CN107030821B - 一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,将5~15份桐油、30~40份化合物I、10~50份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2~5份三聚氰胺,最后加入1~5份浓度为5~8%纳米银溶液,即得到本发明所述的霉菌消除剂。具体的,上述制备方法中所述的化合物I是以4‑氨基苯并环丁烯为起始物,先与丁二烯在30~40℃的温度下进行反应,然后再控制温度为‑70~‑60℃,在该温度下与乙烯、二氯甲烷反应,反应结束后精馏,重结晶,得到的。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品技术领域,具体涉及一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法。
背景技术
木材的发霉是由于霉菌侵蚀木材而引起的,不同的霉菌在木材的表面形成不同颜色的霉斑,如黑、绿、黄红、蓝绿等。霉菌喜好潮湿的环境,因此没有经过干燥的原木端头、板方材、单板很容易发霉,尤其是阔叶材的边材部分。木材的发霉通常只限于表层或靠近表面很浅的层,只有在适宜的条件下菌丝才会向内部侵入。通常发霉对木材的强度是没有影响的。
木材霉变主要受以下几个因素影响:1,水分:只有当木材含水率高于20%时,变色真菌等微生物才能繁殖、生长。因此采伐后的木材若能立即干燥到含水率为20%以下,而且在加工和使用中始终将含水率保持在20%以下就能有效降低蓝变。可是这一点我们大多数原木板材企业因运输延误,烘干周期等多种因素很难做到采伐后就立即干燥。2,营养物质:各种木材真菌所需的最适宜的营养成分是不同的,但是所有真菌都能从木材中得到它们所需的营养物质。3,空气:大多数真菌必须在有氧气的状况下才能生长。但它们所需的氧气量很少,当空气中的氧气含量达到1%时,真菌就能生长,因此,用隔氧的办法来控制蓝变是更不现实的。4,温度:木材微生物在一定的温度范围内才能生长,其真菌生长最适宜的温度为20~30C,如采用两种高低温极端法,将木材存放于低于-15C以下、或高于40C以上,其真菌生长的速度都会明显放慢。因涉及成本增高太大的因素,这一点也不可取。
传统型普通木材防霉剂耐酸不耐碱,遇到碱性木材就容易分解失效。例如,公开号为CN101733800A的专利公开了一种新型木材防霉防虫剂,该木材防霉防虫剂中含有有效组分和溶剂,其中,所述有效组分中包括:多菌灵、硼砂和十二烷基二甲基苄基氯化铵。该发明中的新型防霉防虫剂采用多种杀菌、杀虫剂复配而成,降低了生物毒性,减少了对生态的破坏,并且具有药效显著、全面、残留期长、透入度高、环保性能好等特点,最适合在木材“四防”处理和房屋室内木制品、木构件的防护处理。在橡胶木的处理上完全可以替代中毒物质BBP防腐剂的使用。又如,公开号为CN103737687A的专利公开了一种竹木质材料防霉防虫剂,由以下重量份的成分组成:百菌清6份;木质素10份;竹醋酸10份;硼酸2份;壳聚糖8份;氟化钠10份;水30份。该发明的优点是,采用的组分均不会对人体构成伤害,且配比简单、防霉防虫效果佳,适合各种环境下的竹木质材料的防腐防霉防虫应用,且成本低廉,实用性强。
然而,上述的这些防霉剂只对酸性木材中的木霉、曲霉有效,而对碱性木材中的青霉和毛霉以及白腐菌就无能为力的缺点。因此,急需研发出一种能够碱性木材专用霉菌消除剂。
发明内容
发明目的:针对现有技术中的不足之处,本发明提供了一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法。
技术方案:本发明所述的一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,将5~15份桐油、30~40份化合物I、10~50份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2~5份三聚氰胺,最后加入1~5份浓度为5~8%纳米银溶液,即得到本发明所述的霉菌消除剂。
具体的,上述制备方法中所述的化合物I是以4-氨基苯并环丁烯为起始物,先与丁二烯在30~40℃的温度下进行反应,然后再控制温度为-70~-60℃,在该温度下与乙烯、二氯甲烷反应,反应结束后精馏,重结晶,得到的。
进一步的,所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度为30~40℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70~-60℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
进一步的,所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度逐渐升至35℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70~-60℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
进一步的,所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度为30~40℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
进一步的,所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度逐渐升至35℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
针对本发明所述的制备方法,优选技术方案为:将5份桐油、30份化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5~8%纳米银溶液,即得到本发明所述的霉菌消除剂。
进一步的优选方案:将5份桐油、30份化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35℃,30分钟后,加入2份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5%纳米银溶液,即得到本发明所述的霉菌消除剂。
有益效果:采用本发明所提供的方法合成化合物I,并制备得到的霉菌消除剂具有高含量、耐酸碱、抗流失、强渗透、高粘附、耐高湿、抗菌周期长等一系列优点,尤其是常规除霉剂不耐碱,对碱性木材效力差的,而本发明克服了这一缺点,能够很好的作用于碱性木材的霉菌。
此外,本发明所提供的霉菌消除剂会快速被木纤维吸附,其对木材纤维的渗透深度是普通木材防霉剂的即时倍,从而促进和改善了木材对防霉剂的有效吸收和抗流失性,以此达到了对易霉变木材的长期防护的目的。
具体实施方式:
实施例1(化合物制备)
以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度为35℃,得到中间体X,然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到化合物I。
实施例2
将5份桐油、30份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5~8%纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例3
将15份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、50份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入5份三聚氰胺,最后加入5份浓度为5~8%纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例4
将5份桐油、30份实施例1所制备得到的化合物I、50份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入5份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5~8%纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例5
将5份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入5份三聚氰胺,最后加入5份浓度为5~8%纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例6
将10份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入3份三聚氰胺,最后加入3份浓度为5~8%纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
对比例1
配方及制备步骤与实施例6基本相同,不同之处在于未加投实施例1所制备得到的化合物I。
对比例2
市面常见的木材防腐剂。
实施例7(防腐性能检测)
参照GB/T18261-2000《防霉剂防治木材霉菌及蓝变菌的试验方法》进行防霉性能测试。防虫害效果测试,其防效是指未发生虫害的木材所占的比例。
防腐性能检测结果见表1
表1本发明所得防腐剂防腐性能检测结果
由上表可得,采用本发明实施例所制得木材防腐剂,对木材进行处理,经过检测,结果显示其防霉防效和防虫害防效均显著提高,尤其是针对碱性木材,具有显著的防霉和防虫害性能。
Claims (6)
1.一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于将5~15份桐油、30~40份化合物I、10~50份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2~5份三聚氰胺,最后加入1~5份浓度为5~8%纳米银溶液,即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂;
所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度为30~40℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70~-60℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
2.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度逐渐升至35℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70~-60℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
3.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度为30~40℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
4.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得:以4-氨基苯并环丁烯为起始物,在常温常压下加投丁二烯,控制温度逐渐升至35℃,得到如式所示的中间体X,然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷,在有光照的条件下,进行回流反应后,反应结束后精馏,重结晶,得到如式所示的化合物I
5.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于将5份桐油、30份化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35~40℃,30~40分钟后,加入2份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5~8%纳米银溶液,即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂。
6.根据权利要求5所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法,其特征在于将5份桐油、30份化合物I、10份水混合,边加热边搅拌,保持温度35℃,30分钟后,加入2份三聚氰胺,最后加入1份浓度为5%纳米银溶液,即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂。
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