CN107046740A - 一种电热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电热膜的制备方法，属于发热材料技术领域。本发明首先将金属氯化物配制成溶液，然后用多巴胺改性金属氯化物溶液，得到电热膜混合溶液，再将石墨烯、树胶与硫酸盐还原菌混合发酵，在微生物作用下，使石墨烯与树胶复合，提高与树脂的结合力，并向石墨烯分子中引入氮、硫元素，来增强石墨烯薄膜的稳定性，然后在基体上喷射电热膜混合溶液作为底层膜，再复合一层石墨烯层得到电热膜。本发明制备的电热膜稳定性能好，附着力强，使得电热膜不易从基体上脱落，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种电热膜的制备方法，属于发热材料技术领域。
背景技术
电热膜分为高温、低温电热膜。高温电热膜一般用于电子电器、军事等。低温电热膜是一种通电后能发热的半透明聚酯薄膜，由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘聚酯薄膜间制成。工作时以电热膜为发热体，将热量以辐射的形式送入空间，使人体和物体首先得到温暖，其综合效果优于传统的对流供暖方式。低温辐射电热膜系统由电源、温控器、连接件、绝缘层、电热膜及饰面层构成。电源经导线连通电热膜将电能转化为热能。由于电热膜为纯电阻电路，故其转换效率高，除一小部分损失，绝大部分被转化成热能。
公开号为 CN1529534A 的发明专利公开了一种电热膜及其制造方法，该电热膜处理液配比（质量百分比）为：A：四氯化锡，40～50 ；B ：三氯化钛，30～40 ；C ：三氯化锑，0.1～0.3 ；D ：二氯化钙，0.1～0.3 ；E ：异丙醇，2～3 ；F ：乙醇，10～13 ；G ：纯水，2～5。其不足之处是最高工作温度仅仅为450℃，应用范围相对比较狭窄，且稳定性不足；附着力差，电热膜容易从基体上脱落。因此亟待寻找一种耐高温、附着力强，不易从基体上脱落的电热膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的电热膜稳定性不足，附着力差导致电热膜易从基体上脱落的问题，提供了一种电热膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取30～40g四氯化锡、8～12g氯化铁、15～20g四氯化钛、3～5g氯化铬、6～8g氯化钙和100～200mL质量分数为25%乙醇溶液搅拌混合后，得到混合液；
（2）称取3～4g多巴胺和200～300mL水混合后，得到多巴胺溶液，取20～30mL多巴胺溶液、80～100mL混合液、50～60mL质量分数为35%氨水和50～60mL缓冲溶液搅拌混合后，得到电热膜混合液；
（3）称取30～40g石墨烯、40～50g植物胶、5～8g硫酸亚铁铵和600～800mL水混合后，得到发酵底物，将发酵底物和发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种混合后密封发酵8～12天，待发酵结束，将发酵产物离心分离，得到沉淀物，将沉淀物经醇洗、干燥，得到改性石墨烯；
（4）取15～20g改性石墨烯、40～50g聚酰亚胺和100～200mL二甲苯搅拌混合后，得到浆料；
（5）用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，待喷射结束，将喷射后的石英玻璃管在500～600℃保温烧结30～40min，得到电热膜半成品，再将浆料均匀涂覆于电热膜半成品上，待待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品烘干即可得到电热膜。
步骤（1）中所述的四氯化锡、氯化铁、四氯化钛、氯化铬、氯化钙和乙醇溶液混合时，还可以加入5～10g三氯化锑。
步骤（2）中所述的缓冲溶液为pH为8.3～8.5的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液。
步骤（3）中所述的植物胶为阿拉伯树胶、桃胶、瓜尔胶中的一种或几种。
步骤（3）中所述的发酵的温度为30～40℃。
步骤（5）中所述的电热膜混合液的喷射厚度为8～10μm。
步骤（5）中所述的浆料的涂覆厚度为5～8μm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先将金属氯化物配制成混合液，其中掺杂的锑元素可增强电热膜的耐高温性能，然后用多巴胺改性金属氯化物混合液，多巴胺可螯合金属离子，并在碱性条件下自聚形成具有超强附着力的聚多巴胺，聚多巴胺含有大量的活性官能团，其所形成的薄膜与基底之间通过化学键结合，可使电热膜的稳定性和附着力显著提高；
（2）本发明将石墨烯、树胶和硫酸盐还原菌混合后进行发酵，在微生物作用下可使石墨烯与树胶复合，增加石墨烯表面的活性基团，并且在硫酸盐还原菌作用下可向石墨烯分子结构中引入氮和硫元素来增加石墨烯薄膜的稳定性，在基体表面喷射高附着力的聚多巴胺层作为底层膜，在利用聚多巴胺的酚羟基与石墨烯的活性基团的化学键来复合一层石墨烯层，进一步增加电热膜的稳定性和附着力。
具体实施方式
首先称取30～40g四氯化锡、5～10g三氯化锑、8～12g氯化铁、15～20g四氯化钛、3～5g氯化铬和6～8g氯化钙加入到盛有100～200mL质量分数为25%乙醇溶液的烧杯中，将烧杯移入恒温数显测速磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合25～30min，得到混合液；再称取3～4g多巴胺加入到盛有200～300mL水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为50～60℃，搅拌溶解10～15min，得到多巴胺溶液，取20～30mL多巴胺溶液、80～100mL混合液、50～60mL质量分数为35%氨水溶液和50～60mLpH为8.3～8.5的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液加入到烧杯中，搅拌混合3～5min，得到电热膜混合液，称取30～40g石墨烯、40～50g植物胶、5～8g硫酸亚铁铵和600～800mL水加入到发酵罐中，搅拌混合1～3min，得到发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种，搅拌混合1～3min后，在温度为30～40℃下，密封发酵8～12天，待发酵结束，将发酵罐中的物料转移至离心机中，以4000～5000r/min的转速离心处理8～12min，得到沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀3～5次，将洗净的沉淀置于烘箱中，于温度为80～90℃条件下干燥40～60min，得到干燥物，即改性石墨烯，取15～20g改性石墨烯和40～50g聚酰亚胺加入到盛有100～200mL二甲苯的烧杯中，将烧杯移入恒温数显磁力搅拌机中，于温度为70～80℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合40～50min，得到浆料，用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，控制喷射厚度为8～10μm，待喷射结束后，将喷射后的石英玻璃管置于烧结炉中，控制烧结炉温度为500～600℃，保温烧结30～40min，待烧结后的石英玻璃管随炉冷却至室温后，得到电热膜半成品，将浆料均匀涂覆于电热膜半成品表面，控制涂覆厚度为5～8μm，待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品置于烘箱中，控制烘箱温度为120～130℃，保温干燥40～50min，待干燥后的电热膜自然冷却至室温，即可得到电热膜。所述的植物胶为阿拉伯树胶、桃胶、瓜尔胶中的一种或几种。
实例1
首先称取40g四氯化锡、10g三氯化锑、12g氯化铁、20g四氯化钛、5g氯化铬、8g氯化钙和10g三氯化锑，加入到盛有200mL质量分数为25%乙醇溶液的烧杯中，将烧杯移入恒温数显测速磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合30min，得到混合液；再称取4g多巴胺加入到盛有300mL水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为60℃，搅拌溶解15min，得到多巴胺溶液，取30mL多巴胺溶液、100mL混合液、60mL质量分数为35%氨水溶液和60mLpH为8.3的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液加入到烧杯中，搅拌混合5min，得到电热膜混合液，称取40g石墨烯、50g桃胶、8g硫酸亚铁铵和800mL水加入到发酵罐中，搅拌混合3min，得到发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种，搅拌混合3min后，在温度为40℃下，密封发酵12天，待发酵结束，将发酵罐中的物料转移至离心机中，以5000r/min的转速离心处理12min，得到沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5次，将洗净的沉淀置于烘箱中，于温度为90℃条件下干燥60min，得到干燥物，即改性石墨烯，取20g改性石墨烯和50g聚酰亚胺加入到盛有200mL二甲苯的烧杯中，将烧杯移入恒温数显磁力搅拌机中，于温度为80℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min，得到浆料，用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，控制喷射厚度为10μm，待喷射结束后，将喷射后的石英玻璃管置于烧结炉中，控制烧结炉温度为600℃，保温烧结40min，待烧结后的石英玻璃管随炉冷却至室温后，得到电热膜半成品，将浆料均匀涂覆于电热膜半成品表面，控制涂覆厚度为8μm，待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品置于烘箱中，控制烘箱温度为130℃，保温干燥50min，待干燥后的电热膜自然冷却至室温，即可得到电热膜。
实例2
首先称取30g四氯化锡、5g三氯化锑、8g氯化铁、15g四氯化钛、3g氯化铬和6g氯化钙加入到盛有100mL质量分数为25%乙醇溶液的烧杯中，将烧杯移入恒温数显测速磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min，得到混合液；再称取3g多巴胺加入到盛有200mL水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为50℃，搅拌溶解10min，得到多巴胺溶液，取20mL多巴胺溶液、80mL混合液、50mL质量分数为35%氨水溶液和50mLpH为8.3的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液加入到烧杯中，搅拌混合3min，得到电热膜混合液，称取30g石墨烯、40g阿拉伯树胶、5g硫酸亚铁铵和600mL水加入到发酵罐中，搅拌混合1min，得到发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种，搅拌混合1min后，在温度为30℃下，密封发酵8天，待发酵结束，将发酵罐中的物料转移至离心机中，以4000r/min的转速离心处理8min，得到沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀3次，将洗净的沉淀置于烘箱中，于温度为80℃条件下干燥40min，得到干燥物，即改性石墨烯，取15g改性石墨烯和40g聚酰亚胺加入到盛有100mL二甲苯的烧杯中，将烧杯移入恒温数显磁力搅拌机中，于温度为70℃，转速为200r/min的条件下搅拌混合40min，得到浆料，用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，控制喷射厚度为8μm，待喷射结束后，将喷射后的石英玻璃管置于烧结炉中，控制烧结炉温度为500℃，保温烧结30min，待烧结后的石英玻璃管随炉冷却至室温后，得到电热膜半成品，将浆料均匀涂覆于电热膜半成品表面，控制涂覆厚度为5μm，待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品置于烘箱中，控制烘箱温度为120℃，保温干燥40min，待干燥后的电热膜自然冷却至室温，即可得到电热膜。
实例3
首先称取35g四氯化锡、7g三氯化锑、10g氯化铁、17g四氯化钛、4g氯化铬和7g氯化钙加入到盛有150mL质量分数为25%乙醇溶液的烧杯中，将烧杯移入恒温数显测速磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合27min，得到混合液；再称取3g多巴胺加入到盛有250mL水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，控制水浴温度为55℃，搅拌溶解12min，得到多巴胺溶液，取25mL多巴胺溶液、90mL混合液、55mL质量分数为35%氨水溶液和55mLpH为8.4的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液加入到烧杯中，搅拌混合4min，得到电热膜混合液，称取35g石墨烯、45g瓜尔胶、7g硫酸亚铁铵和700mL水加入到发酵罐中，搅拌混合2min，得到发酵底物，再向发酵罐中加入发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种，搅拌混合2min后，在温度为35℃下，密封发酵10天，待发酵结束，将发酵罐中的物料转移至离心机中，以4500r/min的转速离心处理10min，得到沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀4次，将洗净的沉淀置于烘箱中，于温度为85℃条件下干燥50min，得到干燥物，即改性石墨烯，取17g改性石墨烯和45g聚酰亚胺加入到盛有150mL二甲苯的烧杯中，将烧杯移入恒温数显磁力搅拌机中，于温度为75℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合45min，得到浆料，用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，控制喷射厚度为9μm，待喷射结束后，将喷射后的石英玻璃管置于烧结炉中，控制烧结炉温度为550℃，保温烧结35min，待烧结后的石英玻璃管随炉冷却至室温后，得到电热膜半成品，将浆料均匀涂覆于电热膜半成品表面，控制涂覆厚度为7μm，待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品置于烘箱中，控制烘箱温度为125℃，保温干燥45min，待干燥后的电热膜自然冷却至室温，即可得到电热膜。
将实例1至实例3所制备得到的电热膜进行检测，其检测数据如下：
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 厚度（μm） | 18 | 13 | 16 |
| 耐热温度（℃） | 800 | 600 | 700 |
| 附着力（级） | 0 | 1 | 1 |
| 电热转换效（%） | 99 | 97 | 98 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电热膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取30～40g四氯化锡、8～12g氯化铁、15～20g四氯化钛、3～5g氯化铬、6～8g氯化钙和100～200mL质量分数为25%乙醇溶液搅拌混合后，得到混合液；
（2）称取3～4g多巴胺和200～300mL水混合后，得到多巴胺溶液，取20～30mL多巴胺溶液、80～100mL混合液、50～60mL质量分数为35%氨水和50～60mL缓冲溶液搅拌混合后，得到电热膜混合液；
（3）称取30～40g石墨烯、40～50g植物胶、5～8g硫酸亚铁铵和600～800mL水混合后，得到发酵底物，将发酵底物和发酵底物质量8%的硫酸盐还原菌菌种混合后密封发酵8～12天，待发酵结束，将发酵产物离心分离，得到沉淀物，将沉淀物经醇洗、干燥，得到改性石墨烯；
（4）取15～20g改性石墨烯、40～50g聚酰亚胺和100～200mL二甲苯搅拌混合后，得到浆料；
（5）用喷枪将电热膜混合液均匀喷射到洁净石英玻璃管上，待喷射结束，将喷射后的石英玻璃管在500～600℃保温烧结30～40min，得到电热膜半成品，再将浆料均匀涂覆于电热膜半成品上，待待涂覆结束后，将涂覆后的电热膜半成品烘干即可得到电热膜。
2.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的四氯化锡、氯化铁、四氯化钛、氯化铬、氯化钙和乙醇溶液混合时，还可以加入5～10g三氯化锑。
3.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的缓冲溶液为pH为8.3～8.5的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的植物胶为阿拉伯树胶、桃胶、瓜尔胶中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的发酵的温度为30～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的电热膜混合液的喷射厚度为8～10μm。
7.根据权利要求1所述的一种电热膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的浆料的涂覆厚度为5～8μm。
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