CN107022779B - 钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法及其装置，属于碳纤维表面改性技术领域。本发明主要是采用钨丝辅助的阴极等离子电解技术来实现在碳纤维上沉积一层均匀、连续、致密的涂层，所述方法具有高效、成本低、环保、对碳纤维损伤小且能实现连续处理等优点。制备所述涂层采用的装置结构简单，易于操作，装置成本低，适宜于中小型企业对碳纤维表面的连续处理。

Description

钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种在碳纤维表面制备涂层的方法，特别涉及一种钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法及其装置，属于碳纤维表面改性技术领域。
背景技术
碳纤维以其高模量、低密度、低热膨胀系数和高比强度等一系列优异的性能，被誉为21世纪最具有潜力的新型材料之一，其与树脂等材料复合而成的复合材料在现代航空航天领域、体育休闲用品、土木建筑、电子产品、医疗器械等领域有着广泛的应用。但碳纤维在高于450℃的有氧环境中的抗氧化能力很差，这极大地限制了它的应用，因此，如何快速地在连续碳纤维束表面制备出均匀、致密的防护涂层成为当今研究学者们急需解决的难题。
目前，很多学者尝试采用物理/化学方法在碳纤维表面制备防护涂层，主要有：采用浸渍法在碳纤维束表面制备陶瓷前驱体；采用化学气相沉积法在碳纤维表面制备氮化钛涂层。这些方法仅能为碳纤维表面涂层的制备提供技术支持，而很难实现碳纤维表面涂层的连续沉积和碳纤维束内每根纤维的完全沉积，然而，在工业使用中碳纤维表面的连续沉积是非常必要的，因此，在碳纤维表面实现每根纤维的连续沉积是当前面临的一个极大挑战。
发明内容
针对现有技术中碳纤维表面防护涂层制备存在的工艺复杂、成本高以及涂层不均匀等问题，本发明的目的之一在于提供一种钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法，该方法工艺简单，能够在碳纤维表面制备均匀、连续、致密的涂层，所制备的涂层具有良好的抗氧化性；本发明的目的之二在于提供一种利用钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的装置，所述装置结构简单，易于操作，成本低，适于中小型企业对碳纤维表面的连续处理。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法，所述方法的具体步骤如下：
先将电解液加入反应容器中，再将作为阳电极的石墨板以及作为阴电极的钨丝浸入电解液中，且阴电极与阳电极分别与电源连接；打开电源，阴电极与阳电极之间形成稳定的等离子弧区，碳纤维匀速连续通过等离子弧区，收卷、干燥，在碳纤维表面得到连续、均匀的涂层。
所述电解液是硝酸盐、偏铝酸盐、氯化物或硅酸盐的水溶液，优选硝酸铝、偏铝酸钠、氯化铝或硅酸钠水溶液；电解液的浓度为10g/L～50g/L。
电源对阴电极、阳电极施加的电压为100V～200V。
碳纤维以0.01m/s～0.2m/s的速度匀速连续通过等离子弧区。
一种采用本发明所述钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法制备涂层的装置，所述装置包括电源、反应容器、阴电极、阳电极、产生等离子弧区的部件、压线轮、放线机、收线机以及电机；
所述产生等离子弧区的部件是由两个安装平面和两个连接杆形成的非封闭的长方体结构，两个安装平面互相平行，两个连接杆互相平行，且两个安装平面分别与两个连接杆互相垂直；沿安装平面的厚度方向上加工有中心大孔，且与中心大孔具有相同圆心的圆周面上等间距加工有三个以上小孔；其中，小孔距离中心大孔的距离为4mm～8mm，两个安装平面之间的距离为4cm～8cm，即等离子弧区的有效长度为4cm～8cm；
各部件之间的连接关系：电解液加入到反应容器中，阴电极和阳电极分别浸入电解液中，且阴电极、阳电极分别与电源连接；压线轮的数量至少为四个，浸没于电解液中的两个压线轮用于固定碳纤维的位置并保证碳纤维顺利地穿过等离子弧区，安装在电解液外的两个压线轮用于将碳纤维引入以及引出电解液并控制碳纤维的走向；产生等离子弧区的部件置于电解液中，碳纤维从安装平面的中心大孔穿过，作为阴电极的钨丝置于三个以上的小孔中；放线机、收线机以及电机均在反应容器的外部，电机驱动放线机和收线机工作，放线机用于释放碳纤维，收线机用于收卷碳纤维。
所述反应容器的材料为PVC(聚氯乙烯)材料或绝缘陶瓷材料。
所述产生等离子弧区的部件、压线轮、收线机的轴轮以及放线机的轴轮的材料均为PVC材料。
阴电极钨丝的直径优选0.2mm。
小孔的个数优选3、6或9。
有益效果：
本发明提供了一种新型的液相等离子电解技术对碳纤维表面进行连续沉积，具体地是采用钨丝辅助的阴极等离子电解技术来实现，该技术弥补了当今碳纤维表面沉积方法的不足，该方法能够在碳纤维上沉积一层均匀、连续、致密的涂层；所述方法具有高效、成本低、环保、对碳纤维损伤小，且能实现连续处理等优点。
本发明所述的装置结构简单，易于操作，装置成本低，适宜于中小型企业对碳纤维表面的连续处理。
附图说明
图1为本发明所装置的示意图。
图2为产生等离子弧区的部件的结构示意图。
其中，1-放线机，2-压线轮，3-反应容器，4-电解液，5-产生等离子弧区的部件，51-安装平面，52-连接杆，53-中心大孔，54-小孔，6-收线机，7-电机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
以下实施例中；
碳纤维：T-300，日本东丽公司；
高频直流电源：TN-KGZ01，扬州双鸿电子有限公司；
高纯石墨板：纯度99.9％，北京晶龙特碳科技有限公司；
钨丝：直径0.2mm，中钨在线科技有限公司。
利用钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法制备涂层的装置包括高频直流电源、反应容器3、阴电极、阳电极、产生等离子弧区的部件5、压线轮2、放线机1、收线机6以及电机7，如图1所示；
所述产生等离子弧区的部件5是由两个安装平面51和两个连接杆52形成的非封闭的长方体结构，如图2所示；两个安装平面51互相平行，两个连接杆52互相平行，且两个安装平面51分别与两个连接杆52相互垂直；沿安装平面51的厚度方向上加工有中心大孔53，且与中心大孔53具有相同圆心的圆周面上等间距加工有三个以上小孔54；
各部件之间的连接关系：电解液4加入到反应容器3中，阴电极和阳电极分别浸入电解液4中，且阴电极、阳电极分别与高频直流电源连接；压线轮2的数量为四个，浸没于电解液4中的两个压线轮2用于固定碳纤维的位置并保证碳纤维顺利地穿过等离子弧区，安装在反应容器3侧壁顶端的两个压线轮2用于将碳纤维引入以及引出电解液4并控制碳纤维的走向；产生等离子弧区的部件5置于电解液中，碳纤维从安装平面51上的中心大孔53穿过，作为阴电极的钨丝置于三个以上的小孔54中；放线机1、收线机6以及电机7均在反应容器3的外部，电机7驱动放线机1和收线机6工作，放线机1用于释放碳纤维，收线机6用于收卷碳纤维；
其中，所述反应容器3、产生等离子弧区的部件5、压线轮2、收线机6的轴轮以及放线机1的轴轮的材料均为PVC材料。
实施例1
利用钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的具体步骤如下：
(1)将硝酸铝溶解到去离子水中，配制浓度50g/L的电解液4；将配制的电解液4加入到反应容器3中；
(2)将作为阳电极的高纯石墨板以及作为阴电极的钨丝浸入电解液4中，且将三根钨丝分别置于产生等离子弧区的部件5上的三个小孔54中；阴电极与阳电极分别与高频直流电源连接，打开高频直流电源，对阴电极和阳电极施加125V电压，形成稳定的等离子弧区；
(3)在电机7的驱动下，放线机1释放碳纤维，碳纤维经由反应容器3侧壁顶端上的一个压线轮2引入到电解液4中，碳纤维再经过浸入电解液4中的两个压线轮2以0.01m/s的速度匀速穿过产生等离子弧区的部件5上的中心大孔53，从中心大孔53中引出的碳纤维经过反应容器3侧壁顶端上的另一个压线轮2后被收线机6收卷，收卷的碳纤维上沉积了一层连续、均匀且厚度为120nm的氧化铝陶瓷涂层；
其中，产生等离子弧区的部件5上，中心大孔53与三个小孔54之间的距离均为4mm，两个安装平面51之间的距离为4cm。
实施例2
利用钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的具体步骤如下：
(1)将偏铝酸钠溶解到去离子水中，配制浓度20g/L的电解液4；将配制的电解液4加入到反应容器3中；
(2)将作为阳电极的高纯石墨板以及作为阴电极的钨丝浸入电解液4中，且将六根钨丝分别置于产生等离子弧区的部件5上的六个小孔54中；阴电极与阳电极分别与高频直流电源连接，打开高频直流电源，对阴电极和阳电极施加155V电压，形成稳定的等离子弧区；
(3)在电机7的驱动下，放线机1释放碳纤维，碳纤维经由反应容器3侧壁顶端上的一个压线轮2引入到电解液4中，碳纤维再经过浸入电解液4中的两个压线轮2以0.1m/s的速度匀速穿过产生等离子弧区的部件5上的中心大孔53，从中心大孔53中引出的碳纤维经过反应容器3侧壁顶端上的另一个压线轮2后被收线机6收卷，收卷的碳纤维上沉积了一层连续、均匀且厚度为100nm的氧化铝陶瓷涂层；
其中，产生等离子弧区的部件5上，中心大孔53与六个小孔54之间的距离均为6mm，两个安装平面51之间的距离为6cm。
实施例3
利用钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的具体步骤如下：
(1)将硅酸钠溶解到去离子水中，配制浓度10g/L的电解液4；将配制的电解液4加入到反应容器3中；
(2)将作为阳电极的高纯石墨板以及作为阴电极的钨丝浸入电解液4中，且将九根钨丝分别置于产生等离子弧区的部件5上的九个小孔54中；阴电极与阳电极分别与高频直流电源连接，打开高频直流电源，对阴电极和阳电极施加180V电压，形成稳定的等离子弧区；
(3)在电机7的驱动下，放线机1释放碳纤维，碳纤维经由反应容器3侧壁顶端上的一个压线轮2引入到电解液4中，碳纤维再经过浸入电解液4中的两个压线轮2以0.2m/s的速度匀速穿过产生等离子弧区的部件5上的中心大孔53，从中心大孔53中引出的碳纤维经过反应容器3侧壁顶端上的另一个压线轮2后被收线机6收卷，收卷的碳纤维上沉积了一层连续、均匀且厚度为100nm的二氧化硅陶瓷涂层；
其中，产生等离子弧区的部件5上，中心大孔53与九个小孔54之间的距离均为8mm，两个安装平面51之间的距离为8cm。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钨丝辅助的阴极等离子电解制备涂层的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
先将电解液加入反应容器中，再将作为阳电极的石墨板以及作为阴电极的3根、6根或9根钨丝浸入电解液中，且钨丝沿周向均匀分布形成一个半径为4mm～8mm、高为4cm～8cm的虚拟圆柱体，阴电极与阳电极分别与电源连接；打开电源，阴电极与阳电极之间形成稳定的等离子弧区，碳纤维匀速连续通过等离子弧区，收卷、干燥，在碳纤维表面得到连续、均匀的涂层；
所述电解液是浓度为10g/L～50g/L的硝酸铝、偏铝酸钠、氯化铝或硅酸钠的水溶液；
电源对阴电极、阳电极施加的电压为100V～200V；
所述等离子弧区为虚拟圆柱体，碳纤维以0.01m/s～0.2m/s的速度匀速连续从虚拟圆柱体的中心通过。
2.一种采用如权利要求1所述钨丝辅助的阴极等离子电解制备方法制备涂层的装置，其特征在于：所述装置包括电源、反应容器(3)、阴电极、阳电极、产生等离子弧区的部件(5)、压线轮(2)、放线机(1)、收线机(6)以及电机(7)；
所述产生等离子弧区的部件(5)是由两个安装平面(51)和两个连接杆(52)形成的非封闭的长方体结构，两个安装平面(51)互相平行且两个安装平面(51)之间的距离为4cm～8cm，两个连接杆(52)互相平行，且两个安装平面(51)分别与两个连接杆(52)互相垂直；沿安装平面(51)的厚度方向上加工有中心大孔(53)，且与中心大孔(53)具有相同圆心的圆周面上等间距加工有三个以上小孔(54)，小孔(54)距离中心大孔(53)的距离为4mm～8mm；
各部件之间的连接关系：电解液(4)加入到反应容器(3)中，阴电极和阳电极分别浸入电解液(4)中，且阴电极、阳电极分别与电源连接；压线轮(2)的数量至少为四个，浸没于电解液(4)中的两个压线轮(2)用于固定碳纤维的位置并保证碳纤维顺利地穿过等离子弧区，安装在电解液(4)外的两个压线轮(2)用于将碳纤维引入以及引出电解液(4)并控制碳纤维的走向；产生等离子弧区的部件(5)置于电解液(4)中，碳纤维从中心大孔(53)穿过，作为阴电极的钨丝置于三个以上的小孔(54)中；放线机(1)、收线机(6)以及电机(7)均在反应容器(3)的外部，电机(7)驱动放线机(1)和收线机(6)工作，放线机(1)用于释放碳纤维，收线机(6)用于收卷碳纤维。
3.根据权利要求2所述的一种采用钨丝辅助的阴极等离子电解制备方法制备涂层的装置，其特征在于：所述反应容器(3)的材料为PVC材料或绝缘陶瓷材料。
4.根据权利要求2所述的一种采用钨丝辅助的阴极等离子电解制备方法制备涂层的装置，其特征在于：所述产生等离子弧区的部件(5)、压线轮(2)、收线机(6)的轴轮以及放线机(1)的轴轮的材料均为PVC材料。
5.根据权利要求2所述的一种采用钨丝辅助的阴极等离子电解制备方法制备涂层的装置，其特征在于：阴电极钨丝的直径为0.2mm。
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