CN107043882A - 一种金刚石复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金刚石复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明所述金刚石复合材料的制备方法是预先对金刚石颗粒进行预处理，然后将高锰钢粉末与金刚石颗粒混合均匀并压制成预制坯，最后进行真空烧结，得到金刚石复合材料。本发明所述方法其烧结温度较低，金刚石能够均匀分布于高锰钢基体中，所制复合材料固结强度、平整度及锋利度较好，且不含杂质，综合性能较高且有利于环保，可以在激冷激热、冲击磨损等复杂工况下服役，能够用于各类盘式磨具及耐磨工件之中，具有较好的耐磨损、抗冲击、抗氧化及抗腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
金刚石颗粒具有高硬度、高耐磨性以及耐腐蚀性等优良特性，在耐磨材料方面具有较为广阔的应用，常将其作为增强体加入到各类金属或合金基体中而被应用于不同耐磨工件之中，通常加入的金属有Al、Cu、Ti、Mg、Zn以及一部分难熔金属等。金刚石与Al一般采用挤压铸造法生产，所制材料具有高比强度、耐腐蚀性，良好的尺寸稳定性等特点，但是材料微观组织不均匀，造价成本高，限制了其在工程上的应用。金刚石与Cu通常采用常规铸造法制备，所制材料具有高硬度、抗粘附等特性，但是后续切削较为繁琐，且浪费原材料。金刚石与Ti常用粉末冶金法制备，具有使用温度高，疲劳和蠕变性能好等优点，但是制品的最大问题就是孔隙率较高，增强相分布不均。金刚石与Mg通常采用挤压铸造法生产，所制材料密度低，比刚度高，但是材料的可加工性较低，使得成品尺寸受到一定限制。金刚石与Zn常用的制备法有液态浸渗法和搅拌铸造法，所制复合材料具有较高的高温强度、硬度和弹性模量，但是制品内部组织易出现不均匀，孔隙率较大，在添加颗粒过程中易卷入气体和夹杂，存在高温氧化，且界面反应难以控制。此外金刚石还与一部分难熔金属复合，制成具有一定综合性能的功能材料和结构材料。
钢基复合材料具有较高高温强度、比强度、比刚度以及抗氧化性能，同时兼具良好的耐磨性和导热性，但是金刚石和钢之间的界面能很高，所以在金刚石和钢基体二者综合应用方面存在局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称取清洗后的金刚石颗粒，加入粘结剂充分混合均匀，然后加入镍铬合金粉末进行搅拌将其均匀涂敷于金刚石颗粒表层，然后将其置于200~250℃的温度下保温1~2h得到预处理的金刚石颗粒，其中金刚石颗粒所占体积比为80~90%，镍铬合金粉末所占体积比为8~15%，粘结剂所占体积比为2~5%。
（2）将步骤（1）得到的金刚石颗粒与高锰钢粉末混合均匀得到混合粉末，在混合粉末中高锰钢粉末的体积百分数为50~85%，金刚石颗粒的体积百分数为15~50%。
（3）将步骤（2）得到的混合粉末压制后得到金刚石高锰钢复合材料预制坯。
（4）将步骤（3）得到的金刚石高锰钢复合材料预制坯进行真空烧结，烧结完成后，随炉冷却，得到得到金刚石复合材料。
优选的，本发明步骤（2）中混合粉末的制备为：将金刚石颗粒与高锰钢粉末进行混合球磨，球磨机转速为150~350r/min，球磨时间为8~10h。
优选的，本发明所述高锰钢粉末的粒度为0.8~400μm，金刚石为人造单晶金刚石颗粒，粒度为80~100μm。
优选的，本发明步骤（3）中的预制坯采用动磁压制技术压制而成。
优选的，本发明所述烧结工艺为：以5~8℃/min 的升温速率升至500℃，以10~15℃/min的升温速率升温至800℃，以5~8℃/min 的升温速率升至1000℃，以3~5℃/min 的升温速率升至1300~1350℃，保温100~120min，烧结过程真空度低于30~35Pa。
本发明的另一目的在于将所述金刚石复合材料的制备方法制备得到的金刚石复合材料制成块状应用于磨盘上。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备金刚石复合材料具备高导热、低膨胀、高气密性等优点，制备工艺简单、成本低、适合批量生产。
（2）本发明所述方法使得金刚石颗粒能够与高锰钢充分发生冶金反应，金刚石颗粒与周围铁原子和合金元素原子具有很好的结合，从而提高了金刚石复合材料的界面结合强度。
（3）本发明制备出的金刚石复合材料硬度值较高，耐磨性优异，且表面质量好，尺寸精度较高，组织致密，没有夹杂和裂纹等缺陷，复合材料具有较好的抗冲击、抗氧化能力，且同时兼有增强颗粒高硬度、高耐磨性、高耐蚀性等优良特性。
（4）本发明所述方法在烧结过程中，采用阶梯式温度烧结工艺，能够保证金刚石颗粒与高锰钢的组织都能充分反应，有效地提高了整个复合材料的硬度和断裂韧性，并且拥有良好的致密性。
（5）金刚石颗粒与高锰钢粉末混合均匀，不易出现偏聚和偏析，且无明显聚集成团现象，颗粒表层致密且均匀，实现了结构和功能的优化。
（6）本发明采用动磁压制技术压制预制坯，可以达到很高的压制压力，维修费用和成本也较低，而且粉末中不需添加任何润滑剂和粘结剂，有利于烧结和环保，而且压坯的密度较高，从而降低了烧结收缩率。
附图说明
图1为本发明实施例1金刚石复合材料磨块试样尺寸示意图；
图2为本发明实施例1动磁压制技术高强磁场下压制原理图；
图3为本发明实施例1金刚石复合材料磨块应用于磨盘示意图；
图4为本发明实施例1金刚石复合材料磨块XRD图谱；
图5为本发明实施例1金刚石复合材料磨块SEM金相图谱。
图中：1-圆柱形导电容器，2-高锰钢基体，3-金刚石增强颗粒，4-线圈，5-磨块，6-磨盘盘体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述金刚石复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）对金刚石颗粒（粒度为90μm）进行丙酮溶液超声波处理，将其清洗后再经蒸馏水漂洗；然后称取清洗后的金刚石颗粒，加入粘结剂充分混合均匀，再加入镍铬合金粉末进行搅拌使其均匀涂敷于金刚石颗粒表层，然后将其置于200℃的温度下保温1h得到预处理的金刚石颗粒；其中金刚石颗粒所占体积比为90%，镍铬合金粉末所占体积比为8%，粘结剂所占体积比为2%。
（2）采用XQM-4L行星式球磨机进行混合粉末的球磨，设置球磨机的转速为300r/min，将步骤（1）得到的金刚石颗粒与高锰钢粉末（粒度为250μm）进行混合球磨得到混合粉末，球磨时间为8h，大磨球和小磨球的数量之比为1:5；在混合粉末高锰钢粉末的体积百分数为60%，金刚石颗粒的体积百分数为40%。
（3）将步骤（2）得到的混合粉末铺层于模具中，如图2所示利用动磁压制技术将其制成压坯，得到金刚石复合材料预制坯，将预制坯放置于Φ16×70mm刚玉舟中，再将预制坯与刚玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液态金属溢出。
（4）将步骤（3）大陶瓷舟中压制好的金刚石复合材料预制坯在箱式炉中进行烧结，箱式炉抽真空至28Pa，烧结工艺为：以5℃/min 的升温速率升至500℃，以10℃/min的升温速率升温至800℃，以5℃/min 的升温速率升至1000℃，以3℃/min 的升温速率升至1300℃，保温100min；烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度，得到金刚石复合材料。
对所实施例1制备得到的金刚石复合材料进行XRD分析，如图4所示，可以看出制备的金刚石复合材料由AlCu3、Mn、(SiAl)2Cr、Mn23C6和AlCo等物相组成，碳元素和锰元素扩散后生成的界面相Mn23C6能够避免界面在性能上的突变，提高界面结合强度，进而避免金刚石增强颗粒剥落以提高复合材料耐磨性。物相(SiAl)2Cr和AlCo的生成很大程度提高了高锰钢基体的硬度和强度，也使得复合材料的脆性倾向减弱，能抑制复合材料中疲劳裂纹的产生和扩张，提高了整个金刚石复合材料的抗冲击和抗疲劳性能。
图5为实施例1制备得到的金刚石复合材料磨块SEM金相图谱；由图可以看到实施例1制备得到的金刚石复合材料中高锰钢基体光滑平整，没有杂质、缩松、缩孔等缺陷，全部粘附在金刚石颗粒的表面，没有出现选择性粘结问题，从而使金刚石颗粒通过高锰钢基体有效地连接在一起，形成一个金刚石骨架结构，没有明显的空隙。而金刚石颗粒形状也没有发生重大变化，表面镀层均匀、致密，经过合金化的金刚石颗粒与高锰钢润湿性大大增强，周围有很窄的界面反应区，界面结合较好，没有明显的粘结现象，耐磨性能优异。
本实施例将金刚石复合材料制成块状应用于磨盘上，磨块5尺寸分别为：a=24.2mm，b=9.2mm，c=13.8mm，r=112.9mm，θ=11.3°，完全符合磨盘试样尺寸要求，将其焊接或镶嵌在磨盘盘体6上，如图3所示；将磨盘安装于磨机上，通过磨机的高速旋转对工作面实施平整打磨，发现磨块表面并未发生切削变形，没有产生起线条和掉砂现象，说明经过合金化的金刚石颗粒与高锰钢基体润湿性能优良，其耐磨效率高、固结强度好，同时产品利用率高，使用寿命长，没有造成资源浪费。其次在磨机高速旋转对工作面实施平整打磨的过程中，复合材料表层能够迅速产生加工硬化，表面硬度会急剧升高，同时内部仍能保持良好的韧性，能够承受高速磨损而不断裂。
实施例2
本实施例所述金刚石复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）对金刚石颗粒（粒度为80μm）进行丙酮溶液超声波处理，将其清洗后再经蒸馏水漂洗；然后称取清洗后的金刚石颗粒，加入粘结剂充分混合均匀，再加入镍铬合金粉末进行搅拌使其均匀涂敷于金刚石颗粒表层，然后将其置于250℃的温度下保温2h得到预处理的金刚石颗粒；其中金刚石颗粒所占体积比为80%，镍铬合金粉末所占体积比为15%，粘结剂所占体积比为5%。
（2）采用XQM-4L行星式球磨机进行混合粉末的球磨，设置球磨机的转速为150r/min，将步骤（1）得到的金刚石颗粒与高锰钢粉末（粒度为380μm）进行混合球磨得到混合粉末，球磨时间为9h，大磨球和小磨球的数量之比为1:5；在混合粉末高锰钢粉末的体积百分数为70%，金刚石颗粒的体积百分数为30%。
（3）将步骤（2）得到的混合粉末铺层于模具中，如图2所示利用动磁压制技术将其制成压坯，得到金刚石复合材料预制坯，将预制坯放置于Φ16×70mm刚玉舟中，再将预制坯与刚玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液态金属溢出。
（4）将步骤（3）大陶瓷舟中压制好的金刚石复合材料预制坯在箱式炉中进行烧结，箱式炉抽真空至26Pa，烧结工艺为：：以8℃/min 的升温速率升至500℃，以15℃/min的升温速率升温至800℃，以8℃/min 的升温速率升至1000℃，以5℃/min 的升温速率升至1350℃，保温120min，烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度，得到金刚石复合材料。
本实施例将所制备金刚石复合材料锻造成磨球，直径为20mm，尺寸完全符合实际工况要求要求，并将所制备磨球应用于半自磨机中。在球磨过程中，磨球和物料、磨球之间在摩擦力的作用下随筒体不同的速度转动，使物料与磨球和衬板产生一个相对运动，使物料在研磨的过程中被碾碎。对此过程进行重复性验证，待球磨结束后，观察磨球变化，发现磨球并没有发生破坏，表明磨球组织和结构优异，耐磨性较好，具有良好的冲击韧性和硬度，完全可以应用到球磨机等冲击磨损工况之中。
实施例3
本实施例所述金刚石复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）对金刚石颗粒（粒度为100μm）进行丙酮溶液超声波处理，将其清洗后再经蒸馏水漂洗；然后称取清洗后的金刚石颗粒，加入粘结剂充分混合均匀，再加入镍铬合金粉末进行搅拌使其均匀涂敷于金刚石颗粒表层，然后将其置于230℃的温度下保温1.5h得到预处理的金刚石颗粒；其中金刚石颗粒所占体积比为85%，镍铬合金粉末所占体积比为12%，粘结剂所占体积比为3%。
（2）采用XQM-4L行星式球磨机进行混合粉末的球磨，设置球磨机的转速为150r/min，将步骤（1）得到的金刚石颗粒与高锰钢粉末（粒度为10μm）进行混合球磨得到混合粉末，球磨时间为8h，大磨球和小磨球的数量之比为1:5；在混合粉末高锰钢粉末的体积百分数为85%，金刚石颗粒的体积百分数为15%。
（3）将步骤（2）得到的混合粉末铺层于模具中，如图2所示利用动磁压制技术将其制成压坯，得到金刚石复合材料预制坯，将预制坯放置于Φ16×70mm刚玉舟中，再将预制坯与刚玉舟一同放入100×56×35mm的大陶瓷舟中，防止熔融的液态金属溢出。
（4）将步骤（3）大陶瓷舟中压制好的金刚石复合材料预制坯在箱式炉中进行烧结，箱式炉抽真空至低于28Pa，烧结工艺为：以6℃/min 的升温速率升至500℃，以12℃/min的升温速率升温至800℃，以7℃/min 的升温速率升至1000℃，以4℃/min 的升温速率升至1325℃，保温110min；烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度，得到金刚石复合材料。
本实施例将所制备金刚石复合材料制成钢板，在0～10℃时测得：抗拉强度бb≥800MPa、屈服强度бS≥550MPa、伸长率δS≥15％、断面收缩率≥35％，同时钢板性能均匀，具有优异的力学性能，充分满足国内外大型机械行业的机加工使用要求。
Claims (6)
1.一种金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）称取清洗后的金刚石颗粒，加入粘结剂充分混合均匀，然后加入镍铬合金粉末进行搅拌将其均匀涂敷于金刚石颗粒表层，然后将其置于200~250℃的温度下保温1~2h得到预处理的金刚石颗粒，其中金刚石颗粒所占体积比为80~90%，镍铬合金粉末所占体积比为8~15%，粘结剂所占体积比为2~5%；
（2）将步骤（1）得到的金刚石颗粒与高锰钢粉末混合均匀得到混合粉末，在混合粉末中高锰钢粉末的体积百分数为50~85%，金刚石颗粒的体积百分数为15~50%；
（3）将步骤（2）得到的混合粉末压制后得到金刚石高锰钢复合材料预制坯；
（4）将步骤（3）得到的金刚石高锰钢复合材料预制坯进行真空烧结，烧结完成后，随炉冷却，得到得到金刚石复合材料。
2.根据权利要求1所述金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中混合粉末的制备为：将金刚石颗粒与高锰钢粉末进行混合球磨，球磨机转速为150~350r/min，球磨时间为8~10h。
3.根据权利要求1所述金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：高锰钢粉末的粒度为0.8~400μm，金刚石为人造单晶金刚石颗粒，粒度为80~100μm。
4.根据权利要求1所述金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的预制坯采用动磁压制技术压制而成。
5.根据权利要求1所述金刚石复合材料的制备方法，其特征在于：烧结工艺为：以5~8℃/min 的升温速率升至500℃，以10~15℃/min的升温速率升温至800℃，以5~8℃/min 的升温速率升至1000℃，以3~5℃/min 的升温速率升至1300~1350℃，保温100~120min，烧结过程真空度低于30~35Pa。
6.权利要求1~5任意一项所述金刚石复合材料的制备方法制备得到的金刚石复合材料制成块状应用于磨盘上。
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