CN107057223A - 一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材及其生产工艺，本发明提供的改性聚氯乙烯双壁波纹管材由包括下述重量份组分的原料制得：聚氯乙烯树脂100～110份，铝酸酯偶联剂2～4份，二盐基邻苯二甲酸铅3～6份，硬脂酸0.8～1.2份，高聚合度聚氯乙烯5～7份，助剂母粒20～26份，类钻碳0.2～0.5份。本发明提供的改性聚氯乙烯双壁波纹管材具有良好的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能，且生产工艺可在原有生产聚氯乙烯双壁波纹管的生产设备上进行，无需增加生产设备的成本。

Description

一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材及其生产工艺
技术领域
本发明涉及管材领域，特别涉及一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材及其生产工艺。
背景技术
聚氯乙烯管材是目前我国应用最广的塑料管材，被广泛用于建筑给水、建筑排水、埋地给水、埋地排水、工业和农业用管等各个领域。聚氯乙烯排水管具有较佳的物理化学性能，它内壁光滑、摩擦阻力小，因此其横管安装坡度较小，能够提高建筑的室内净高。同时，它重量较轻，方便安装及维修，有利于施工单位节省开支、降低成本，缩短工程周期，也提高了建筑物的经济性，而特有的机械物理性能使其能正常使用达50年之久。
传统的聚氯乙烯管材虽然具有高模量、高强度且价格较低等优点，但由于聚氯乙烯管材刚而不韧，抗冲击和抗开裂性能差，在运输、安装及使用过程中容易发生脆裂破坏。在高纬度，气温低的地方施工，管材容易出现破损，影响管道运行，在高层建筑中，由于聚氯乙烯管材易收到水压重力流和压力流两种状态及污垢或杂质堵塞作用，极易导致聚氯乙烯管材脆裂破坏。因此，需要采用更好的改性方法提高管材的各项性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材及其生产工艺，该改性聚氯乙烯双壁波纹管材具有良好的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能，且生产工艺可在原有生产聚氯乙烯双壁波纹管的生产设备上进行，无需增加生产设备的成本。
本发明提供了一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材，由包括以下重量份组分的原料制得：
聚氯乙烯树脂100～110份，铝酸酯偶联剂2～4份，二盐基邻苯二甲酸铅3～6份，硬脂酸0.8～1.2份，高聚合度聚氯乙烯5～7份，助剂母粒20～26份，类钻碳0.2～0.5份。
优选的，所述的高聚合度聚氯乙烯的聚合度为2500。
优选的，所述类钻碳包括下述重量份的原料：碳5～6份，硅2～3份，硼1～2份。
优选的，所述助剂母粒包括下述重量份的组分：碳酸钠粉末5～7份，碳酸钙粉末5～7份，石墨粉2.5～3.5份，氧化钙4～6份，二氧化硅4～6份，玻璃纤维2～4份，碳纤维2～4份，钛酸酯偶联剂5～7份。
优选的，所述碳酸钠粉末、碳酸钙粉末与石墨粉的质量比为2:2:1；
所述氧化钙与二氧化硅的质量比为1:1。
优选的，将所述助剂母粒通过以下方式获得：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在500～700转/分的转速下混合搅拌5～6min，之后加入石墨粉，在1200～1500转/分的转速下混合搅拌7～8min，接着升温至80～120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在600～800转/分的转速下混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到60～65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与所述第二母粒混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到100～120℃，得到第三母粒；
c)将所述第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述第一母粒在1200～1500转/分的转速下混合搅拌10～20min，再利用双螺杆挤出造粒机进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
优选的，所述步骤b)中，玻璃纤维与碳纤维的质量比为1:1。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为80～100℃条件下搅拌反应5～10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6～8min得到第一混合物；
将类钻碳、剩余硬脂酸与所述第一混合物混合搅拌3～5min，之后边搅拌边加入高聚合度聚氯乙烯和1/2的聚氯乙烯树脂，升温至70～80℃，继续搅拌8～10min，得第二混合物；
(2)将助剂母粒与所述第二混合物混合并升温至65～70℃，搅拌8～10min，得到第一次加热混合物；
将剩余铝酸酯偶联剂、剩余聚氯乙烯树脂与所述第一次加热混合物混合并升温至90～100℃，搅拌4～6min后冷却至25～45℃，得到第二次加热混合物；
(3)将所述第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型，得到改性聚氯乙烯双壁波纹管材；所述挤出机的筒身温度为150～175℃，口模温度不大于210℃。
与现有技术相比，本发明提供的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，采用特定种类和用量的原料搭配结合，利用助剂母粒、高聚合度聚氯乙烯和类钻碳等改性剂改善聚氯乙烯双壁波纹管耐高温性能的同时可提高管材韧性。实验结果表明，本发明提供的改性聚氯乙烯双壁波纹管材具有优异的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能。本发明提供的管材生产工艺简单，可在原有生产聚氯乙烯双壁波纹管的生产设备上进行，无需增加生产设备的成本；且制得的改性聚氯乙烯双壁波纹管材具有优异的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材，由包括以下重量份组分的原料制得：
聚氯乙烯树脂100～110份，铝酸酯偶联剂2～4份，二盐基邻苯二甲酸铅3～6份，硬脂酸0.8～1.2份，高聚合度聚氯乙烯5～7份，助剂母粒20～26份，类钻碳0.2～0.5份。
其中，本申请所述高聚合度聚氯乙烯的聚合度为2500，高聚合度聚氯乙烯作为改性剂，具有较大的多分散性和较好的机械性能，以使得聚氯乙烯树脂可以与高聚合度聚氯乙烯产生分子间的交联效应，以增加分子链结点，从而提高管材性能。
本发明中，所述聚氯乙烯树脂没有特殊限制，为本领域中生产聚氯乙管材的常规聚氯乙烯树脂即可，其来源没有特殊限制，为一般市售品即可，如可以为由宁波新扬巴进出口有限公司提供的聚氯乙烯树脂。
本发明中，所述铝酸酯偶联剂、二盐基邻苯二甲酸铅和硬脂酸的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
碳素的天然结构有两种，空间立体结构(金刚石)和平面网状结构(石墨)，而两者共存的结构就是类钻碳，其实类钻碳的定义是具有非晶质(amorphous)结构的碳素。所以，类钻碳的定义非常广泛，只要含有碳元素且是非晶质结构(没有固定的结构形态)，即为类钻碳；不论里面是否掺杂其它元素以及掺杂何种元素，均为类钻碳。申请号201210574257.9的中国专利“一种用于高压输电线路防覆冰的纳米涂料及其用途”中也给出了类钻碳的相关定义和应用。
本申请所述类钻碳是具有钻石特性的碳硅类混合物(类似金刚石、纳米钻石等)，包括下述重量份的原料：碳5～6份，硅2～3份，硼1～2份。本申请中，所述类钻碳为碳单质、硅单质和硼单质的混合物，形成碳硅类混合物；本申请中，所述碳单质优选为金刚石。本申请对碳单质、硅单质和硼单质的来源没有特殊限制，可为一般市售品，也可为自制，其自制方法没有特殊限制，为本领域中常规制备方法即可。类钻碳在接枝有铝酸酯偶联剂的情况下，可以均匀的分散在聚氯乙烯树脂中以提升管材的韧性、耐磨损及抗腐蚀性。
本申请所述助剂母粒包括下述重量份的组分：碳酸钠粉末5～7份，碳酸钙粉末5～7份，石墨粉2.5～3.5份，氧化钙4～6份，二氧化硅4～6份，玻璃纤维2～4份，碳纤维2～4份，钛酸酯偶联剂5～7份。
作为优选，碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的质量比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的质量比为1:1。
本申请中，作为优选，所述助剂母粒的制备方法包括：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在500～700转/分的转速下混合搅拌5～6min，之后加入石墨粉，在1200～1500转/分的转速下混合搅拌7～8min，接着升温至80～120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在600～800转/分的转速下混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到60～65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与所述第二母粒混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到100～120℃，得到第三母粒；
c)将所述第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述第一母粒在1200～1500转/分的转速下混合搅拌10～20min，再利用双螺杆挤出造粒机进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
现有技术的助剂母粒一般都是将物料进行全部混合或者部分混合后加热搅拌，但是发明人在经过大量实验后发现，助剂母粒中包含多种成分，而不同成分的物理性质和化学性质均有所不同，因此本申请针对不同的成分进行分批次混合制备，采用四次递进式组合法进行制备助剂母粒，分别获得第一母粒、第二母粒、第三母粒和最终的助剂母粒，依此方式得到的助剂母粒与聚氯乙烯树脂的相容性更好；而且四次递进式组合法制备过程中每一阶段产生的助剂母粒组分均保持在一定的温度范围内备用(如第一母粒是碳酸钠粉末、碳酸钙粉末及石墨粉分批混合搅拌并升温至80～120℃的母粒；第二母粒是温度达到60～65℃的母粒；第三母粒是将玻璃纤维、碳纤维以及温度处于100～120℃的第二母粒混合搅拌，并利用搅拌摩擦升温使温度达到100～120℃的母粒；最终的助剂母粒是将温度处于100～120℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂以及温度处于80～120℃的第一母粒混合搅拌，并经熔融挤出造粒而获得)，充分保持每一阶段产生的助剂母粒组分的分子活性，以有效提高各个阶段产生的助剂母粒之间的相容性。
本发明还提供了一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为80～100℃条件下搅拌反应5～10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6～8min得到第一混合物；
将类钻碳、剩余硬脂酸与所述第一混合物混合搅拌3～5min，之后边搅拌边加入高聚合度聚氯乙烯和1/2的聚氯乙烯树脂，升温至70～80℃，继续搅拌8～10min，得第二混合物；
(2)将助剂母粒与所述第二混合物混合并升温至65～70℃，搅拌8～10min，得到第一次加热混合物；
将剩余铝酸酯偶联剂、剩余聚氯乙烯树脂与所述第一次加热混合物混合并升温至90～100℃，搅拌4～6min后冷却至25～45℃，得到第二次加热混合物；
(3)将所述第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型，得到改性聚氯乙烯双壁波纹管材；所述挤出机的筒身温度为150～175℃，口模温度不大于210℃。
其中，聚氯乙烯树脂、铝酸酯偶联剂、二盐基邻苯二甲酸铅、硬脂酸、高聚合度聚氯乙烯、助剂母粒、类钻碳等组分的用量和来源与上述技术方案一致，在此不再赘述。
本发明提供的管材生产工艺可在原有生产聚氯乙烯双壁波纹管的生产设备上进行，无需增加生产设备的成本；在本发明的生产工艺中，引入了类钻碳、玻璃纤维和碳纤维等组分，它们均拥有高强度、高模量的特点，采用传统的直接加热混合的方式很难满足类钻碳、玻璃纤维和碳纤维与聚氯乙烯分子链的充分结合，本发明采用特殊的二次连续升温的方式对组合材料进行加热混合，第一次升温可以将类钻碳、玻璃纤维和碳纤维的分子活性打开，使得分子可以充分的无规则运动，第二次升温的过程中加入剩余的铝酸酯偶联剂和剩余的聚氯乙烯树脂，使得类钻碳和助剂母粒上均充分接枝有铝酸酯偶联剂，然后均匀的分散在聚氯乙烯树脂中，升温搅拌结束后再恒温保持一定时间，有效地延长了物料与聚氯乙烯树脂分子间的结合时间和结合强度，从而提升聚氯乙烯双壁波纹管材的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明以下实施例所用原料的来源没有特殊限制，由市场购买得到即可，如聚氯乙烯树脂可以为购自宁波新扬巴进出口有限公司。
实施例1
1.1、原料：聚氯乙烯树脂100份，铝酸酯偶联剂2份，二盐基邻苯二甲酸铅3份，硬脂酸0.8份，高聚合度聚氯乙烯5份(聚合度为2500)，助剂母粒20份，类钻碳0.2份(类钻碳包括：碳5份，硅2份，硼1份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末5份，碳酸钙粉末5份，石墨粉2.5份，氧化钙4份，二氧化硅4份，玻璃纤维2份，碳纤维2份，钛酸酯偶联剂5份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在500转/分速度下的混合机中混合搅拌5min后加入石墨粉，在1200转/分的转速混合搅拌分散7min，温度升至80℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在600转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至60℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述60℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至100℃，得到第三母粒；
c)将所述100℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述80℃的第一母粒在1200转/分的转速下于混合机中混合搅拌10min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为80℃条件下搅拌反应5min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌3min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至70℃，继续搅拌8min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至65℃，搅拌8min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至90℃，搅拌4min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至25℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
实施例2
1.1、原料：聚氯乙烯树脂110份，铝酸酯偶联剂4份，二盐基邻苯二甲酸铅6份，硬脂酸1.2份，高聚合度聚氯乙烯7份(聚合度为2500)，助剂母粒26份，类钻碳0.5份(类钻碳包括：碳6份，硅3份，硼2份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末7份，碳酸钙粉末7份，石墨粉3.5份，氧化钙6份，二氧化硅6份，玻璃纤维4份，碳纤维4份，钛酸酯偶联剂7份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在700转/分速度下的混合机中混合搅拌6min后加入石墨粉，在1500转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在800转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述65℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至120℃，得到第三母粒；
c)将所述120℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述120℃的第一母粒在1500转/分的转速下于混合机中混合搅拌20min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为100℃条件下搅拌反应10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应8min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至80℃，继续搅拌10min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至70℃，搅拌10min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至100℃，搅拌6min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至25℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
实施例3
1.1、原料：聚氯乙烯树脂105份，铝酸酯偶联剂3份，二盐基邻苯二甲酸铅5份，硬脂酸1.0份，高聚合度聚氯乙烯6份(聚合度为2500)，助剂母粒24份，类钻碳0.4份(类钻碳包括：碳3份，硅2.5份，硼1.5份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末6份，碳酸钙粉末6份，石墨粉3份，氧化钙5份，二氧化硅5份，玻璃纤维3份，碳纤维3份，钛酸酯偶联剂6份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在600转/分速度下的混合机中混合搅拌5.5min后加入石墨粉，在1400转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至95℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在700转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至63℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述63℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至110℃，得到第三母粒；
c)将所述110℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述95℃的第一母粒在1400转/分的转速下于混合机中混合搅拌16min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为90℃条件下搅拌反应7min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌4min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至75℃，继续搅拌9min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至66℃，搅拌9min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至95℃，搅拌5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
实施例4
1.1、原料：聚氯乙烯树脂108份，铝酸酯偶联剂4份，二盐基邻苯二甲酸铅5份，硬脂酸1.1份，高聚合度聚氯乙烯7份(聚合度为2500)，助剂母粒25份，类钻碳0.4份(类钻碳包括：碳5份，硅2.5份，硼1份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末5.5份，碳酸钙粉末5.5份，石墨粉2.75份，氧化钙4.5份，二氧化硅4.5份，玻璃纤维2.5份，碳纤维2.5份，钛酸酯偶联剂5.5份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在550转/分速度下的混合机中混合搅拌5min后加入石墨粉，在1350转/分的转速混合搅拌分散7min，温度升至95℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在680转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至62℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述62℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至105℃，得到第三母粒；
c)将所述105℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述95℃的第一母粒在1200转/分的转速下于混合机中混合搅拌18min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为95℃条件下搅拌反应9min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6.5min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌4.5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至78℃，继续搅拌8.5min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至68℃，搅拌9min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至98℃，搅拌4.5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至40℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
实施例5
1.1、原料：聚氯乙烯树脂102份，铝酸酯偶联剂2.4份，二盐基邻苯二甲酸铅5.2份，硬脂酸0.96份，高聚合度聚氯乙烯5.7份(聚合度为2500)，助剂母粒23份，类钻碳0.32份(类钻碳包括：碳5.2份，硅2.5份，硼1.7份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末6.4份，碳酸钙粉末6.4份，石墨粉3.2份，氧化钙4.7份，二氧化硅4.7份，玻璃纤维2.6份，碳纤维2.6份，钛酸酯偶联剂7份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在650转/分速度下的混合机中混合搅拌6min后加入石墨粉，在1300转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在800转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述65℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至120℃，得到第三母粒；
c)将所述120℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述120℃的第一母粒在1500转/分的转速下于混合机中混合搅拌20min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为95℃条件下搅拌反应10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7.5min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至74℃，继续搅拌10min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至67℃，搅拌9.5min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至100℃，搅拌4.5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
对比例1
对比例1采用实施例1中制备改性聚氯乙烯双壁波纹管材的大部分原料和基本相同的制备方法，不同的是，原料中不包含类钻碳组分，制备方法中不包含类钻碳组分，具体原料和方法如下：
1.1、原料：聚氯乙烯树脂100份，铝酸酯偶联剂2份，二盐基邻苯二甲酸铅3份，硬脂酸0.8份，高聚合度聚氯乙烯5份(聚合度为2500)，助剂母粒20份。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末5份，碳酸钙粉末5份，石墨粉2.5份，氧化钙4份，二氧化硅4份，玻璃纤维2份，碳纤维2份，钛酸酯偶联剂5份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在500转/分速度下的混合机中混合搅拌5min后加入石墨粉，在1200转/分的转速混合搅拌分散7min，温度升至80℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在600转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至60℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述60℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至100℃，得到第三母粒；
c)将所述100℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述80℃的第一母粒在1200转/分的转速下于混合机中混合搅拌10min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为80℃条件下搅拌反应5min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6min得到第一混合物，备用；
将剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌3min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至70℃，继续搅拌8min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至65℃，搅拌8min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至90℃，搅拌4min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至25℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
对比例2
对比例2采用实施例3中制备改性聚氯乙烯双壁波纹管材的大部分原料和基本相同的制备方法，不同的是，原料中不包含类钻碳组分，制备方法中不包含类钻碳组分，具体原料和方法如下：
1.1、原料：聚氯乙烯树脂105份，铝酸酯偶联剂3份，二盐基邻苯二甲酸铅5份，硬脂酸1.0份，高聚合度聚氯乙烯6份(聚合度为2500)，助剂母粒24份，类钻碳0.4份(类钻碳包括：碳3份，硅2.5份，硼1.5份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末6份，碳酸钙粉末6份，石墨粉3份，氧化钙5份，二氧化硅5份，玻璃纤维3份，碳纤维3份，钛酸酯偶联剂6份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在600转/分速度下的混合机中混合搅拌5.5min后加入石墨粉，在1400转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至95℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在700转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至63℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述63℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至110℃，得到第三母粒；
c)将所述110℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述95℃的第一母粒在1400转/分的转速下于混合机中混合搅拌16min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为90℃条件下搅拌反应7min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7min得到第一混合物，备用；
将剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌4min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至75℃，继续搅拌9min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至66℃，搅拌9min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至95℃，搅拌5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
对比例3
对比例3采用实施例5中制备改性聚氯乙烯双壁波纹管材的大部分原料和基本相同的制备方法，不同的是，原料中不包含类钻碳组分，制备方法中不包含类钻碳组分，具体原料和方法如下：
1.1、原料：聚氯乙烯树脂102份，铝酸酯偶联剂2.4份，二盐基邻苯二甲酸铅5.2份，硬脂酸0.96份，高聚合度聚氯乙烯5.7份(聚合度为2500)，助剂母粒23份，类钻碳0.32份(类钻碳包括：碳5.2份，硅2.5份，硼1.7份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末6.4份，碳酸钙粉末6.4份，石墨粉3.2份，氧化钙4.7份，二氧化硅4.7份，玻璃纤维2.6份，碳纤维2.6份，钛酸酯偶联剂7份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在650转/分速度下的混合机中混合搅拌6min后加入石墨粉，在1300转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在800转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述65℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至120℃，得到第三母粒；
c)将所述120℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述120℃的第一母粒在1500转/分的转速下于混合机中混合搅拌20min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为95℃条件下搅拌反应10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7.5min得到第一混合物，备用；
将剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至74℃，继续搅拌10min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至67℃，搅拌9.5min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至100℃，搅拌4.5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
对比例4
对比例4采用实施例5中制备改性聚氯乙烯双壁波纹管材的原料和基本相同的制备方法，不同的是，助剂母粒不采用四次递进式组合法制备，具体原料和方法如下：
1.1、原料：聚氯乙烯树脂102份，铝酸酯偶联剂2.4份，二盐基邻苯二甲酸铅5.2份，硬脂酸0.96份，高聚合度聚氯乙烯5.7份(聚合度为2500)，助剂母粒23份，类钻碳0.32份(类钻碳包括：碳5.2份，硅2.5份，硼1.7份)。
助剂母粒包括下述重量份的组分：碳酸钠粉末6.4份，碳酸钙粉末6.4份，石墨粉3.2份，氧化钙4.7份，二氧化硅4.7份，玻璃纤维2.6份，碳纤维2.6份，钛酸酯偶联剂7份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
将碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉、氧化钙、二氧化硅、玻璃纤维、碳纤维和钛酸酯偶联剂，加热至120℃，在1500转/分速度下的混合机中混合搅拌分散20min，输入双螺杆挤出造粒机中，熔融挤出造粒，即得助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为95℃条件下搅拌反应10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7.5min得到第一混合物，备用；
将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升温至74℃，继续搅拌10min，得第二混合物，备用；
(2)将助剂母粒和第二混合物放入高速混料机中共混，升温至67℃，搅拌9.5min，得到第一次加热混合物；
再将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂加入到第一次加热混合物中，然后再升高温度至100℃，搅拌4.5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到第二次加热混合物；
(3)将所得第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
对比例5
对比例5采用实施例5中制备改性聚氯乙烯双壁波纹管材的原料和基本相同的制备方法，不同的是，改性聚氯乙烯双壁波纹管材的生产工艺中不采用二次连续升温，具体原料和方法如下：
1.1、原料：聚氯乙烯树脂102份，铝酸酯偶联剂2.4份，二盐基邻苯二甲酸铅5.2份，硬脂酸0.96份，高聚合度聚氯乙烯5.7份(聚合度为2500)，助剂母粒23份，类钻碳0.32份(类钻碳包括：碳5.2份，硅2.5份，硼1.7份)。
所述助剂母粒包括：碳酸钠粉末6.4份，碳酸钙粉末6.4份，石墨粉3.2份，氧化钙4.7份，二氧化硅4.7份，玻璃纤维2.6份，碳纤维2.6份，钛酸酯偶联剂7份(碳酸钠粉末、碳酸钙粉末、石墨粉的重量份比为2:2:1；氧化钙、二氧化硅的重量份比为1:1)。
1.2、助剂母粒的制备：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在650转/分速度下的混合机中混合搅拌6min后加入石墨粉，在1300转/分的转速混合搅拌分散8min，温度升至120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在800转/分速度下的混合机中混合搅拌摩擦升温，至混合物升温至65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与上述65℃的第二母粒在混合机中继续混合搅拌，至混合物的温度升至120℃，得到第三母粒；
c)将所述120℃的第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述120℃的第一母粒在1500转/分的转速下于混合机中混合搅拌20min，输入双螺杆挤出造粒机中进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
1.3、改性聚氯乙烯双壁波纹管材的制备：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为95℃条件下搅拌反应10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应7min得到第一混合物；
(2)将类钻碳和剩余的硬脂酸加入到步骤(1)中的第一混合物中，放入混合机中混合搅拌5min后，边搅拌边加入1/2的聚氯乙烯树脂和高聚合度聚氯乙烯，升高温度至74℃，继续搅拌10min得第二混合物；
(3)将剩余的铝酸酯偶联剂、剩余的聚氯乙烯树脂、助剂母粒和第二混合物混合，升高温度至100℃，搅拌4.5min后放入低速冷混搅拌机进行冷却，料温降至30℃时放入物料桶，得到加热混合物；
(4)将步骤(3)中的加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型为双壁备用的波纹管；挤出机筒身温度150～175℃，口模温度不大于210℃。
实施例1～5及对比例1～5制备所得到的改性聚氯乙烯双壁波纹管材的冲击性能(TIR，/％)、刚度(KN/m2)、环柔性、蠕变比率(23℃，％)、烘箱实验(100℃)、拉伸强度(MPa)、剥离强度(25℃，N/cm)、缺口冲击强度(KJ/m2)和维卡软化点(℃)各项性能的数据如表1所示。
表1实施例1～5及对比例1～5所得改性聚氯乙烯双壁波纹管材的性能测
试结果
从表1中的实施例数据和对比例数据可以看出，本发明提供的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，采用特定的原料搭配，利用助剂母粒、高聚合度聚氯乙烯和类钻碳等改性剂改善聚氯乙烯双壁波纹管耐高温性能的同时可提高管材韧性，能够提升聚氯乙烯双壁波纹管材的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能，能够获得综合性能更优异的改性聚氯乙烯双壁波纹管。
本发明提供的管材生产工艺可在原有生产聚氯乙烯双壁波纹管的生产设备上进行，无需增加生产设备的成本，能够有效地延长物料与聚氯乙烯树脂分子间的结合时间和结合强度，从而提升聚氯乙烯双壁波纹管材的韧性、抗冲击性、抗开裂性和耐低温冲击性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，由包括以下重量份组分的原料制得：
聚氯乙烯树脂100～110份，铝酸酯偶联剂2～4份，二盐基邻苯二甲酸铅3～6份，硬脂酸0.8～1.2份，高聚合度聚氯乙烯5～7份，助剂母粒20～26份，类钻碳0.2～0.5份。
2.如权利要求1所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，所述的高聚合度聚氯乙烯的聚合度为2500。
3.如权利要求1所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，所述类钻碳包括下述重量份的原料：碳5～6份，硅2～3份，硼1～2份。
4.如权利要求1所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，所述助剂母粒包括下述重量份的组分：碳酸钠粉末5～7份，碳酸钙粉末5～7份，石墨粉2.5～3.5份，氧化钙4～6份，二氧化硅4～6份，玻璃纤维2～4份，碳纤维2～4份，钛酸酯偶联剂5～7份。
5.如权利要求4所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，所述碳酸钠粉末、碳酸钙粉末与石墨粉的质量比为2:2:1；
所述氧化钙与二氧化硅的质量比为1:1。
6.如权利要求1～5中任意一项所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，将所述助剂母粒通过以下方式获得：
a)将碳酸钠粉末和碳酸钙粉末混合，在500～700转/分的转速下混合搅拌5～6min，之后加入石墨粉，在1200～1500转/分的转速下混合搅拌7～8min，接着升温至80～120℃，得到第一母粒；
将氧化钙和二氧化硅在600～800转/分的转速下混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到60～65℃，得到第二母粒；
b)将玻璃纤维、碳纤维与所述第二母粒混合搅拌，至混合搅拌的摩擦升温达到100～120℃，得到第三母粒；
c)将所述第三母粒、钛酸酯偶联剂与所述第一母粒在1200～1500转/分的转速下混合搅拌10～20min，再利用双螺杆挤出造粒机进行熔融挤出造粒，得到助剂母粒。
7.如权利要求6所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材，其特征在于，所述步骤b)中，玻璃纤维与碳纤维的质量比为1:1。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的改性聚氯乙烯双壁波纹管材的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二盐基邻苯二甲酸铅与1/2的硬脂酸混合，在反应温度为80～100℃条件下搅拌反应5～10min，然后加入1/2的铝酸酯偶联剂，搅拌反应6～8min得到第一混合物；
将类钻碳、剩余硬脂酸与所述第一混合物混合搅拌3～5min，之后边搅拌边加入高聚合度聚氯乙烯和1/2的聚氯乙烯树脂，升温至70～80℃，继续搅拌8～10min，得第二混合物；
(2)将助剂母粒与所述第二混合物混合并升温至65～70℃，搅拌8～10min，得到第一次加热混合物；
将剩余铝酸酯偶联剂、剩余聚氯乙烯树脂与所述第一次加热混合物混合并升温至90～100℃，搅拌4～6min后冷却至25～45℃，得到第二次加热混合物；
(3)将所述第二次加热混合物输送至用于挤出双壁波纹管内外壁的挤出机中，进行塑化挤出，并模压成型，得到改性聚氯乙烯双壁波纹管材；所述挤出机的筒身温度为150～175℃，口模温度不大于210℃。
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