CN107055596A - 一种除偏钛酸浆料中铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸漂白除铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种除偏钛酸浆料中铁的方法，包括以下步骤：用水对一洗后的偏钛酸进行打浆，然后加热，再加入还原剂进行反应，反应结束后过滤并用水洗涤即可。本发明方法具有还原反应温度低、生产成本低、除铁效果好等优点。

Description

一种除偏钛酸浆料中铁的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸漂白除铁的方法。
背景技术
偏钛酸漂白除铁是硫酸法生产钛白粉的关键工序，其目的是将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+，然后再用水将Fe2+洗涤除去。Fe是有色元素，其含量直接影响钛白粉的白度。当前，硫酸法钛白生产中，一般采用Ti3+还原的方法除去偏钛酸中Fe离子。一种方法是先用浓硫酸在沸腾状态下将一洗后的偏钛酸溶解后，加入铝粉还原制备出Ti3+，再将制备好的Ti3+加入一洗后的偏钛酸进行还原反应，最后经过滤、洗涤获得Fe含量合格的偏钛酸。该方法存在两个缺点：①酸溶偏钛酸时反应条件苛刻，要求在强酸性和高温的条件；②铝粉、蒸汽和浓硫酸消耗高，导致生产成本高。另一种方法是用铝粉直接还原硫酸氧钛溶液(钛液)制备出Ti3+，该方法不需要酸溶偏钛酸，但是，钛液中的Fe含量高，导致后续漂白除铁效果不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种除偏钛酸浆料中铁的方法。本发明方法采用还原剂漂白除去偏钛酸中Fe离子，该方法不需要加入浓硫酸，利用一洗后偏钛酸中残余的硫酸，pH值在2～3之间即可满足漂白的酸度需求，漂白温度低、能耗低、漂白效果好，漂白后的偏钛酸Fe含量可达到≤15ppm。
该方法包括以下步骤：用水对一洗后的偏钛酸进行打浆，然后加热，再加入还原剂进行反应，反应结束后过滤并用水洗涤即可。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述打浆至偏钛酸浓度为200～400g/L(以TiO2计)。优选的浓度为250～300g/L。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述加热至50～90℃。优选为60～80℃。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述还原剂为连二亚硫酸钠、五水硫代硫酸钠或亚硫酸锌中的至少一种。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述还原剂的加入量为偏钛酸以TiO2计的0.02％～0.05％。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述还原剂分批次加入。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述还原时间为30～120min。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述洗涤用水的温度为45～70℃。
优选的，上述除偏钛酸浆料中铁的方法中，所述洗涤终点为滤液中的Fe含量≤2mg/L。
本发明方法利用一洗偏钛酸中残余的硫酸，使浆料中的pH值满足还原所需的酸度。通过加入还原剂将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+，再采用过滤、热水洗涤将偏钛酸中的Fe2+除去。该漂白除铁过程只需要加入还原剂，不需要格外加入酸，还原温度低，蒸汽耗量少，生产成本低；采用分批次加入还原剂的方法，还原效果好，漂白除铁效率高。
具体实施方式
在下文中，将结合实施例详细地描述本发明的采用还原剂漂白除去偏钛酸中Fe的方法。在本发明中，如果没有例外的表述，则通常提到的物质中各元素或成分的含量均是质量百分含量。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
实施例1
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中，开启搅拌，加入脱盐水稀释至浓度为200g/L(以TiO2计)，通入蒸汽加热至60℃，并保持体系维持在该温度下。分两次加入还原剂，第一次加入0.015％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应45min，再次加入0.015％的连二亚硫酸钠，搅拌反应45min，还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤，加入50℃脱盐水进行洗涤，洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤，消耗洗涤水150m3，将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干，检测偏钛酸中Fe含量为12ppm。
实施例2
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中，开启搅拌，加入脱盐水稀释至浓度为400g/L(以TiO2计)，通入蒸汽加热至80℃，并保持体系维持在该温度下。分两次加入还原剂，第一次加入0.015％(还原剂与TiO2量的比例)的五水硫代硫酸钠，搅拌反应60min，再次加入0.015％的五水硫代硫酸钠，搅拌反应60min，还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤，加入70℃脱盐水进行洗涤，洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤，消耗洗涤水160m3，将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干，检测偏钛酸中Fe含量为15ppm。
实施例3
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中，开启搅拌，加入脱盐水稀释至浓度为250g/L(以TiO2计)，通入蒸汽加热至70℃，并保持体系维持在该温度下。分三次加入还原剂，第一次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应30min，第二次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应30min，再次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应30min，还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤，加入50℃脱盐水进行洗涤，洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤，消耗洗涤水140m3，将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干，检测偏钛酸中Fe含量为10ppm。
实施例4
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中，开启搅拌，加入脱盐水稀释至浓度为300g/L(以TiO2计)，通入蒸汽加热至80℃，并保持体系维持在该温度下。一次性加入还原剂，加入0.05％(还原剂与TiO2量的比例)的亚硫酸锌，搅拌反应100min，还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤，加入70℃脱盐水进行洗涤，洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤，消耗洗涤水180m3，将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干，检测偏钛酸中Fe含量为15ppm。
实施例5
将一洗后的偏钛酸(TiO2质量为10t)加入漂白罐中，开启搅拌，加入脱盐水稀释至浓度为270g/L(以TiO2计)，通入蒸汽加热至65℃，并保持体系维持在该温度下。分三次加入还原剂，第一次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的五水硫代硫酸钠，搅拌反应30min，第二次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应30min，再次加入0.01％(还原剂与TiO2量的比例)的连二亚硫酸钠，搅拌反应30min，还原反应完毕。将上述反应后的浆料进行过滤，加入50℃脱盐水进行洗涤，洗涤至滤液中的Fe含量≤2mg/L时停止洗涤，消耗洗涤水140m3，将洗涤后的偏钛酸在105℃下烘干，检测偏钛酸中Fe含量为8ppm。
综上所述，本发明方法利用一洗偏钛酸中残余的硫酸，使浆料中的pH值满足还原所需的酸度。通过加入还原剂将偏钛酸中的Fe3+还原成Fe2+，再采用过滤、热水洗涤将偏钛酸中的Fe2+除去。该漂白除铁过程只需要加入还原剂，不需要格外加入酸，还原温度低，蒸汽耗量少，生产成本低；采用分批次加入还原剂的方法，还原效果好，漂白除铁效率高。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (9)

1.除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：用水对一洗后的偏钛酸进行打浆，然后加热，再加入还原剂进行反应，反应结束后过滤并用水洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述打浆至偏钛酸浓度为200～400g/L(以TiO2计)；优选浓度为250～300g/L。
3.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述加热至50～90℃；优选为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述还原剂为连二亚硫酸钠、五水硫代硫酸钠或亚硫酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述还原剂的加入量为偏钛酸以TiO2计的0.02％～0.05％。
6.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述还原剂分批次加入。
7.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述还原时间为30～120min。
8.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述洗涤用水的温度为45～70℃。
9.根据权利要求1所述的除偏钛酸浆料中铁的方法，其特征在于：所述洗涤终点为滤液中Fe含量≤2mg/L。
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