CN107033942A - 一种气化焦催化气化富甲烷化的方法 - Google Patents

一种气化焦催化气化富甲烷化的方法 Download PDF

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Abstract

一种气化焦催化气化富甲烷化的方法是在红土镍矿粉中加入10‑20wt%的Na2CO3或CaO中的至少一种混合均匀后，将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，再进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤；将碎煤捣固成型炼焦，将气化焦破碎，取焦粒在温度、压力和气化剂作用下进行气化。本发明具有碳利用率高，成本低，甲烷收率高的优点。

Description

一种气化焦催化气化富甲烷化的方法
技术领域
本发明属于煤焦催化制备天然气领域，具体涉及一种气化用焦炭及其气化富甲烷化的方法。
背景技术
焦化属于传统煤化工行业，中国焦炭产能严重过剩，产能约6.8亿吨，产能利用率约65％，其中约90％的焦炭用于冶炼行业。因而，利用现有装备生产气化焦，拓展焦炭用途，对化解我国焦炭过剩产能，促进行业发展具有积极意义。
气化焦是用于造气的一种焦炭，它要求灰分低，灰熔点高、块度适当和均匀，虽然现有冶金焦可以用作气化焦，但受炼焦煤资源和价格限制，一般不用冶金焦制气。而气化焦质量要求相对较低，所以生产气化焦的原料选择性很广，原则上只要配合原料有适当粘结性，保证焦炉正常装煤推焦即可。这样在炼焦配煤过程中，多配入低阶劣质粉煤，生产应用于加压或常压固定床气化原料，有利于扩大炼焦配煤资源，最大限度的保护稀缺炼焦煤，同时有利于降低固定床气化成本，大幅减少下游化工企业原料气化生产过程中造成的环境污染。
利用气化焦气化制甲烷是以煤为基础实现天然气补充的重要技术。而大规模工业化气化焦生产在我国刚刚起步，国外洁净煤技术领域也没有先例，且现有研究多集中在煤气化高效制甲烷技术上，气化焦气化制甲烷研究较少。专利文件CN101906339A将煤气化和甲烷化技术耦合，一体化生产代用天然气，但是该工艺后续设备投入大，且在生产合成气的过程中还将产生大量二氧化碳。专利CN102021037B提供了一种由煤催化制甲烷的方法和装置，在制天然气的同时实现了煤的裂解，但是该技术耗水量大，碳利用率低。专利CN102242006A提供了一种煤直接加氢制甲烷的工艺，但是该工艺甲烷收率低，所用氢气成本高，经济效益差。
发明内容
针对煤基气化目前存在的问题以及气化焦气化甲烷化研究的空缺，本发明的目的是提供一种碳利用率高，成本低，甲烷收率高的气化焦催化气化富甲烷化的方法。
本发明的具体技术方案如下：
(1)添加剂制备：将红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入10-20wt％的Na2CO3或CaO中的至少一种，混合均匀后在带有搅拌的反应器中还原焙烧制得所需添加剂；
(2)粉碎混合：将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，再进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤；
(3)炼焦：将步骤(2)中碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼进行高温干馏，冷却后得到气化用焦炭；
(4)气化：将步骤(3)中所得气化焦破碎，取焦粒在温度、压力和气化剂作用下进行气化。
如上所述步骤(1)中，所述红土镍矿初始Ni含量为1.02-1.98wt％，初始Fe含量为29.8-33.2wt％。
如上所述步骤(1)中，所述的添加剂还原焙烧条件为：800-1000℃，还原气空速12-160L/(g·h)条件下还原被烧80-120min。
如上所述步骤(1)中，所述还原气气体组成主要为H2 50-65％，CO 2.0-40.0％，CO22.0-9.0％，其它成分(如O2、不饱和烃等)在3％以下；
如上所述步骤(2)中，所述褐煤、气煤、肥煤和添加剂的质量比为(1-3):(2-5):1:0.25；所述碎煤中尺寸小于3mm的煤含量大于90wt％。
如上所述步骤(3)中，所述的炼焦条件为：900-1050℃下焦化1-2h；所述的气化焦主要含有4-8wt％的可燃基挥发分、14-20wt％的灰分、72-85wt％的固定碳和0.5-1.0wt％的水。
如上所述步骤(4)中，所述焦粒粒度为3～5mm，气化条件：气化温度为800～900℃，气化压力为0.1～2MPa，气化用水蒸气空速为20～25L/(g·h)。
本发明公开了一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，与传统煤气化方法相比，本发明具有实质性特点和进步在于：
1)本发明催化剂载体及活性组分均来源于红土镍矿并与Na2CO3或CaO共同作用形成所用添加剂，且添加剂在炼焦前加入，并在焦化过程中进一步还原，大大降低了催化剂成本，简化了反应流程。
2)本发明催化剂中富含活性金属Ni和Fe，高温干馏过程中多转化为Ni-Fe合金型催化剂，由于Ni与Fe间协同作用的存在，使其在后续气化过程中具有较高的甲烷化活性。
3)本发明气化焦气化过程不产生高浓度酚氰废水，还可以处理部分焦化废水深度处理残液，且由于气化焦中可燃基挥发分和灰分含量相对较高，气化反应活性好。
具体实施方式
为进一步阐明本发明为达到预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例，但本发明并不受下述实施例的限制。
实施例1
将初始Ni、Fe含量分别为1.34wt％和30.2wt％的红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入15wt％的Na2CO3，混合均匀后在带有搅拌的反应器中于800℃，水煤气(气体组成为H2 50vol％，CO 40vol％，CO2 9vol％，其它1vol％)空速160L/(g·h)条件下还原被烧120min，制得所需添加剂。
之后将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，褐煤、气煤、肥煤与添加剂质量比为3：5：1：0.25，混匀后进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤中尺寸小于3mm的煤含量达到93wt％。
将碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼放入高温管式炉中于1000℃下高温干馏1.5h，冷却后得到气化用焦炭；所得气化焦主要含6wt％的可燃基挥发分、14wt％的灰分、79wt％的固定碳和0.5wt％的水。
将气化焦破碎，取3-5mm的焦粒8g在850℃，0.5MPa，水蒸气空速25L/(g·h)的条件下进行气化反应。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
对比例1
配煤过程中不添加任何添加剂，其他炼焦及气化条件同实施例1。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
实施例2
将初始Ni、Fe含量分别为1.02wt％和29.8wt％红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入10wt％的Na2CO3和5wt％的CaO，混合均匀后在带有搅拌的反应器中于1000℃，水煤气(气体组成为H2 50vol％，CO 40vol％，CO2 9vol％，其它1vol％)空速120L/(g·h)条件下还原被烧80min，制得所需添加剂。
之后将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，褐煤、气煤、肥煤与添加剂质量比为1：5：1：0.25，混匀后进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤中尺寸小于3mm的煤含量达到95wt％。
将碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼放入高温管式炉中于900℃下高温干馏2h，冷却后得到气化用焦炭；所得气化焦主要含8wt％的可燃基挥发分、18wt％的灰分、73wt％的固定碳和0.5wt％的水。
将气化焦破碎，取3-5mm的焦粒8g在800℃，2MPa，水蒸气空速20L/(g·h)的条件下进行气化反应。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
对比例2
配煤过程中不添加任何添加剂，其他炼焦及气化条件同实施例2。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
实施例3
将初始Ni、Fe含量分别为1.98wt％和31.2wt％的红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入20wt％的CaO，混合均匀后在带有搅拌的反应器中于900℃，焦炉煤气(气体组成为CH4 25.3vol％，H2 60.5vol％，CO 6.2vol％，C2+不饱和烃3.0vol％，CO2 2.0vol％，O2 0.5vol％，其它2.5vol％)空速140L/(g·h)条件下还原被烧90min，制得所需添加剂。
之后将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，褐煤、气煤、肥煤与添加剂质量比为3：2：1：0.25，混匀后进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤中尺寸小于3mm的煤含量达到91wt％。
将碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼放入高温管式炉中于1050℃下高温干馏1h，冷却后得到气化用焦炭；所得气化焦主要含4wt％的可燃基挥发分、20wt％的灰分、75wt％的固定碳和1.0wt％的水。
将气化焦破碎，取3-5mm的焦粒8g在900℃，1MPa，水蒸气空速22L/(g·h)的条件下进行气化反应。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
对比例3
配煤过程中不添加任何添加剂，其他炼焦及气化条件同实施例3。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
实施例4
将初始Ni、Fe含量分别为1.68wt％和33.2wt％的红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入15wt％的CaO，混合均匀后在带有搅拌的反应器中于800℃，焦炉煤气(气体组成为CH4 25.3vol％，H2 60.5vol％，CO 6.2vol％，C2+不饱和烃3.0vol％，CO2 2.0vol％，O2 0.5vol％，其它2.5vol％)空速150L/(g·h)条件下还原被烧85min，制得所需添加剂。
之后将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，褐煤、气煤、肥煤与添加剂质量比为3：3：1：0.25，混匀后进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤中尺寸小于3mm的煤含量达到91wt％。
将碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼放入高温管式炉中于1050℃下高温干馏1.5h，冷却后得到气化用焦炭；所得气化焦主要含6wt％的可燃基挥发分、18wt％的灰分、75wt％的固定碳和1.0wt％的水。
将气化焦破碎，取3-5mm的焦粒8g在900℃，1.5MPa，水蒸气空速22L/(g·h)的条件下进行气化反应。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
对比例4
配煤过程中不添加任何添加剂，其他炼焦及气化条件同实施例4。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
实施例5
将初始Ni、Fe含量分别为1.36wt％和32.8wt％红土镍矿进行干式研磨，得到粒度≤3mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入10wt％的Na2CO3和10wt％的CaO，混合均匀后在带有搅拌的反应器中于950℃，水煤气(气体组成为H2 50vol％，CO 40vol％，CO2 9vol％，其它1vol％)空速130L/(g·h)条件下还原被烧90min，制得所需添加剂。
之后将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，褐煤、气煤、肥煤与添加剂质量比为2：3：1：0.25，混匀后进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤中尺寸小于3mm的煤含量达到91wt％。
将碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼放入高温管式炉中于1050℃下高温干馏2h，冷却后得到气化用焦炭；所得气化焦主要含4wt％的可燃基挥发分、20wt％的灰分、76wt％的固定碳和0.4wt％的水。
将气化焦破碎，取3-5mm的焦粒8g在850℃，0.1MPa，水蒸气空速25L/(g·h)的条件下进行气化反应。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
对比例5
配煤过程中不添加任何添加剂，其他炼焦及气化条件同实施例2。气化气成分及2h后气化率结果见附表1。
附表1

Claims (9)

1.一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 添加剂制备：将红土镍矿进行干式研磨，得到粒度 ≤ 3 mm的矿粉，在粉碎后的矿粉中加入10-20 wt%的Na2CO3或CaO中的至少一种，混合均匀后在带有搅拌的反应器中还原焙烧制得所需添加剂；
(2) 粉碎混合：将褐煤、气煤、肥煤分别送入破碎机进行初步粉碎，粉碎后加入添加剂进行混合，再进入反击式破碎机进行破碎和混合，得到碎煤；
(3) 炼焦：将步骤(2)中碎煤捣固成型，得到圆柱形煤饼，之后将煤饼进行高温干馏，冷却后得到气化用焦炭；
(4) 气化：将步骤(3)中所得气化焦破碎，取焦粒在温度、压力和气化剂作用下进行气化。
2.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(1)中，所述红土镍矿初始Ni含量为1.02-1.98 wt%，初始Fe含量为29.8-33.2 wt%。
3.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的添加剂还原焙烧条件为：800-1000 ℃，还原气空速120-160 L/g·h条件下还原被烧80-120 min。
4.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(1)中，所述还原气气体组成主要为H2 50-65 vol%，CO 2.0-40.0 vol%，CO2 2.0-9.0 vol%，其它成分在3 vol%以下。
5.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(2)中，所述褐煤、气煤、肥煤和添加剂的质量比为 1-3: 2-5: 1 : 0.25。
6.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(2)中，所述碎煤中尺寸小于3mm的煤含量大于90wt%。
7.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(3)中，所述的炼焦条件为：900-1050 ℃下焦化1-2 h。
8.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于所述的气化焦主要含4-8 wt%的可燃基挥发分、14-20 wt%的灰分、72-85 wt%的固定碳和0.5-1.0 wt%的水。
9.如权利要求1所述的一种气化焦催化气化富甲烷化的方法，其特征在于步骤(4)中，所述焦粒粒度为3-5 mm，气化条件：气化温度为800-900℃，气化压力为0.1-2 MPa，气化用水蒸气空速为20-25 L/g·h。
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