CN107033824B - 一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法 - Google Patents

一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法，涉及化工材料技术领域，按照重量百分比计，其包括以下组分：双酚F型环氧树脂25~35%；环氧改性有机硅树脂25~35%；固化剂3~5%；促进剂0.8~1.2%；气相白炭黑1.4~4%；空心玻璃微珠1~1.5%；填料29~35%；颜料0.3~0.5%。本发明环保、密度小，很好的实现了产品的轻量化，并很好的解决了应用在汽车车身油面钢板之间间隙较大部位的高强度结构胶挤涂粗胶条易变形、流淌，及过涂装线后胶条粘接出现脱开的问题。

Description

一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体来讲是一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法。
背景技术
折边结构胶主要应用于用于汽车车门、引擎盖、顶盖加强板与外板、驾驶室底板结合处等折边部位及其它需要的部位，对防锈油钢板有良好的粘合力，固化后形成高强度的结构粘接，同时起到固定、连接、密封、防腐蚀等作用。
由于节能与环保的需要，汽车轻量化已成为世界汽车行业发展的潮流。产品轻量化和性能要求的不断提升，已迫在眉睫。目前折边结构胶普遍应用在汽车车门折边部位和引擎盖等部位，这些部位涂胶以细线条为主，工件间隙小于≤3㎜，挤涂胶条工艺尺寸≤Φ3㎜，可满足使用要求。但有些特殊部位如顶盖加强板与外板连接处，此部位工件普遍间隙在≥5㎜以上，需挤涂Φ10㎜左右的胶条进行粘接。普通折边胶在油面钢板上挤涂粗胶条会发生流淌和形变，固定性不好，过涂装线烘烤后发生脱开现象。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法，环保、密度小，很好的实现了产品的轻量化。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：双酚F型环氧树脂25~35%；环氧改性有机硅树脂25~35%；固化剂3~5%；促进剂0.8~1.2%；气相白炭黑1.4~4%；空心玻璃微珠1~1.5%；填料29~35%；颜料0.3~0.5%。
在上述技术方案的基础上，所述双酚F型环氧树脂为二缩水甘油醚类环氧树脂。
在上述技术方案的基础上，所述环氧改性有机硅树脂为环氧树脂和有机硅树脂复配而成。
在上述技术方案的基础上，所述固化剂为双氰胺或酰肼。
在上述技术方案的基础上，所述促进剂为酸酐。
在上述技术方案的基础上，所述气相白炭黑为疏水型气相白炭黑。
在上述技术方案的基础上，所述空心玻璃微珠为高性能空心玻璃微珠。
在上述技术方案的基础上，所述填料为下述物质中的至少一种：纳米活性碳酸钙、活性硅微粉。
在上述技术方案的基础上，所述颜料为色素炭黑。
本发明还提供一种基于上述具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶的测定方法，包括以下步骤：
步骤S1．密度的测定，称量30mm×30mm×1mm铝试板在空气中和纯水中的质量，然后在试板上涂加约1克试样，精确称量试板和试样在空气中和纯水中的质量，涂胶和称量过程中注意避免形成气泡；根据式（1）计算试样密度；
Figure 543926DEST_PATH_IMAGE001
……………………式（1）
式中D：密度（g/cm3）；
d：纯水密度（g/cm3）；
m1：铝板在空气中的质量（g）；
m2：铝板在纯水中的质量（g）；
m3：样品和铝板在空气中的质量（g）；
m4：样品和铝板在纯水中的质量（g）；
步骤S2．油面固定性的测定，将规定的油面钢板分别水平、垂直放置，用涂胶枪在板上涂上一条长约 100mm、直径为 Φ3mm 和Φ10mm 的胶条；涂胶时，板与喷嘴之间的距离规定为 3mm；涂胶后，以 15～20cm/s 的速度抬升胶枪，观察胶粘剂是否固定于试板上及有无拉丝等不符合现象；
步骤S3．流动性的测定，在厚度 0.8mm、宽度 75mm、长度 300mm的油面钢板上面分别涂上一条纵向长度为100mm 和一条横向长度为 40mm 的胶条，胶条厚度 2或5mm、宽度10mm；将试板放置在定位器上，保持角度为 70°，在室温下放置 10 分钟后测量胶条移动距离，然后再在170℃下放置20min，完成后取出试板，测量样品的流动距离及有无滑动现象；
步骤S4．常态剪切强度的测定；
步骤S401．在规定的车身用油面钢板（规格为厚度1.6mm，宽度25mm，长度150mm）上涂抹尺寸为厚度0.2mm，宽度为25mm，长度12mm的胶料；
步骤S402．将制好的试样件在常温下放置1h，再在170℃的烘箱内烘20min，取出冷却在室温下放置24h后，取下夹子即可做为试样件使用；
步骤S403．用试验机的夹具将试验件固定，使试验件的长轴与试验机的中心线一致，负荷正确通过试验机的中心线；然后以50mm/mm的速度进行拉伸，测定试验件被破坏的最大负荷（N）；用最大负荷除以粘合面积（mm2），计算出剪切强度（MPa）；即：
Figure 585701DEST_PATH_IMAGE002
………………（式2）
式中：P—试样件剪切破坏的最大负荷，N；
B—试样搭接面宽度，mm；
L—试样搭接面长度，mm；
τ—试验件常态的剪切强度，MPa；
步骤S5．100℃剪切强度的测定；
步骤S501．按步骤S401和步骤S402的试验方法进行试样件的处理；
步骤S502．将制备好的试样件放入已调节至规定温度（100±2）℃的试验机中30min，以50mm/min的速度进行拉伸，测定试验件被破坏的最大负荷（N），计算出剪切强度（MPa）；
步骤S6．T型剥离强度的测定；
步骤S601．在规定的车身用油面钢板（规格为厚度0.8mm，宽度25mm，长度150mm）上涂抹尺寸厚度0.2mm，宽度25mm，长度110mm的胶料，同时做两块；用夹子固定，并清理粘合面上溢出的胶料清理干净；
步骤S602．将制好的试样件在常温下放置1h，再在170℃的烘箱内烘烤20min取出，冷却在室温下放置24h后，取下夹子即可做为试验件使用；
步骤S603．用试验机的夹具将试验件固定，使试验件轴与试验机的中心线相一致，负荷正确通过试验机的中心线；以200mm/min的速度进行拉伸，致粘合部分残留约10mm时进行测定，测定试验件被剥离时的拉伸负荷（N）；根据下式计算：
q = P/25mm………………（式3）
式中：P—试样件被剥离的拉伸负荷，N；
q—试样件的剥离强度，N/25mm；
步骤S7．耐湿性测定；
步骤S701．按步骤S2中的试验方法进行试样件的制备；
步骤S702．将试样件放在50℃，95%RH环境中放置480小时；取出室温放置1小时后测试剪切强度；
步骤S8．热循环性测定；
步骤S801．按步骤S2中的试验方法进行试样件的制备；
步骤S802．按照下面的程序进行冷热循环试验，共进行 4 循环，然后测试剪切强度；
步骤S803．冷热循环试验条件如下：90℃×1h→室温×0.5h 以上→－40℃×1.5h→室温×0.5h 以上→70℃×95%RH×3h→室温×0.5h 以上→－40℃×1.5h→室温×0.5h以上。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的汽车用折边结构胶产品环保、密度小，很好的实现了产品的轻量化；具有良好的施工性，可手工或机械泵进行挤涂；针对不同间隙的施工部位，胶条在油面钢板上的固定性好，不易发生流淌和形变，对清洗、磷化、电泳等涂漆工艺没有任何不良影响，固化后粘接完好率高，力学性能好，剪切强度≥28MPa，T型剥离强度≥150N/220mm；胶料固化后在100℃的高温条件下放置30min后进行测试，耐100℃剪切强度仍可保持在≥8MPa以上。
2、本发明产品较国内同类产品相比密度低（行业普遍标准为≤1.5g/cm3），大约在1.25g/cm3左右。产品的力学性能（耐工艺介质性、耐老化性等）较同类产品相比，具有很明显优势，产品剪切强度≥28MPa，T型剥离强度≥200N/25mm。如专利号为CN 104231992 A中的产品剪切强度＜28MPa，T型剥离强度＜14N/25mm。
3、本发明产品在油面钢板上胶条未发生流淌和形变，固定性好，过涂装烘烤后粘接完好。
4、本发明产品固化后在100℃高温状态下，持续放置30min，测试剪切强度 ≥8MPa。普通折边结构胶此值基本是≤5MPa。
附图说明
图1为本发明实施例中油面固定性的测定的试验方法示意图。
图2为本发明实施例中油面固定性的测定的判定基准示意图。
图3为本发明实施例中流动性的测定的试验方法示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。本发明对其加入量进行限定，只是便于本发明的实施，并不说明在本发明所限定的范围外不能实施。
本发明实施例提供了一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂25~35%；
环氧改性有机硅树脂25~35%；
固化剂3~5%；
促进剂0.8~1.2%；
气相白炭黑1.4~4%；
空心玻璃微珠1~1.5%；
填料29~35%；
颜料0.3~0.5%。
具体的，双酚F型环氧树脂为二缩水甘油醚类环氧树脂。
具体的，环氧改性有机硅树脂为环氧树脂和有机硅树脂复配而成，其型号为SH-023。
具体的，固化剂为双氰胺或酰肼。
具体的，促进剂为酸酐。
具体的，气相白炭黑为疏水型气相白炭黑。
具体的，空心玻璃微珠为高性能空心玻璃微珠。
具体的，填料为下述物质中的至少一种：纳米活性碳酸钙、活性硅微粉。
具体的，颜料为色素炭黑。
以下结合具体实施方式介绍本发明的具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶及测定方法。
实施例1：
本实施例中一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：25%
环氧改性有机硅树脂SH-023：35%
双氰胺：5%
酸酐：0.8%
气相白炭黑：3.2%
空心玻璃微珠：1.5%
纳米活性碳酸钙：25%
活性硅微粉：4%
色素炭黑：0.5%
实施例2：
本实施例中一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：28%
环氧改性有机硅树脂SH-023：30%
双氰胺：3%
酸酐：0.9%
气相白炭黑：1.8%
空心玻璃微珠：1%
纳米活性碳酸钙：30%
活性硅微粉：5%
色素炭黑：0.3%
实施例3：
本实施例中一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：30%
环氧改性有机硅树脂SH-023：29%
双氰胺：3.1%
酸酐：1%
气相白炭黑：1.5%
空心玻璃微珠：1.1%
纳米活性碳酸钙：30%
活性硅微粉：4%
色素炭黑：0.3%
实施例4：
本实施例中一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：30.8%
环氧改性有机硅树脂SH-023：30%
双氰胺：3.2%
酰肼：1.1%
气相白炭黑：1.4%
空心玻璃微珠：1.2%
纳米活性碳酸钙：29%
活性硅微粉：3%
色素炭黑：0.3%
实施例5：
本实施例中一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：35%
环氧改性有机硅树脂SH-023：25%
双氰胺：5%
酰肼：0.8%
气相白炭黑：4%
空心玻璃微珠：1%
纳米活性碳酸钙：25%
活性硅微粉：3.9%
色素炭黑：0.3%
性能测试方法和技术指标及试验结果
密度的测定：
称量30mm×30mm×1mm铝试板在空气中和纯水中的质量，然后在试板上涂加约1克试样，精确称量试板和试样在空气中和纯水中的质量，涂胶和称量过程中注意避免形成气泡。根据式（1）计算试样密度。
Figure 427755DEST_PATH_IMAGE001
…………………………式（1）
式中D：密度（g/cm3）
d：纯水密度（g/cm3）
m1：铝板在空气中的质量（g）
m2：铝板在纯水中的质量（g）
m3：样品和铝板在空气中的质量（g）
m4：样品和铝板在纯水中的质量（g）
油面固定性的测定：
参见图1所示，将规定的油面钢板分别水平、垂直放置，用涂胶枪在板上涂上一条长约 100mm、直径为 Φ3mm 和Φ10mm 的胶条。涂胶时，板与喷嘴之间的距离规定为 3mm。涂胶后，以 15～20cm/s 的速度抬升胶枪，观察胶粘剂是否固定于试板上及有无拉丝等不符合现象。
图2为本发明实施例中油面固定性的测定的判定基准示意图。
流动性的测定：
参见图3所示，在厚度 0.8mm、宽度 75mm、长度 300mm的油面钢板上面分别涂上一条纵向长度为100mm 和一条横向长度为 40mm 的胶条，胶条厚度 2或5mm、宽度 10mm。将试板放置在定位器上，保持角度为 70°，在室温下放置 10 分钟后测量胶条移动距离，然后再在170℃下放置20min，完成后取出试板，测量样品的流动距离及有无滑动现象。
常态剪切强度的测定：
（1）在规定的车身用油面钢板（规格为厚度1.6mm，宽度25mm，长度150mm）上涂抹尺寸为厚度0.2mm，宽度为25mm，长度12mm的胶料。
（2）将制好的试样件在常温下放置1h，再在170℃的烘箱内烘20min，取出冷却在室温下放置24h后，取下夹子即可做为试样件使用。
（3）用试验机的夹具将试验件固定，使试验件的长轴与试验机的中心线一致，负荷正确通过试验机的中心线。然后以50mm/mm的速度进行拉伸，测定试验件被破坏的最大负荷（N）。用最大负荷除以粘合面积（mm2），计算出剪切强度（MPa）。即：
Figure 383816DEST_PATH_IMAGE002
………………（式2）
式中：P—试样件剪切破坏的最大负荷，N；
B—试样搭接面宽度，mm；
L—试样搭接面长度，mm；
τ—试验件常态的剪切强度，MPa。
100℃剪切强度的测定：
（1）按常态剪切强度中（1）和（2）的试验方法进行试样件的处理。
（2）将制备好的试样件放入已调节至规定温度（100±2）℃的试验机中30min，以50mm/min的速度进行拉伸，测定试验件被破坏的最大负荷（N），计算出剪切强度（MPa）。
T型剥离强度的测定：
（1）在规定的车身用油面钢板（规格为厚度0.8mm，宽度25mm，长度150mm）上涂抹尺寸厚度0.2mm，宽度25mm，长度110mm的胶料，同时做两块。用夹子固定，并清理粘合面上溢出的胶料清理干净。
（2）将制好的试样件在常温下放置1h，再在170℃的烘箱内烘烤20min取出，冷却在室温下放置24h后，取下夹子即可做为试验件使用。
（3）用试验机的夹具将试验件固定，使试验件轴与试验机的中心线相一致，负荷正确通过试验机的中心线。以200mm/min的速度进行拉伸，致粘合部分残留约10mm时进行测定，测定试验件被剥离时的拉伸负荷（N）。根据下式计算：
q = P/25mm………………（式3）
式中：P—试样件被剥离的拉伸负荷，N；
q—试样件的剥离强度，N/25mm。
耐湿性测定：
（1）按油面固定性中的试验方法进行试样件的制备。
（2）将试样件放在50℃，95%RH环境中放置480小时，取出室温放置1小时后测试剪切强度。
热循环性测定：
（1）按油面固定性中的试验方法进行试样件的制备。
（2）按照下面的程序进行冷热循环试验，共进行 4 循环，然后测试剪切强度。
（3）冷热循环试验条件如下：90℃×1h→室温×0.5h 以上→－40℃×1.5h→室温×0.5h 以上→70℃×95%RH×3h（或者在 70℃温水中浸渍 3h）→室温×0.5h 以上→－40℃×1.5h→室温×0.5h 以上。
技术指标要求：
Figure 385139DEST_PATH_IMAGE003
试验结果：
Figure 771383DEST_PATH_IMAGE004
Figure 100733DEST_PATH_IMAGE005
。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，按照重量百分比计，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：25%
环氧改性有机硅树脂SH-023：35%
双氰胺：5%
酸酐：0.8%
气相白炭黑：3.2%
空心玻璃微珠：1.5%
纳米活性碳酸钙：25%
活性硅微粉：4%
色素炭黑：0.5%。
2.一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，包括以下组分：
双酚F型环氧树脂：28%
环氧改性有机硅树脂SH-023：30%
双氰胺：3%
酸酐：0.9%
气相白炭黑：1.8%
空心玻璃微珠：1%
纳米活性碳酸钙：30%
活性硅微粉：5%
色素炭黑：0.3%。
3.一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，包括以下组分： 双酚F型环氧树脂：30%
环氧改性有机硅树脂SH-023：29%
双氰胺：3.1%
酸酐：1%
气相白炭黑：1.5%
空心玻璃微珠：1.1%
纳米活性碳酸钙：30%
活性硅微粉：4%
色素炭黑：0.3%。
4.一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，包括以下组分： 双酚F型环氧树脂：30.8%
环氧改性有机硅树脂SH-023：30%
双氰胺：3.2%
酰肼：1.1%
气相白炭黑：1.4%
空心玻璃微珠：1.2%
纳米活性碳酸钙：29%
活性硅微粉：3%
色素炭黑：0.3%。
5.一种具有轻量化、油面固定性好的折边结构胶，包括以下组分：双酚F型环氧树脂：35%
环氧改性有机硅树脂SH-023：25%
双氰胺：5%
酰肼：0.8%
气相白炭黑：4%
空心玻璃微珠：1%
纳米活性碳酸钙：25%
活性硅微粉：3.9%
色素炭黑：0.3%。
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