CN107051234A - 一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法 - Google Patents

一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分离膜复合材料制备技术领域，特别是一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法，其特征在于，通过控制加热温度和水蒸气的浓度，来控制均苯三甲酰氯的水解程度，进而控制产品纳滤膜的脱盐率。本发明的有益效果在于：提供了一种可控的调节纳滤膜脱盐率的纳滤膜合成方法，本方法操作简单成本低，对于纳滤膜的预定脱盐率重复性高，在烘干有机异构烷烃溶剂的过程中使用了水蒸气，可以在保证有机异构烷烃干燥的情况下，聚砜基膜还处于一个湿润的状态，从而可以更好的维持水通量。

Description

一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜复合材料制备技术领域，特别是一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法。
背景技术
人工半透膜的合成为膜法海水淡化、苦咸水淡化等反渗透膜过程奠定了技术基础，并推动了膜法水处理技术的发展。
现在市面上的商用纳滤膜基本都是采用界面聚合的方法合成的。具体来说是通过使用间苯二胺或者哌嗪作为水相单体，使用均苯三甲酰氯作为油相单体来进行高分子的在线合成。
合成出来的高分子直接以在界面附近的薄膜的形式，附在底部的聚砜超滤基膜上。反应单体中，间苯二胺和哌嗪都具有两个反应位点，均苯三甲酰氯具有3个反应位点，他们所形成的高分子在初期具有相当一部分比例的未反应酰氯基团，这些基团会被界面聚合过程中从水相带过来的水分子水解，或者被空气中的游离水分子水解，从而形成羧基，这些羧基会使纳滤膜表面带上电荷，从而使纳滤膜具有差异化的脱盐效果。
研究表明，酰氯基团的水解程度会影响纳滤膜所具备的差异化脱盐效果，从水相带来的水分子的多少与水相以及油相中的添加剂有关，而空气中带来的游离水分子通常较少，不至于产生较大的效应。
现有技术都是通过改变水相或者油相添加剂的种类，来实现水分子扩散速度的变化。但是这种做法同样会影响到界面聚合反应的反应动力学，并且在加热烘干的过程中可以还会应为烘箱温度过高而导致作为基材的聚砜超滤膜微孔塌缩，从而降低膜的水通量。本发明采用直接从反应环境入手，改变环境中的水含量，从而直接改变酰氯的水解程度，进而调控脱盐率。
目前对于通过改变气相氛围控制水解程度来控制纳滤膜的脱盐效果并未有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法及底膜的制备方法。
本发明公开了一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
将底膜浸润在水相溶液中，而后除去表面的多余水相，后向所述底膜表面涂敷均苯三甲酰氯的油相溶液，使上述涂敷了均苯三甲酰氯的所述底膜置于含有水蒸汽的气氛下加热，反应制得纳滤膜；通过控制加热温度和水蒸气的浓度(以露点计)，来控制均苯三甲酰氯的水解程度，进而控制产品纳滤膜的脱盐率。
进一步的，所述加热操作，控制温度为80-120℃。
进一步的，控制所述水蒸气的浓度(以露点计)为5-60度。
进一步的，所述油相溶液的溶剂采用异构烷烃。
优选的，所述油相溶液的溶剂采用ISOPAR G溶液。
进一步的，所述油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数度为0.09％-0.11％。
进一步的，所述水相溶液采用间苯二胺或者哌嗪的水溶液。
优选的，所述水相溶液中溶质的质量浓度为2％-3％。
进一步的，所述蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，反应制备所述纳滤膜过程中含有水蒸汽的气相为流动气相，风量为1000-10000m3/h。若以风速计应该为0.55-5.55m/s。
进一步的，所述油相溶液的涂敷厚度为30-80μm。
进一步的，所述底膜采用聚砜超滤膜。
进一步的，本发明还公开了一种用于制备所述底膜的方法，按如下步骤实现：
将以重量计固含量为12-20％的聚砜的DMF溶液涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用，即为所述聚砜超滤膜。
聚砜超滤膜作为底膜，先将超滤膜浸润在间苯二胺或者哌嗪的溶液中，然后涂敷均苯三甲酰氯的异构烷烃溶液，在加热的环境下控制反应的湿度，使得均苯三甲酰氯水解程度可控，从而控制脱盐率。
优选的，所述蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为12-20％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2-5％的间苯二胺或者哌嗪溶液中3min，取出除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.05-0.25％的均苯三甲酰氯的异构烷烃溶液；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为80-120℃，绝对湿度(以露点计)为5-60度，风量为1000-10000m3/h的鼓风烘箱中干燥3-5min即可制得纳滤膜片。
本发明的有益效果在于：提供了一种可控的调节纳滤膜脱盐率的纳滤膜合成方法，本方法操作简单成本低，对于纳滤膜的预定脱盐率重复性高，在烘干有机异构烷烃溶剂的过程中使用了水蒸气，可以在保证有机异构烷烃干燥的情况下，聚砜基膜还处于一个湿润的状态，从而可以更好的维持水通量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的间苯二胺溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.11％的均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液；涂敷厚度为60μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为100℃，绝对湿度(以露点计)为15度，风量为2000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例2
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为20％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的间苯二胺溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.11％的均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液；涂敷厚度为60μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为100℃，绝对湿度(以露点计)为25度，风量为2000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例3
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的间苯二胺溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.11％的均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液；涂敷厚度为60μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为100℃，绝对湿度(以露点计)为35度，风量为2000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例4
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的哌嗪溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.09％的均苯三甲酰氯的ISOPAR E溶液；涂敷厚度为30μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为120℃，绝对湿度(以露点计)为35度，风量为1000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例5
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的哌嗪溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.09％的均苯三甲酰氯的ISOPAR E溶液；涂敷厚度为30μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为120℃，绝对湿度(以露点计)为45度，风量为1000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例6
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2.5％的哌嗪溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.09％的均苯三甲酰氯的ISOPAR E溶液；涂敷厚度为30μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为120℃，绝对湿度(以露点计)为55度，风量为1000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例7
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2％的哌嗪溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.09％的均苯三甲酰氯的ISOPAR E溶液；涂敷厚度为40μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为120℃，绝对湿度(以露点计)为80度，风量为10000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
实施例8
本发明公开一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为13％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为3％的哌嗪溶液中3min，取出利用风刀除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.09％的均苯三甲酰氯的ISOPAR E溶液；涂敷厚度为80μm；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为80℃，绝对湿度(以露点计)为5度，风量为1000m3/h的鼓风烘箱中干燥3min即可制得纳滤膜片。
本发明的有益效果在于：提供了一种可控的调节纳滤膜脱盐率的纳滤膜合成方法，本方法操作简单成本低，对于纳滤膜的预定脱盐率重复性高，在烘干有机异构烷烃溶剂的过程中使用了水蒸气，可以在保证有机异构烷烃干燥的情况下，聚砜基膜还处于一个湿润的状态，从而可以更好的维持水通量。
为了进一步说明本发明的有益效果，设计了以下实验对实施例1-6的产品进行了检测，检测条件如下：
测试压力150psi(1.03MPa)，NaCl浓度1500ppm，MgSO4浓度2500ppm,检测温度25℃，溶液pH＝8。
表1实施例产品性能检测表
产品组别 通量(LMH) 氯化钠脱盐率(％) 硫酸镁脱盐率(％)
实施例1 54 92 99.5
实施例2 63 86 99
实施例3 77 82 98.2
实施例4 87 53 99.5
实施例5 98 32 99.3
实施例6 120 11 99.2
实施例7 130 8 98.9
实施例8 65 78 99.6
以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，按如下步骤实现：将底膜浸润在水相溶液中，而后除去表面的多余水相,后向所述底膜表面涂敷均苯三甲酰氯的油相溶液，使上述涂敷了均苯三甲酰氯的所述底膜置于含有水蒸汽的气氛下加热，反应制得纳滤膜，其特征在于，通过控制加热温度和水蒸气的浓度，来控制均苯三甲酰氯的水解程度，进而控制产品纳滤膜的脱盐率。
2.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述加热操作，控制温度为80-120℃，控制所述水蒸气的浓度为5-60度。
3.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述油相溶液的溶剂采用异构烷烃。
4.如权利要求3所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，，所述油相溶液的溶剂采用ISOPAR G溶液或者ISOPAR E溶液。
5.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数度为0.09％-0.11％。
6.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述水相溶液采用间苯二胺或者哌嗪的水溶液，所述水相溶液中溶质的质量浓度为2％-3％。
7.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，反应制备所述纳滤膜过程中含有水蒸汽的气相为流动气相，风量为1000-10000m3/h。
8.如权利要求1所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述油相溶液的涂敷厚度为30-80μm，所述底膜采用聚砜超滤膜。
9.一种制备所述底膜的方法，所述底膜用于如权利要求1-8任意一项所述的蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，所述聚砜超滤膜的制备方法，按如下步骤实现：
将以重量计固含量为12-20％的聚砜的DMF溶液涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用，即为所述聚砜超滤膜。
10.一种蒸汽辅助的湿法纳滤膜制膜方法，其特征在于，按如下步骤实现：
(1)制备超滤聚砜基膜
将以质量分数计固含量为12-20％的聚砜DMF溶液均匀的涂敷在无纺布基材上，然后迅速将无纺布浸入纯水中，静置1min后取出，再放入70℃水中1min，取出放入纯水中待用；
(2)将聚砜超滤膜浸入质量分数为2-5％的间苯二胺或者哌嗪溶液中3min，取出除去多余水相，再使用狭缝涂布机在表面涂敷质量分数为0.05-0.25％的均苯三甲酰氯的异构烷烃溶液；
(3)将上述涂敷过的聚砜超滤膜送入温度为80-120℃，绝对湿度(以露点计)为5-60度，风量为1000-10000m3/h的鼓风烘箱中干燥3-5min即可制得纳滤膜片。
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CP01 Change in the name or title of a patent holder
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Address after: 301800 No.10, Fuli Road, Baodi plastic products industrial zone, Baodi District, Tianjin

Patentee after: Oseco membrane technology (Tianjin) Co.,Ltd.

Address before: 301800 No.10, Fuli Road, Baodi plastic products industrial zone, Baodi District, Tianjin

Patentee before: TIANJIN BISHUIYUAN MEMBRANE MATERIAL Co.,Ltd.