镁膜层。
5.根据权利要求1至4任一所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①对衬底进行清洁处理；
②清洁处理后，迅速将衬底放入电子束蒸镀(EBE)腔室内，抽真空后，用电子束蒸镀法在基底上沉积一层折射率为2.5～3的Ⅱ-Ⅵ族化合物膜层，沉积过程中，同时掺杂一定浓度的过渡金属离子；
③步骤②结束后，继续在Ⅱ-Ⅵ族化合物膜层上表面用电子束蒸镀法沉积一层折射率为1.3～2的氧化物或氟化物膜层；
④重复步骤②③，最后重复步骤②制备得到最后一层高折射率膜层；结束后形成由多层介质膜组成的高反射膜。
6.根据权利要求5所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于所述步骤②中，真空高于1×10-3Pa，温度低于400℃条件下，采用电子束蒸镀的方法在高折射率膜层中掺杂一定浓度的过渡金属离子形成掺杂的膜层。
7.根据权利要求5所述的基于全介质高反射膜的中红外可饱和吸收镜的制备方法，其特征在于所述步骤③中，于真空高于1×10-3Pa、温度低于400℃下，采用电子束蒸镀的方法在高折射率膜层上表面沉积设定厚度的低折射率膜层。
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