CN1070625A

CN1070625A - 提纯硅酸锆(铪)的方法

Info

Publication number: CN1070625A
Application number: CN 91106283
Authority: CN
Inventors: 徐振江; 杨义良
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1991-11-05
Filing date: 1991-11-05
Publication date: 1993-04-07

Abstract

本发明是一种金属化合物硅酸锆(铪)的提纯方法，以天然锆英石为原料，进行筛分和强磁再选，使其达到一级品以上超细粉碎，再用化学方法处理，将超细粉洒入具有热沸浓盐酸的搅拌槽中，充分搅拌，然后采取重液分离手段除掉杂质，将重液加水，反复洗涤，沉淀物进行高温热处理后得到高纯的硅酯锆 (铪)，Zr(Hf)SiO₄纯度可达99.7％，白度＞80.8％。本发明工艺简单，纯度高，应用范围广，可打入国际市场，换取大量外汇，支援国家建设。

Description

一种金属化合物硅酸锆（铪）的提纯方法。

据查资料表明国内外不但没有这方面的文字资料报导，也没有批量产品（高纯度）投入国内外市场。在国内只有广东省水东锆英粉厂生产同系列产品-锆微粉，但产品质量不高，Zr（Hf）SiO₄含量在98%左右，白度在75%左右，全部供西安电子管厂使用。

目前，随着科技事业的飞跃发展，开发新技术占领各个领域，国际上到处寻找节能的原材料，高能耐火材料高纯度硅酸锆（铪）正是占据了这一优势，国际市场上对高纯硅酸锆（铪）的需求量愈来愈大，售价随产品质量的提高而上浮，高达1700美元-2300美元/吨，合人民币10000元-14000元/吨。

总的说来，硅酸锆的制取还处于低潮，还没有全面开发。本发明投入市场后会大大的促进科学技术的发展，为人类做出更大的贡献。

本发明的目的是提供一种提纯硅酸锆（铪）的方法，该方法可以大批量生产硅酸锆（铪），它是以天然锆英石精矿为原料，经过合理的物理化学方法处理后，得到的高纯度硅酸锆（铪），生产一吨高纯度硅酸锆（铪）成本约6500元-7000元/吨。（人民币）

经广洲有色金属研究院检验分析认可：硅酸锆（铪）（Zr（Hf）SiO₄），纯度可达99.7%，白度为80.8%。白度由微粉红色提纯到全白后期实验产品白度更好，相比下白度＞80.8%。

本发明工艺简单，操作容易，质量好，纯度高，熔点高，硬度大，耐磨，抗腐蚀，在一定条件下能产生远红外辐射，扩大能量和反辐射能量。

该产品可在国内应用到各行各业，开发新能源，节能、节电。如：国防、航天、冶金炉、机械制造、精密仪器仪表、远红外研究应用、电子、陶瓷、耐火、医疗、化工、食品工业等。

本发明是这样实现的：

以天然锆英石精矿为原料，首先进行筛分分级，用强磁再次精选，使其达到一级品以上，然后用超细磨粉机进行超细粉碎，粒度越小越好，其目的是使天然杂质处于单体分离状态，再用化学方法处理，处理时，将超细粉洒入有热沸浓盐酸的搅拌槽中，充分搅拌，使可溶性杂质溶解，然后采用重液分离法将重液沉淀分离除掉杂质，再将重液转入离心沉淀器，加水搅拌洗涤离心弃液，反复洗涤后使弃液接近中性。倒出沉淀烘干，烘干后的沉淀呈微粉红色微细粉，再经高温热处理后即可得到高纯度硅酸锆（铪）的微白粉。

以天然锆英砂为原料提纯硅酸锆（铪）的方法，它包括下列步骤：

1、天然锆英石原料精矿的再选

首先按原料的品级进行粒度筛分，可分三层筛分：80目，120目，160目;分四个粒度级制：80目上、120目上、160目上、160目下，分别倒入储矿槽中待选。然后按原料的品级和粒度级别，分别用强磁（1万高斯）对辊机再选精矿，除掉带有弱电磁性天然杂货矿物，达到精选目的，取样分析，如不符合要求，还需重选。选后Zr（Hf）O₂＞65.30。

2、超细粉碎

采用超细磨粉机进行粉碎，粒度越小越好，超细物最大粒度＜320目。不合格重磨。

3、化学处理

（1）化学处理过程应在通风良好的抽毒罩内进行，工作人员必须具有防腐蚀劳动保护服，否则不得进入车间操作。

（2）在防酸耐热的搅拌槽内注入适量的热沸浓盐酸。

（3）将超细粉（锆微粉）缓缓洒入盛有热沸浓盐酸的搅拌槽中，同时开动搅拌器，充分搅拌，超细粉洒入后，当液面升到一定控制线后停止加入超细粉，V粉∶V酸＝1∶1（体积比），继续搅拌30分钟后停止搅拌，静止作用24小时，然后淬取溶液回收。

（4）淬取后的沉淀物要加适量的水进行充分搅拌后，采用重液分离法，除掉比重较小的难溶杂质，将重液导入离心沉淀器进行离心沉淀，将废液倒入排污沉淀池，（其沉淀可以回收）

（5、）离心后的沉淀物反复加水，洗涤搅拌，离心沉淀弃液，最后弃液接近中性。可用PH试纸检查。

（6）最后取出呈微粉红色的离心沉淀物进行烘干。

4、高温热处理

烘干后的沉淀物呈微粉红色微细粉，还含有少量的水份和其它杂质，需高温热处理，将其置于温度900℃-1000℃的马沸炉或沸腾炉中，灼烧15-30分钟后取出冷却，即可得到高纯度硅酸锆（铪）微细白粉。这样得到的产品，它的白度＞＞80.8%，纯度Zr（Hf）SiO₄为99.70%，杂质总量＜0.30%。

实施例：

硅酸锆（铪）应用在远红外烘干箱，可节约电能89%以上，是特好的节能原材料。

Claims

1、一种金属化合物硅酸锆(铪)的提纯方法，其特征是以天然锆英石精矿为原料，首先进行筛分分级，用强磁再次精选，使其达到一级品以上，然后用超细磨粉机进行超细粉碎，粒度越小越好，其目的是使天然杂质处于单体分离状态，再用化学方法处理，处理时，将超细粉洒入有热沸浓盐酸的搅拌槽中，充分搅拌，使可溶性杂质溶解，然后采用重液分离法将重液沉淀分离除掉杂质，再将重液转入离心沉淀器，加水搅拌洗涤离心弃液，反复洗涤后使弃液接近中性。倒出沉淀烘干，烘干后的沉淀呈微粉红色微细粉，再经高温热处理后即可得到高纯度硅酸锆(铪)的微白粉。

2、按权利要求1所述的方法，其特征在于：超细粉碎粒度越小越好，超细粉最大粒度＜320目。

3、按权利要求1或2所述的方法，其特征在于：超细粉（锆微粉）缓缓洒入盛有热沸浓盐酸的搅拌槽中，搅拌30分钟后，静止作用24小时。

4、按权利要求1所述的方法，其特征在于：采用重液分离法将重液沉淀分离，除掉杂质，反复加水，洗涤，搅拌，取出呈微粉红色的离心沉淀物，进行烘干。

5、按权利要求1或4所述的方法，其特征在于：将微粉红色微细粉高温热处理，将其置于温度900℃-1000℃的马沸炉或沸腾炉中，灼烧15-30分钟后取出冷却，即可得到高纯度硅酸锆（铪）微细白粉，其白度＞＞80.8%，纯度Zr（Hf）SiO₄可达99.70%，杂质总量＜0.30%。