CN107064034A - 一种水中镉的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水中镉的检测方法，用三乙醇胺和乙二胺混合液作为掩蔽剂，四磺酸基苯基卟啉水溶液作为显色剂，邻菲啰啉溶液作为附加络合剂，采用分光光度法进行镉的检测。在待测水体中加入适量比例的掩蔽剂，排除干扰离子，再加入显色剂，显色剂的pH范围为9‑10，水体中的镉与四磺酸基苯基卟啉(TPPS)在碱性环境中生成红色稳定络合物，所述附加络合剂可以加快络合物生成，有利于快速测定，从而保证了快速测定。分光光度计成本较低，采用分光光度计进行检测分析，容易普及和推广，该方法能够对多大浓度范围的镉进行检测，采用该检测方法对水样中镉进行平行检测试验，得到的平行样的浓度标准差小，而且采用该检测方法进行检测步骤简单，高效便捷。

Description

一种水中镉的检测方法
技术领域
本发明涉及环境检测技术领域，具体涉及一种水中镉的检测方法。
背景技术
镉是一种毒性很大的重金属，其化合物也大都属毒性物质，因此被认为是一种危险的环境污染物。极微量的镉就可对人体造成伤害，它通过食物链富集，具有稳定、积累和不易消除的特点,可对人体产生慢性中毒，主要积累在肝、肾、胰腺、甲状腺和骨骼之中,使肾脏等器官发生病变，并引起神经痛和内分泌失调等病症，甚至使人疼痛而死。1993年世界肿瘤研究机构将镉定义为人类第IA致癌物。近年来研究证明，无论是从毒性还是蓄积作用来看，镉都将是继汞、铅之后污染人类环境、威胁人类健康的第三个金属元素。镉在电镀、汽车及航空、颜料、油漆、印刷等行业都有广泛的应用，工厂排出的含镉废水是水体镉污染的主要污染源。比如电镀工业、军工生产排放的废水和硫酸矿石制取硫酸、磷矿石制取磷肥等工艺排除的废水等对水体污染尤为严重。震惊世界的日本“痛痛病”就是水田污染的典型事例，因镉污染而致，被称为“全球十大环境污染事件”，表现为全身疼痛、骨脆易折而引起身长缩短骨骼变形，最后发生肌萎缩及其他并发症，甚至死亡。
镉对人体的危害已经引起了世界各国的重视，各国均制定了相应的国家标准。镉的测试方法很多，如直接分光光度法、镉试剂法、双硫腙法等。以上方法对于微量的镉测试存在精确度不高的缺陷，而且双硫腙分光光度法(GB7470-87)是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色，还需使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，其操作甚繁且污染很大，且双硫腙很不稳定，易变质，会影响分析仪测定的稳定性。另外火焰原子吸收法、极谱法等仪器成本较高，比较难以实现和普及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种仪器成本低、检测准确度高的水中镉的检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种水中镉的检测方法，包括以下步骤：
S1：配制一系列的镉标准溶液，分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂、显色剂和附加络合剂，混合，得到一系列的待检测标准液，所述掩蔽剂为三乙醇胺和乙二胺混合液，所述显色剂为四磺酸基苯基卟啉水溶液，所述附加络合剂为邻菲啰啉溶液；
S2：取水样，向所述水样中加入所述掩蔽剂、所述显色剂和所述附加络合剂，混合，得到待检测样；
S3：分别用分光光度计对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度。
在一些优选的实施方式中，S3中分光光度计的测定波长为535nm-545nm。
在一些优选的实施方式中，所述掩蔽剂与所述镉标准溶液的体积比为1-3：1-4，所述掩蔽剂与所述水样的体积比为1-3：1-4。
在一些优选的实施方式中，所述显色剂中四磺酸基苯基卟啉的浓度为0.02-0.08g/L，S2中所述水样与所述显色剂的体积比为1-3：2-4。
在一些优选的实施方式中，S1中和S2中是依次加入所述掩蔽剂、所述显色剂和所述附加络合剂。
在上述方案的优选的实施方式中，加入所述附加络合剂后混合8-12min后测定所述待检测标准液和所述待检测样的吸光度。
在一些优选的实施方式中，一系列的所述镉标准溶液中镉浓度为0.01-10mg/L。
在一些优选的实施方式中，所述掩蔽剂中三乙醇胺和乙二胺的体积比为50-150：150-250。
在一些优选的实施方式中，四磺酸基苯基卟啉水溶液通过下述步骤制备得到：取四磺酸基苯基卟啉溶于氢氧化钠溶液中，加入硼酸，稀释。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种水中镉的检测方法，采用三乙醇胺和乙二胺混合液作为掩蔽剂，四磺酸基苯基卟啉水溶液作为显色剂，邻菲啰啉溶液作为附加络合剂，采用分光光度法进行镉的检测。在待测水体中加入适量比例的掩蔽剂，排除干扰离子，再加入显色剂，显色剂的pH范围为9-10，水体中的镉与四磺酸基苯基卟啉(TPPS)在碱性环境中生成红色稳定络合物，所述附加络合剂可以加快络合物生成，有利于快速测定，整个显色时间为10min左右，在8-12min的显色时间内，吸光度可以保持稳定，能够保证快速测定。分光光度计成本较低，采用分光光度计进行检测分析，容易普及和推广，该方法能够对多大浓度范围的镉进行检测，采用该检测方法对水样中镉进行平行检测试验，得到的平行样的浓度标准差很小，而且采用该检测方法进行检测步骤简单，高效便捷。
附图说明
图1为实施例1的镉标准溶液的检测得到的标准曲线。
图2为实施例2的镉标准溶液的检测得到的标准曲线。
具体实施方式
实施例1：
首先配制镉浓度分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L的镉标准溶液；量取三乙醇胺100mL和乙二胺200mL，混合，加水定容到1L，得到掩蔽剂；称取0.75g邻菲啰啉溶于150mL乙醇，加水定容到1L，得到附加络合剂；称取42.5g氢氧化钠溶于水，冷却后加入0.0225g四磺酸基苯基卟啉(TPPS)溶解，再加入8.5g硼酸，加水定容到1L，得到显色剂；分别取各所述镉标准溶液3mL，依次分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂1mL、显色剂3mL和附加络合剂1mL，搅拌混合，得到一系列的待检测标准液；取4个水样各3mL，每个水样取3个平行样，分别向各所述水样中依次加入所述掩蔽剂1mL、所述显色剂3mL和所述附加络合剂1mL，混合，得到待检测样；加入所述附加络合剂后混合10min后，分别用分光光度计在540nm波长下对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度，根据各镉标准溶液的镉浓度和对应的待检测标准液得到的吸光度，绘制标准曲线，得到图1，标准曲线方程为y＝4.1029x+0.0015(R2＝0.9995)，标准曲线的相关性很好，四个水样对应的待检测样的吸光度值和通过标准曲线方程得到的浓度结果如表1。由表1的结果可以看到，各个水样的多个平行样之间的标准差很小，说明测量结果准确，误差范围小。
表1 4个水样的分析结果
实施例2：
首先配制镉浓度分别为0.03mg/L、0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L、0.11mg/L的镉标准溶液；量取三乙醇胺50mL和乙二胺150mL，混合，加水定容到1L，得到掩蔽剂；称取0.75g邻菲啰啉溶于150mL乙醇，加水定容到1L，得到附加络合剂；称取42.5g氢氧化钠溶于水，冷却后加入0.0675g四磺酸基苯基卟啉(TPPS)，加入25.5g硼酸，加水定容到1L，得到显色剂；分别取各所述镉标准溶液3mL，依次分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂4mL、显色剂2mL和附加络合剂1mL，搅拌混合，得到一系列的待检测标准液；取4个水样各3mL，每个水样取3个平行样，分别向各所述水样中依次加入所述掩蔽剂4mL、所述显色剂2mL和所述附加络合剂1mL，混合，得到待检测样；加入所述附加络合剂后混合8min后，分别用分光光度计在535nm波长下对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度，根据各镉标准溶液的镉浓度和对应的待检测标准液得到的吸光度，绘制标准曲线，得到图2，标准曲线方程为y＝3.4652x-0.0051(R2＝0.9982)，标准曲线的相关性很好，四个水样对应的待检测样的吸光度值和通过标准曲线方程得到的浓度结果如表2。由表2的结果可以看到，各个水样的多个平行样之间的标准差很小，说明测量结果准确，误差范围小。
表2 4个水样的分析结果
实施例3：
首先配制镉浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L、5mg/L的镉标准溶液；量取三乙醇胺100mL和乙二胺200mL，混合，加水定容到1L，得到掩蔽剂；称取0.75g邻菲啰啉溶于150mL乙醇，加水定容到1L，得到附加络合剂；称取42.5g氢氧化钠溶于水，冷却后加入0.0225g四磺酸基苯基卟啉(TPPS)，加入8.5g硼酸，加水定容到1L，得到显色剂；分别取各所述镉标准溶液1mL，依次分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂1mL、显色剂2mL和附加络合剂1mL，搅拌混合，得到一系列的待检测标准液；取4个水样各1mL，每个水样取3个平行样，分别向各所述水样中依次加入所述掩蔽剂1mL、所述显色剂2mL和所述附加络合剂1mL，混合，得到待检测样；加入所述附加络合剂后混合10min后，分别用分光光度计在545nm波长下对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度，根据各镉标准溶液的镉浓度和对应的待检测标准液得到的吸光度，绘制标准曲线，将待检测样的吸光度值代入标准曲线方程，计算得到水样中镉浓度。
实施例4：
首先配制镉浓度分别为0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L、10mg/L的镉标准溶液；量取三乙醇胺150mL和乙二胺250mL，混合，加水定容到1L，得到掩蔽剂；称取0.75g邻菲啰啉溶于150mL乙醇，加水定容到1L，得到附加络合剂；称取42.5g氢氧化钠溶于水，冷却后加入0.0225g四磺酸基苯基卟啉(TPPS)，加入8.5g硼酸，加水定容到1L，得到显色剂；分别取各所述镉标准溶液2mL，依次分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂1mL、显色剂4mL和附加络合剂1mL，搅拌混合，得到一系列的待检测标准液；取4个水样各2mL，每个水样取3个平行样，分别向各所述水样中依次加入所述掩蔽剂1mL、所述显色剂4mL和所述附加络合剂1mL，混合，得到待检测样；加入所述附加络合剂后混合12min后，分别用分光光度计在545nm波长下对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度，根据各镉标准溶液的镉浓度和对应的待检测标准液得到的吸光度，绘制标准曲线，将待检测样的吸光度值代入标准曲线方程，计算得到水样中镉浓度。

Claims (9)

1.一种水中镉的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制一系列的镉标准溶液，分别向各所述镉标准溶液中加入掩蔽剂、显色剂和附加络合剂，混合，得到一系列的待检测标准液，所述掩蔽剂为三乙醇胺和乙二胺混合液，所述显色剂为四磺酸基苯基卟啉水溶液，所述附加络合剂为邻菲啰啉溶液；
S2：取水样，向所述水样中加入所述掩蔽剂、所述显色剂和所述附加络合剂，混合，得到待检测样；
S3：分别用分光光度计对所述待检测标准液和所述待检测样测定吸光度。
2.根据权利要求1所述的水中镉的检测方法，其特征在于，S3中分光光度计的测定波长为535nm-545nm。
3.根据权利要求1所述的水中镉的检测方法，其特征在于，所述掩蔽剂与所述镉标准溶液的体积比为1-3：1-4，所述掩蔽剂与所述水样的体积比为1-3：1-4。
4.根据权利要求1所述的水中镉的检测方法，其特征在于，所述显色剂中四磺酸基苯基卟啉的浓度为0.02-0.08g/L，S2中所述水样与所述显色剂的体积比为1-3：2-4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水中镉的检测方法，其特征在于，S1中和S2中是依次加入所述掩蔽剂、所述显色剂和所述附加络合剂。
6.根据权利要求5所述的水中镉的检测方法，其特征在于，加入所述附加络合剂后混合8-12min后测定所述待检测标准液和所述待检测样的吸光度。
7.根据权利要求1-4任一项所述的水中镉的检测方法，其特征在于，一系列的所述镉标准溶液中镉浓度为0.01-10mg/L。
8.根据权利要求1-4任一项所述的水中镉的检测方法，其特征在于，所述掩蔽剂中三乙醇胺和乙二胺的体积比为50-150：150-250。
9.根据权利要求1-4任一项所述的水中镉的检测方法，其特征在于，四磺酸基苯基卟啉水溶液通过下述步骤制备得到：取四磺酸基苯基卟啉溶于氢氧化钠溶液中，加入硼酸，稀释。
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