CN107032987A - 一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80‑110℃之间，反应6‑12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；所述催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2‑氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸。通过上述方式，本发明方法不仅具有催化活性高、选择性好、重复利用性好，并且环境友好，大大提升了生产效率，减少了三废的排放。
Description
技术领域
本发明涉及化工用品制备领域，具体涉及一种脂肪醇醋酸酯的制备方法。
背景技术
脂肪醇醋酸酯是一类重要的化工用品。传统工业制备脂肪醇醋酸酯的方法，是以浓硫酸为催化剂，采用间歇法的生产工艺，将脂肪醇和醋酸在浓硫酸催化下至反应完全，再将反应液冷却、中和浓硫酸、分离出废酸后进行常压精馏，得到脂肪醇醋酸酯产品。这种工艺主要存在环境污染、安全生产、生产效率低等多方面问题。
杂多酸是一类固体酸催化剂，由于具有较强的酸性、“假液相”和多功能(酸、氧化、光电催化)的特性，越来越广泛的应用于催化领域。但其表面积较小，并且极易溶解在极性溶剂中，导致回收利用困难，很难作为多相催化剂使用。然而杂多酸的固载化可以有效的克服杂多酸催化剂的缺点，有利于提高产品质量和降低催化剂的使用成本。因此可将杂多酸负载到高分子聚合物上进行催化作用。
发明内容：
结合上述背景技术中的内容，本申请文件的目的是：提供一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，该方法不仅具有催化活性高、选择性好、重复利用性好，并且环境友好，大大提升了生产效率，减少了三废的排放。
为实现上述目的，本发明公开的技术方案是：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80-110℃之间，反应6-12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；所述脂肪醇是异戊醇、辛醇、癸醇中的至少一种；所述带水剂是醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、苯、甲苯中的至少一种；所述催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸。
优选的，所述催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/PW12或PDVB-VBC-TAEA/SiW12。
优选的，所述脂肪醇与醋酸的用量比是1：(1.5-2)。
优选的，所述催化剂是先将对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化学浸渍法将杂多酸负载到高分子聚合物微球上，形成催化剂。
优选的，所述反应温度控制在90-105℃之间。
优选的，所述反应时间在8-11h之间。
本申请文件公开的技术方案是通过利用绿色、高效的高分子负载介孔催化剂来替代硫酸和磷酸制备醋酸甘油酯。该方法不仅具有催化活性高、选择性好、重复利用性好，并且环境友好，大大提升了生产效率，减少了三废的排放，实现醋酸酯类化工品的绿色生产。
本发明的有益效果是：本发明所述的制备脂肪醇醋酸酯的方法的优点是：利用高分子负载介孔催化剂来代替浓硫酸，减少了生产过程中的三废的排放，实现绿色生产；催化活性高；生产效率提高；反应转化率大于等于99％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明公开的实施例包括：
实施例1：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，所述方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80-110℃之间，反应6-12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；本实施例中，采用的脂肪醇是异戊醇、辛醇、癸醇中的一种；带水剂采用的是醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、苯、甲苯中的一种；催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸，催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/PW12或PDVB-VBC-TAEA/SiW12。
本实施例中，脂肪醇与醋酸的用量比是1：(1.5-2)。
本实施例中的催化剂是先将对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化学浸渍法将杂多酸负载到高分子聚合物微球上，形成催化剂。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中，酯化反应温度控制在90-105℃之间；反应时间在8-11h之间。
实施例3：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，具体是：
向烧瓶中加入异戊醇、醋酸及带水剂醋酸正丙酯，搅拌并加热，控制反应温度在100-110℃之间，反应8-10h；冷凝回流。反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品提纯得到异戊醇醋酸酯。
本实施例中采用的高分子负载介孔催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂；所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸。本实施例中，高分子负载介孔催化剂的化学式为PDVB-VBC-TAEA/PW12。
实施例4：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，具体是：
向烧瓶中加入辛醇、醋酸及带水剂醋酸异丙酯，搅拌并加热，控制反应温度在85-95℃之间，反应8-10h；冷凝回流。反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品提纯得到辛醇醋酸酯。
本实施例中采用的高分子负载介孔催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂；所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为硅钨酸。本实施例中高分子负载介孔催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/SiW12。
实施例5：一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，具体是：
向烧瓶中加入癸醇、醋酸及带水剂苯，搅拌并加热，控制反应温度在95-100℃之间，反应9-10h；冷凝回流。反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品提纯得到癸醇醋酸酯。
本实施例中采用的高分子负载介孔催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂；所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为硅钨酸。本实施例中高分子负载介孔催化剂的化学式为：PDVB-VBC-TAEA/SiW12。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种利用高分子负载介孔催化剂制备脂肪醇醋酸酯的方法，其特征在于，所述方法如下：往烧瓶中加入催化剂、脂肪醇、醋酸、带水剂；搅拌并加热，控制反应温度在80-110℃之间，反应6-12h，冷凝回流；反应结束后，过滤催化剂，滤液减压浓缩，浓缩后的产品通过常压蒸馏或精馏来提纯；所述脂肪醇是异戊醇、辛醇、癸醇中的至少一种；所述带水剂是醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、苯、甲苯中的至少一种；所述催化剂是介孔尺寸的高分子聚合物负载杂多酸的催化剂，所述的高分子聚合物为对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物；所述的杂多酸为磷钨酸或硅钨酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的化学式为：
PDVB-VBC-TAEA/PW12或PDVB-VBC-TAEA/SiW12。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇与醋酸的用量比是1：(1.5-2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂是先将对二苯乙烯、氯甲基苯乙烯和三(2-氨乙基)胺的聚合物聚合成介孔尺寸的高分子聚合物，然后采用化学浸渍法将杂多酸负载到高分子聚合物微球上，形成催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度控制在90-105℃之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间在8-11h之间。
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| CN1130620A (zh) * | 1995-03-07 | 1996-09-11 | 吴江合成香料厂 | 醋酸2异辛酯生产新工艺 |
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| CN102826998A (zh) * | 2012-05-23 | 2012-12-19 | 四川西普化工股份有限公司 | 一种负载型杂多酸催化合成壬二酸二异辛酯的方法 |
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