CN107042302A - 一种用于热铸工艺中管件的3d打印材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：33～45%、无碱玻璃纤维：19～28%、纳米二氧化锆：12～21%、镍基合金粉末：7～15%、辅助剂：5～12%。本发明具有优秀的高温强度、抗疲劳性能、抗高温腐蚀性和高温合金组织稳定性以及优异承温能力，通过3D打印成型后还具有优秀的机械强度，经久耐用，适用于热铸工艺中各种特殊管件的生产。
Description
技术领域
本发明属于精密铸造工艺领域，具体涉及一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料。
背景技术
随着如今工业生产效率与质量的不断提升，对于工业生产中所用到的热铸管件的质量要求也随之提高。目前管件大多通过模具进行浇铸成型，此方法虽然成本低，制作效率高，制得管件的机械性能虽然得到保证，但是在长时间高温甚至超高温环境的使用下，其承温能力存在明显不足，容易导致开裂、变形以及断裂的发生，影响工业生产的正常有效进行；同时浇铸成型的管件精度具有一定局限性，对于某些对精度、形状有着特殊要求的生产工艺，无法满足其需求。
3D打印技术作为快速成型领域，能够适用于对精度、形状具有特殊要求的管件制备，但是目前的打印材料无法在高温或者超高温的环境下使用。
因此，如何将3D打印技术应用在高温或者超高温的环境下使用的管件生产中，是本领域技术人员所急需解决的难题。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：33～45%、无碱玻璃纤维：19～28%、纳米二氧化锆：12～21%、镍基合金粉末：7～15%、辅助剂：5～12%；镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.3～1.75%、Co＜3.1%、Mo：2.75～3.85%、Re：4～7.7%、Ru＜2.5%、W：5.3～7.5%、Al：3.5～7.5%、Ti＜2%、Ta：5.2～8.5%、Nb＜0.15%、Hf：0.03～0.15%、B＜0.05%、V＜0.8%、稀土元素＜0.15%、其他为Ni；
辅助剂包括稳定剂、增韧剂、架桥剂、安定剂以及分散剂。
本发明提供了一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，由粘土料、无碱玻璃纤维、纳米二氧化锆、镍基合金粉末以及辅助剂组成，以粘土料为3D打印材料主体，添加无碱玻璃纤维能够提高3D打印材料制作成型后的整体强度，同时其具有优秀的不燃性以及耐热性；纳米二氧化锆具有高熔点，其化学性质不活泼，同时其热膨胀系数低；同时本发明中还提供了具备优异的高温强度、抗疲劳性能、抗高温腐蚀性和高温合金组织稳定性以及优异承温能力的镍基合金粉末，Cr作为固溶强化元素能够提高镍基合金粉末的抗热腐蚀和氧化性能，但是Cr同时也是拓扑密排相（TCP）的形成元素，而TCP相对最终打印成型的管件的性能是有害的，因此不宜过高；Co能够使强化相γ′均匀分布在基体γ相内起到强化镍基合金粉末的作用；Mo能够通过起到强化γ′和γ的作用，但是对镍基合金粉末内的抗腐蚀性能有消极作用；Re可以起到提高镍基合金粉末的承温能力、抗腐蚀性和抗氧化能力的作用，但是Re元素的密度较大，凝固过程中偏析于枝晶干增加了雀斑缺陷形成的倾向性，同时Re降低了镍基合金粉末在高温条件下的组织稳定性；Ru能够起到稳定合金组织和提高力学性能的效果，但是价格非常昂贵，需要严格控制；W可以提高镍基高温合金的高温性能，但是W在凝固过程中强烈地偏析于γ枝晶干，当W的含量较高时会引起糊状区内液相的热质对流，增加雀斑缺陷形成的倾向性；Al的作用是提高合金中γ′相的含量，同时为在镍基合金粉末表面形成Al2O3保护层提高基本元素，以提高3D打印成品中最易氧化部分的抗氧化能力；Ti、Ta以及Nb能够代替Al原子强化γ′相，尤其是高温下的力学新能，然而当这些元素的含量超过一定量之后就会形成脆性的TCP相；Hf的主要作用是改善合金的铸造性；B、Zr在合金中主要起强化晶界的作用，但是降低了合金的初熔温度；微量的V能够赋予镍基高温合金一些特殊的机能，例如提高抗张强度和屈服点；稀土元素能够有效改善镍基合金的部分性能。通过上述成分组成的相互作用，例如Mo、W能够减慢Al、Ti以及Cr的高温扩散，增加扩散激活能；稀土元素与Ru相配合，可增强组织稳定性，降低共晶含量，提升高温蠕变性能等，既能够显著提高镍基合金的高温性能，又能够有效避免有害相和铸造缺陷的出现，同时具有优秀的铸造性能，明显超过现有镍基合金的性能以及制备工艺性，通过以上成分配比组成的镍基合金粉末，不仅制备工艺简单，同时由于其本身具有的优秀的高温强度、抗疲劳性能、抗高温腐蚀性和高温合金组织稳定性以及优异承温能力，确保经过制备获得的3D打印材料成品依然具有如上特性。本发明中的辅助剂由稳定剂、增韧剂、架桥剂、安定剂以及分散剂组成，稳定剂能够保持整体化学平衡，降低所获得的3D打印材料成品的表面张力，能够有效防止其分解、氧化以及开裂；增韧剂能够显著降低本发明所获得产品的脆性，增强韧性，有效避免裂纹的产生，提高承载强度；架桥剂能够在本发明各成分之间起到良好的内交联作用，提高各成分之间的附着力，提高整体耐磨以及力学机械性能；安定剂能够有效提高本发明在制备以及通过本发明制得成品之后的整体热安定性，有效抵抗高温分解；分散剂能够显著降低本发明在制备时，各成分完成分散过程所需的时间，并且提升各成分有效分散性，确保通过本发明制得管件的整体性能的均衡。
进一步地，其制造方法为：
（1）取用粘土料，烘干后进行研磨，并过200～300目筛，获得粘土粉末；
（2）将无碱玻璃纤维进行阻燃处理，连同辅助剂添加至粘土粉末中，并搅拌均匀，获得基底粘土；
（3）将纳米二氧化锆以及镍基合金粉末进行研磨后添加至基底粘土中，并进行均质；
（4）对步骤（3）中经过均质的基底粘土捏合3～5h后，冷却至室温后挤压造粒，获得3D打印材料成品。
进一步地，粘土料的组成成分以及各成分所占质量百分比为：木节粘土：33～58%、膨润土：19～27%、火山凝灰岩：7～14%、膨胀石墨：5～14%、尖晶石：5～12%。
本发明中粘土料由木节粘土、膨润土、火山凝灰岩、膨胀石墨以及尖晶石组成；木节粘土具有优秀的耐火性，同时具有优秀的可塑性；添加膨润土与木节粘土相结合，能够提高3D打印材料整体的吸附性，成型后整体性能得到有效提升。
进一步地，阻燃处理的具体步骤为：
（2-1）准备无碱玻璃纤维，水洗干燥后备用； （2-2）取用聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至220～230℃生成聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，
同时以惰性气体为载气，使聚乙烯吡咯烷酮蒸汽与水洗干燥后的无碱玻璃纤维相接触； （2-3）进一步升温至620～950℃，保温2～5h后开始降温，同时停止导入聚乙烯吡咯
烷酮蒸汽，待温度降至室温后，取出无碱玻璃纤维；
（2-4）将酚醛树脂、多羟基丙烯酸树脂、表面活性剂以及阻燃剂混合，并溶解于间对甲酚中，升温至52～60℃并搅拌均匀后保温；再将炭化剂添加至其中，搅拌均匀，得到液态阻燃基底；
（2-5）将步骤（2-3）中得到的经过处理的无碱玻璃纤维浸泡至液态阻燃基底中48～72h后取出，完成阻燃处理。
本发明将无碱玻璃纤维进行阻燃处理时，首先通过聚乙烯吡咯烷酮蒸汽对无碱玻璃纤维进行活化，再通过制备液态阻燃基底，与活化的无碱玻璃纤维相混合，完成阻燃处理。进一步地，辅助剂中各成分所占质量份数分别为：稳定剂：7～12份、增韧剂：2～5份、架桥剂：3～5份、安定剂：2～5份、分散剂：4～7份。
进一步地，步骤（4）的具体方法为：将步骤（3）中经过均质的基底粘土升温至150～170℃，在48～65r/min的转速下捏合3～5h后，冷却至室温后，按照与水4～7：1的比例添加水，搅拌均匀后导入挤压成型机中，在温度为120～135℃，转速为102～120r/min下进行挤压造粒，获得3D打印材料成品。
进一步地，镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.3～1.4%、Co＜2.5%、Mo：2.9～3.5%、Re：5.5～7%、Ru＜0.5%、W：5.5～6%、Al：3.5～5.2%、Ti＜2%、Ta：5.5～7.5%、Nb＜0.1%、Hf：0.05～0.1%、V＜0.5%、稀土元素＜0.15%、其他为Ni。
进一步地，稀土元素为Y、Ce以及Lu中的任意一种或者任意几种的组合。
本发明与现有技术相比，具有优秀的高温强度、抗疲劳性能、抗高温腐蚀性和高温合金组织稳定性以及优异承温能力，通过3D打印成型后还具有优秀的机械强度，经久耐用，适用于热铸工艺中各种特殊管件的生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：33%、无碱玻璃纤维：28%、纳米二氧化锆：18%、镍基合金粉末：12%、辅助剂：5～9%。
粘土料的组成成分以及各成分所占质量百分比为：木节粘土：33%、膨润土：27%、火山凝灰岩：14%、膨胀石墨：14%、尖晶石：12%。
镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.75%、Co：3%、Mo：2.8%、Re：4.2%、Ru：2.4%、W：5.5%、Al：7%、Ti：1%、Ta：5.2%、Nb：0.13%、Hf：0.15%、B：0.04%、V：0.75%、稀土元素：0.14%、其他为Ni；稀土元素为Y。
辅助剂中各成分以及所占质量份数分别为：稳定剂：7份、增韧剂：5份、架桥剂：5份、安定剂：5份、分散剂：7份。
其制造方法为：
（1）取用粘土料，烘干后进行研磨，并过200目筛，获得粘土粉末；
（2-1）准备无碱玻璃纤维，水洗干燥后备用；
（2-2）取用聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至220℃生成聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，同时以惰性气体为载气，使聚乙烯吡咯烷酮蒸汽与水洗干燥后的无碱玻璃纤维相接触；（2-3）进一步升温至620℃，保温2h后开始降温，同时停止导入聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，待温度降至室温后，取出无碱玻璃纤维；
（2-4）将酚醛树脂、多羟基丙烯酸树脂、表面活性剂以及阻燃剂混合，并溶解于间对甲酚中，升温至52℃并搅拌均匀后保温；再将炭化剂添加至其中，搅拌均匀，得到液态阻燃基底；
（2-5）将步骤（2-3）中得到的经过处理的无碱玻璃纤维浸泡至液态阻燃基底中48h后取出，完成阻燃处理；
（3）将纳米二氧化锆以及镍基合金粉末进行研磨后添加至基底粘土中，并进行均质；
（4）将步骤（3）中经过均质的基底粘土升温至150℃，在48r/min的转速下捏合3h后，冷却至室温后，按照与水4：1的比例添加水，搅拌均匀后导入挤压成型机中，在温度为120～135℃，转速为102r/min下进行挤压造粒，获得3D打印材料成品。
实施例2：
一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：45%、无碱玻璃纤维：19%、纳米二氧化锆：18%、镍基合金粉末：9%、辅助剂：9。
粘土料的组成成分以及各成分所占质量百分比为：木节粘土：58%、膨润土：19%、火山凝灰岩：8%、膨胀石墨：8%、尖晶石：7%。
镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.3%、Co：2%、Mo：3.5%、Re：7.5%、Ru：0.5%、W：7%、Al：4%、Ti：1.9%、Ta：8%、Nb：0.07%、Hf：0.03%、B：0.01%、V：0.3%、稀土元素：0.1%、其他为Ni；稀土元素为Y、Ce的组合。
辅助剂中各成分以及所占质量份数分别为：稳定剂：12份、增韧剂：2份、架桥剂：3份、安定剂：5份、分散剂：4份。
其制造方法为：
（1）取用粘土料，烘干后进行研磨，并过300目筛，获得粘土粉末；
（2-1）准备无碱玻璃纤维，水洗干燥后备用； （2-2）取用聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至230℃生成聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，同时以
惰性气体为载气，使聚乙烯吡咯烷酮蒸汽与水洗干燥后的无碱玻璃纤维相接触； （2-3）进一步升温至950℃，保温5h后开始降温，同时停止导入聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，
待温度降至室温后，取出无碱玻璃纤维；
（2-4）将酚醛树脂、多羟基丙烯酸树脂、表面活性剂以及阻燃剂混合，并溶解于间对甲酚中，升温至60℃并搅拌均匀后保温；再将炭化剂添加至其中，搅拌均匀，得到液态阻燃基底；
（2-5）将步骤（2-3）中得到的经过处理的无碱玻璃纤维浸泡至液态阻燃基底中72h后取出，完成阻燃处理；
（3）将纳米二氧化锆以及镍基合金粉末进行研磨后添加至基底粘土中，并进行均质；
（4）将步骤（3）中经过均质的基底粘土升温至170℃，在65r/min的转速下捏合5h后，冷却至室温后，按照与水7：1的比例添加水，搅拌均匀后导入挤压成型机中，在温度为135℃，转速为120r/min下进行挤压造粒，获得3D打印材料成品。
实施例3：
一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：39%、无碱玻璃纤维：24%、纳米二氧化锆：16%、镍基合金粉末：11%、辅助剂：10%。
粘土料的组成成分以及各成分所占质量百分比为：木节粘土：50%、膨润土：24%、火山凝灰岩：11%、膨胀石墨：7%、尖晶石：8%。
镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.4%、Co：2.4%、Mo：3.2%、Re：6.2%、Ru：0.2%、W：5.7%、Al：4.3%、Ti：0.2%、Ta：6.5%、Nb：0.05%、Hf：0.07%、V：0.3%、稀土元素：0.03%、其他为Ni；稀土元素为Y、Ce以及Lu的组合。
辅助剂中各成分以及所占质量份数分别为：稳定剂：10份、增韧剂：4份、架桥剂：4份、安定剂：3份、分散剂：6份。
其制造方法为：
（1）取用粘土料，烘干后进行研磨，并过250目筛，获得粘土粉末；
（2-1）准备无碱玻璃纤维，水洗干燥后备用； （2-2）取用聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至225℃生成聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，同时以
惰性气体为载气，使聚乙烯吡咯烷酮蒸汽与水洗干燥后的无碱玻璃纤维相接触； （2-3）进一步升温至830℃，保温4h后开始降温，同时停止导入聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，
待温度降至室温后，取出无碱玻璃纤维；
（2-4）将酚醛树脂、多羟基丙烯酸树脂、表面活性剂以及阻燃剂混合，并溶解于间对甲酚中，升温至55℃并搅拌均匀后保温；再将炭化剂添加至其中，搅拌均匀，得到液态阻燃基底；
（2-5）将步骤（2-3）中得到的经过处理的无碱玻璃纤维浸泡至液态阻燃基底中60h后取出，完成阻燃处理；
（3）将纳米二氧化锆以及镍基合金粉末进行研磨后添加至基底粘土中，并进行均质；
（4）将步骤（3）中经过均质的基底粘土升温至162℃，在58r/min的转速下捏合4h后，冷却至室温后，按照与水5：1的比例添加水，搅拌均匀后导入挤压成型机中，在温度为128℃，转速为115r/min下进行挤压造粒，获得3D打印材料成品。分别通过以上3个实施例制备3D打印材料成品，并通过3D打印材料成品制备热铸管件进行机械性能测试以及热试验，实施例1获得的热铸管件相对于现有通过模具浇铸获得的管件，在制备精度更高的同时，机械性能整体提升约26.73%，并且在热试验中没有发生开裂、变形、断裂等；实施例2获得的热铸管件相对于现有通过模具浇铸获得的管件，在制备精度更高的同时，机械性能整体提升约41.13%，并且在热试验中没有发生开裂、变形、断裂等；实施例3获得的热铸管件相对于现有通过模具浇铸获得的管件，在制备精度更高的同时，机械性能整体提升约69.57%，并且在热试验中没有发生开裂、变形、断裂等。实施例3中提供的参数更优，实施例3为最优实施例。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其特征在于：其组成成分以及各成分所占质量份数分别为：粘土料：33～45%、无碱玻璃纤维：19～28%、纳米二氧化锆：12～21%、镍基合金粉末：7～15%、辅助剂：5～12%； 所述镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.3～1.75%、Co＜3.1%、Mo：2.75～3.85%、Re：4～7.7%、Ru＜2.5%、W：5.3～7.5%、Al：3.5～7.5%、Ti＜2%、Ta：5.2～8.5%、Nb＜0.15%、Hf：0.03～0.15%、B＜0.05%、V＜0.8%、稀土元素＜0.15%、其他为Ni；
所述辅助剂包括稳定剂、增韧剂、架桥剂、安定剂以及分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其特征在于：其制造方法为：
（1）取用粘土料，烘干后进行研磨，并过200～300目筛，获得粘土粉末；
（2）将无碱玻璃纤维进行阻燃处理，连同辅助剂添加至粘土粉末中，并搅拌均匀，获得基底粘土；
（3）将纳米二氧化锆以及镍基合金粉末进行研磨后添加至基底粘土中，并进行均质；
（4）对步骤（3）中经过均质的基底粘土捏合3～5h后，冷却至室温后挤压造粒，获得3D打印材料成品。
3.根据权利要求2所述的一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其特征在于：所述粘土料的组成成分以及各成分所占质量百分比为：木节粘土：33～58%、膨润土：19～27%、火山凝灰岩：7～14%、膨胀石墨：5～14%、尖晶石：5～12%。
4.根据权利要求2所述的一种用于热铸工艺中管件的3D打印材料，其特征在于：所述阻燃处理的具体步骤为：
（2-1）准备无碱玻璃纤维，水洗干燥后备用； （2-2）取用聚乙烯吡咯烷酮溶于水中，升温至220～230℃生成聚乙烯吡咯烷酮蒸汽，
同时以惰性气体为载气，使聚乙烯吡咯烷酮蒸汽与水洗干燥后的无碱玻璃纤维相接触； （2-3）进一步升温至620～950℃，保温2～5h后开始降温，同时停止导入聚乙烯吡咯
烷酮蒸汽，待温度降至室温后，取出无碱玻璃纤维；
（2-4）将酚醛树脂、多羟基丙烯酸树脂、表面活性剂以及阻燃剂混合，并溶解于间对甲酚中，升温至52～60℃并搅拌均匀后保温；再将炭化剂添加至其中，搅拌均匀，得到液态阻燃基底；
（2-5）将步骤（2-3）中得到的经过处理的无碱玻璃纤维浸泡至液态阻燃基底中48～72h后取出，完成阻燃处理。
5.根据权利要求1所述的一种用于热铸工艺中管件中的3D打印材料，其特征在于：所述辅助剂中各成分所占质量份数分别为：稳定剂：7～12份、增韧剂：2～5份、架桥剂：3～5份、安定剂：2～5份、分散剂：4～7份。
6.根据权利要求2所述的一种用于热铸工艺中管件中的3D打印材料，其特征在于：所述步骤（4）的具体方法为：将步骤（3）中经过均质的基底粘土升温至150～170℃，在48～65r/min的转速下捏合3～5h后，冷却至室温后，按照与水4～7：1的比例添加水，搅拌均匀后导入挤压成型机中，在温度为120～135℃，转速为102～120r/min下进行挤压造粒，获得3D打印材料成品。
7.根据权利要求1所述的一种用于热铸工艺中管件中的3D打印材料，其特征在于：所述镍基合金粉末的组成成分以及各成分所占镍基合金粉末质量百分比分别为：Cr：1.3～1.4%、Co＜2.5%、Mo：2.9～3.5%、Re：5.5～7%、Ru＜0.5%、W：5.5～6%、Al：3.5～5.2%、Ti＜2%、Ta：5.5～7.5%、Nb＜0.1%、Hf：0.05～0.1%、V＜0.5%、稀土元素＜0.15%、其他为Ni。
8.根据权利要求7所述的一种用于热铸工艺中管件中的3D打印材料，其特征在于：所述稀土元素为Y、Ce以及Lu中的任意一种或者任意几种的组合。
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