CN107055596A - 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 - Google Patents
一种除偏钛酸浆料中铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107055596A CN107055596A CN201710389656.0A CN201710389656A CN107055596A CN 107055596 A CN107055596 A CN 107055596A CN 201710389656 A CN201710389656 A CN 201710389656A CN 107055596 A CN107055596 A CN 107055596A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metatitanic acid
- reducing agent
- slurry
- removing iron
- acid slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于化工领域,具体涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸漂白除铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种除偏钛酸浆料中铁的方法,包括以下步骤:用水对一洗后的偏钛酸进行打浆,然后加热,再加入还原剂进行反应,反应结束后过滤并用水洗涤即可。本发明方法具有还原反应温度低、生产成本低、除铁效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸漂白除铁的方法。
背景技术
偏钛酸漂白除铁是硫酸法生产钛白粉的关键工序,其目的是将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+,然后再用水将Fe2+洗涤除去。Fe是有色元素,其含量直接影响钛白粉的白度。当前,硫酸法钛白生产中,一般采用Ti3+还原的方法除去偏钛酸中Fe离子。一种方法是先用浓硫酸在沸腾状态下将一洗后的偏钛酸溶解后,加入铝粉还原制备出Ti3+,再将制备好的Ti3+加入一洗后的偏钛酸进行还原反应,最后经过滤、洗涤获得Fe含量合格的偏钛酸。该方法存在两个缺点:①酸溶偏钛酸时反应条件苛刻,要求在强酸性和高温的条件;②铝粉、蒸汽和浓硫酸消耗高,导致生产成本高。另一种方法是用铝粉直接还原硫酸氧钛溶液(钛液)制备出Ti3+,该方法不需要酸溶偏钛酸,但是,钛液中的Fe含量高,导致后续漂白除铁效果不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种除偏钛酸浆料中铁的方法。本发明方法采用还原剂漂白除去偏钛酸中Fe离子,该方法不需要加入浓硫酸,利用一洗后偏钛酸中残余的硫酸,pH值在2~3之间即可满足漂白的酸度需求,漂白温度低、能耗低、漂白效果好,漂白后的偏钛酸Fe含量可达到≤15ppm。
该方法包括以下步骤:用水对一洗后的偏钛酸进行打浆,然后加热,再加入还原剂进行反应,反应结束后过滤并用水洗涤即可。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述打浆至偏钛酸浓度为200~400g/L(以TiO2计)。优选的浓度为250~300g/L。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述加热至50~90℃。优选为60~80℃。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述还原剂为连二亚硫酸钠、五水硫代硫酸钠或亚硫酸锌中的至少一种。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述还原剂的加入量为偏钛酸以TiO2计的0.02%~0.05%。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述还原剂分批次加入。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述还原时间为30~120min。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述洗涤用水的温度为45~70℃。
优选的,上述除偏钛酸浆料中铁的方法中,所述洗涤终点为滤液中的Fe含量≤2mg/L。
本发明方法利用一洗偏钛酸中残余的硫酸,使浆料中的pH值满足还原所需的酸度。通过加入还原剂将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+,再采用过滤、热水洗涤将偏钛酸中的Fe2+除去。该漂白除铁过程只需要加入还原剂,不需要格外加入酸,还原温度低,蒸汽耗量少,生产成本低;采用分批次加入还原剂的方法,还原效果好,漂白除铁效率高。
具体实施方式
在下文中,将结合实施例详细地描述本发明的采用还原剂漂白除去偏钛酸中Fe的方法。在本发明中,如果没有例外的表述,则通常提到的物质中各元素或成分的含量均是质量百分含量。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例,下面结合具体示例对其进行进一步说明。
实施例1
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中,开启搅拌,加入脱盐水稀释至浓度为200g/L(以TiO2计),通入蒸汽加热至60℃,并保持体系维持在该温度下。分两次加入还原剂,第一次加入0.015%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应45min,再次加入0.015%的连二亚硫酸钠,搅拌反应45min,还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤,加入50℃脱盐水进行洗涤,洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤,消耗洗涤水150m3,将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干,检测偏钛酸中Fe含量为12ppm。
实施例2
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中,开启搅拌,加入脱盐水稀释至浓度为400g/L(以TiO2计),通入蒸汽加热至80℃,并保持体系维持在该温度下。分两次加入还原剂,第一次加入0.015%(还原剂与TiO2量的比例)的五水硫代硫酸钠,搅拌反应60min,再次加入0.015%的五水硫代硫酸钠,搅拌反应60min,还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤,加入70℃脱盐水进行洗涤,洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤,消耗洗涤水160m3,将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干,检测偏钛酸中Fe含量为15ppm。
实施例3
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中,开启搅拌,加入脱盐水稀释至浓度为250g/L(以TiO2计),通入蒸汽加热至70℃,并保持体系维持在该温度下。分三次加入还原剂,第一次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应30min,第二次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应30min,再次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应30min,还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤,加入50℃脱盐水进行洗涤,洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤,消耗洗涤水140m3,将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干,检测偏钛酸中Fe含量为10ppm。
实施例4
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中,开启搅拌,加入脱盐水稀释至浓度为300g/L(以TiO2计),通入蒸汽加热至80℃,并保持体系维持在该温度下。一次性加入还原剂,加入0.05%(还原剂与TiO2量的比例)的亚硫酸锌,搅拌反应100min,还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤,加入70℃脱盐水进行洗涤,洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤,消耗洗涤水180m3,将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干,检测偏钛酸中Fe含量为15ppm。
实施例5
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中,开启搅拌,加入脱盐水稀释至浓度为270g/L(以TiO2计),通入蒸汽加热至65℃,并保持体系维持在该温度下。分三次加入还原剂,第一次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的五水硫代硫酸钠,搅拌反应30min,第二次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应30min,再次加入0.01%(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠,搅拌反应30min,还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤,加入50℃脱盐水进行洗涤,洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤,消耗洗涤水140m3,将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干,检测偏钛酸中Fe含量为8ppm。
综上所述,本发明方法利用一洗偏钛酸中残余的硫酸,使浆料中的pH值满足还原所需的酸度。通过加入还原剂将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+,再采用过滤、热水洗涤将偏钛酸中的Fe2+除去。该漂白除铁过程只需要加入还原剂,不需要格外加入酸,还原温度低,蒸汽耗量少,生产成本低;采用分批次加入还原剂的方法,还原效果好,漂白除铁效率高。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明,但是本领域技术人员应该清楚,在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下,可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (9)
1.除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:包括以下步骤:用水对一洗后的偏钛酸进行打浆,然后加热,再加入还原剂进行反应,反应结束后过滤并用水洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述打浆至偏钛酸浓度为200~400g/L(以TiO2计);优选浓度为250~300g/L。
3.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述加热至50~90℃;优选为60~80℃。
4.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述还原剂为连二亚硫酸钠、五水硫代硫酸钠或亚硫酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述还原剂的加入量为偏钛酸以TiO2计的0.02%~0.05%。
6.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述还原剂分批次加入。
7.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述还原时间为30~120min。
8.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述洗涤用水的温度为45~70℃。
9.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法,其特征在于:所述洗涤终点为滤液中Fe含量≤2mg/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710389656.0A CN107055596A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710389656.0A CN107055596A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107055596A true CN107055596A (zh) | 2017-08-18 |
Family
ID=59615336
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710389656.0A Pending CN107055596A (zh) | 2017-05-27 | 2017-05-27 | 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107055596A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109824084A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-05-31 | 四川科尔瑞环保科技有限责任公司 | 一种钛白粉漂白的改进方法 |
CN110467218A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-19 | 叶灵 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
CN110683575A (zh) * | 2019-08-05 | 2020-01-14 | 四川科尔瑞环保科技有限责任公司 | 一种偏钛酸料浆漂白的改进方法以及偏钛酸 |
CN114684852A (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-01 | 攀枝花恒通钛业有限公司 | 一种还原剂清除偏钛酸钛白粉浆料中高价铁的还原清除工艺 |
CN115504504A (zh) * | 2022-11-07 | 2022-12-23 | 攀钢集团研究院有限公司 | 降低偏态酸中杂质铜元素含量的方法 |
CN116216773A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-06 | 武汉工程大学 | 一种由含杂硫酸氧钛溶液制备高纯偏钛酸的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1078214A (zh) * | 1992-05-07 | 1993-11-10 | 西北有色金属研究院 | 二氧化钛的制造方法 |
CN104477985A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中的漂白方法 |
CN105948114A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-09-21 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
-
2017
- 2017-05-27 CN CN201710389656.0A patent/CN107055596A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1078214A (zh) * | 1992-05-07 | 1993-11-10 | 西北有色金属研究院 | 二氧化钛的制造方法 |
CN104477985A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-04-01 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种硫酸法钛白粉生产中的漂白方法 |
CN105948114A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-09-21 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
《药物化学》编写组: "《药物化学(供药剂士专业用)》", 31 August 1980, 四川人民出版社 * |
刘华等: "《钛白粉的生产和应用》", 31 August 1992, 科学技术文献出版社 * |
杨保祥: "《钛基材料制造》", 31 January 2015, 冶金工业出版社 * |
郭守国等: "《非金属矿产开发利用》", 28 February 1991, 中国地质大学出版社 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109824084A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-05-31 | 四川科尔瑞环保科技有限责任公司 | 一种钛白粉漂白的改进方法 |
CN110683575A (zh) * | 2019-08-05 | 2020-01-14 | 四川科尔瑞环保科技有限责任公司 | 一种偏钛酸料浆漂白的改进方法以及偏钛酸 |
CN110467218A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-19 | 叶灵 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
CN114684852A (zh) * | 2020-12-28 | 2022-07-01 | 攀枝花恒通钛业有限公司 | 一种还原剂清除偏钛酸钛白粉浆料中高价铁的还原清除工艺 |
CN115504504A (zh) * | 2022-11-07 | 2022-12-23 | 攀钢集团研究院有限公司 | 降低偏态酸中杂质铜元素含量的方法 |
CN115504504B (zh) * | 2022-11-07 | 2023-07-28 | 攀钢集团研究院有限公司 | 降低偏钛酸中杂质铜元素含量的方法 |
CN116216773A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-06 | 武汉工程大学 | 一种由含杂硫酸氧钛溶液制备高纯偏钛酸的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107055596A (zh) | 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 | |
CN110589884B (zh) | 一种废副二氯氧钛回收利用的方法 | |
CN107857899B (zh) | 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法 | |
CN105949823B (zh) | 一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法 | |
CN106365197A (zh) | 一种钛白废酸的循环使用方法 | |
CN106976908B (zh) | 煅烧尾粉的回收利用方法 | |
CN106800310B (zh) | 利用煅烧尾粉制备三价钛试剂的方法 | |
CN104477985A (zh) | 一种硫酸法钛白粉生产中的漂白方法 | |
CN114014355A (zh) | 工业偏钛酸净化除铁的方法 | |
CN103274462A (zh) | 一种金红石型钛白粉生产过程中酸性洗水的循环使用方法 | |
CN110467218A (zh) | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 | |
CN109987637A (zh) | 一种利用红泥制备铁黄的方法 | |
CN105948114B (zh) | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 | |
CN105621478A (zh) | 一种硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法 | |
AU626657B2 (en) | A process for the production of titanium dioxide | |
CN108726561A (zh) | 硫酸法钛白粉生产中偏钛酸的水洗除杂方法 | |
CN205569860U (zh) | 一种化纤钛白粉洗涤系统 | |
CN215975001U (zh) | 一种硫酸法钛白粉煅烧晶种制备的水回用系统 | |
CN104477993B (zh) | 采用高锑铌液制备高纯氧化铌的生产方法及所制得的产品 | |
CN106745213A (zh) | 三价钛试剂的制备方法 | |
NO140181B (no) | Fremgangsmaate til oppberedning av vandig titandioksydhydrat-suspensjoner | |
CN108101105A (zh) | 硫酸法钛白粉生产中煅烧晶种的制备及使用方法 | |
CN106800314A (zh) | 红土镍矿酸浸液除铁同时湿法生产氧化铁红颜料的方法 | |
CN217092454U (zh) | 一种可降低酸解工段水耗量的钛白粉膜水洗过滤系统 | |
CN216687524U (zh) | 一种可降低水耗量的钛白粉膜水洗过滤系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170818 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |