CN107022767B - 一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，其中电解槽的电解槽外壳内部交替设置圆筒阳极和圆筒阴极，圆筒阴极固定于绝缘框上；圆筒阳极固定于圆形底板上；圆筒阴极两侧的两个阴极工作面之间的环状空间为阴极室；圆筒阳极两侧的两个阳极工作面之间的环状空间为阳极室，阳极室上设有阳离子交换膜。本发明的装置将过滤得到的氢氧化镁洗涤、烘干、高温煅烧后，最终得到氧化镁产品，电解装置与过滤设备、循环溶解设备及泵等共同构成了金属氯化物水溶液循环电解过滤系统，实现了金属氯化物电转化为相应氢氧化物的连续生产。

Description

一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置
技术领域
本发明属于电解技术领域，具体涉及一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置。
背景技术
大多数金属元素的氯化物都可溶于水形成浓度较高的水溶液，而很多金属氢氧化物则不溶或难溶于水，例如碱土金属元素、稀土元素、铁、钴、镍、铝及镓等，这类元素其氢氧化物及氧化物已广泛应用于电子、电器、光学、仪表、冶金、国防与航空航天等领域，其制备方法分为火法和湿法两大类。
以氧化镁为例，大规模生产氧化镁的方法有白云石碳化法、菱镁矿碳化法等，装备主要是直燃式立窑、回转炉、鼓泡碳化设备等；以海水、卤水为原料生产氧化镁，国内使用的主要方法有石灰（或白云石灰）法、氨法（或碳铵法）和烧碱（或纯碱）法，整体过程操作环境差，能耗较高，生产成本高。
以氧化铝为例，拜耳法成为生产氧化铝的主流工艺，但是拜耳法对铝土矿的品质要求比较高，国内很多高铁铝土矿、高硫铝土矿等中低品位铝土矿并不适用拜耳法的生产工艺。且拜耳法流程中母液蒸发耗能很大，并不利于能源节约。拜耳法生产氧化铝的工艺复杂、设备众多、操作也不简单，生产的氧化铝产品也并不总是很理想。
发明内容
针对现有技术及设备中存在的流程长、能耗高以及成本高等难题，本发明提供了一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，通过该套筒多电极隔膜电解系统对金属氯化物溶液进行电解，可以直接获得相应金属的氢氧化物，并能得到纯度很高的副产品氢气和氯气，所得氢氧化物经过煅烧即可得到高品质金属氧化物。
本发明的装置由电解系统、过滤系统和循环系统构成，其中电解系统由电源装置和电解槽构成，电解槽包括电解槽外壳及其内部交替设置N个圆筒阳极和N个圆筒阴极，其中N个圆筒阴极顶端固定于绝缘框上，绝缘框由一个圆筒侧壁和一个顶板构成；N个圆筒阳极固定于圆形底板上；每个圆筒阴极的内外两侧分别设有一个阴极工作面，阴极工作面与圆筒阴极的轴线重合，每个圆筒阳极的内外两侧分别设有一个阳极工作面，阳极工作面与圆筒阳极的轴线重合；同一个圆筒阴极两侧的两个阴极工作面之间的环状空间为阴极室，阴极室底部通过圆形底板的通孔与电解槽外壳内部联通；同一个圆筒阳极两侧的两个阳极工作面之间的环状空间为阳极室，阳极室底部连接圆形底板，阳极室上设有阳离子交换膜；阴极室内均匀分布有阴极导电柱，阴极导电柱两端分别连接圆筒阴极和阴极工作面；阳极室内均匀分布有阳极导电柱，阳极导电柱两端分别连接圆筒阳极和阳极工作面。
上述装置中，绝缘框中心与旋转轴固定在一起，旋转轴下端穿过底板并与旋转装置装配在一起；底板上固定有与每个阴极工作面相配合的均匀分布的8个刮板，用于刮去阴极工作面上沉积的物料。
上述装置中，圆筒阳极上端连接阳极导电母线板，阳极导电母线板连接直流电源正极；圆筒阴极上端连接阴极导电母线板，阴极导电母线板连接直流电源负极。
上述装置中，绝缘框及其上固定的圆筒阴极在旋转轴的带动下按顺时针与逆时针交替的顺序可以各旋转45°；圆筒阳极上部的4个阳极母线板穿过绝缘框的旋转孔不与绝缘框相接触，以不影响绝缘框及固定其上的圆筒阴极的交替旋转。
上述装置中，阳极室设有氯气导管、进液管和出液管，进液管和出液管均插入阳极室内，进液管位于阳极室内的部分均匀分布有圆孔，出液管插入阳极室底部，进液管与出液管交替排布；阴极室设有氢气导管。
上述装置中，各阴极工作面、阳极工作面与相应圆筒阴极、圆筒阳极为同轴圆筒，轴线重合，当圆筒阳极和圆筒阴极超过一个时，各圆筒阴极与相邻的两个圆筒阳极之间的距离相等，各圆筒阳极与相邻的两个圆筒阴极间距相等。
上述的阴极电极板、阴极工作面、阴极导电柱、阴极导电母线板和氢气导管的材质为钛涂钌材料；阳极电极板、阳极工作面、阳极导电柱、阳极导电母线板、氯气导管、进液管和出液管的材质为钛涂钌材料。
上述的绝缘框、底板和旋转轴材质为PVC塑料、橡胶或聚四氟材料。
上述电解槽外壳的材质为PVC塑料、玻璃或有机玻璃。
上述的N≥1。
本发明的装置的使用方法按以下步骤进行（以氯化镁溶液为例）：
1. 向电解槽内加入氯化镁溶液，使阴极室和电解槽内充满氯化镁溶液；通过阳极室顶部的进液管将氯化镁溶液注满阳极室内；
2. 通过连接直流电源的阴极导电母线板和阳极导电母线板，分别向各阴极和各阳极通电对氯化镁溶液进行电解，控制电流密度在0.01-0.6A/cm2；
3. 将阴极室、阳极室内电解产生的氢气、氯气分别通过氢气导管、氯气导管收集；由于阴极导电板及阴极工作面的不断旋转，析出的氢氧化镁沉淀大多分布于溶液中，很少附着在阴极工作面上的氢氧化镁沉淀被刮板刮下后也分布于溶液中；
4. 阴极室及电解槽内的悬浊液被不断抽出，经过滤后，添加氯化镁调整浓度重新加入电解槽内，实现氯化镁的循环使用；电解槽阳极室内氯化镁溶液不断从出液管抽出，并通过进液管向阳极室内添加新的氯化镁溶液，保持阳极室内溶液浓度维持稳定；
5. 将过滤得到的氢氧化镁洗涤、烘干、高温煅烧后，最终得到氧化镁产品，电解装置与过滤设备、循环溶解设备及泵等共同构成了金属氯化物水溶液循环电解过滤系统，实现了金属氯化物电转化为相应氢氧化物的连续生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置的电解槽部分剖面结构示意图；
图2为图1中A面的俯视剖面结构示意图；
图3为本发明的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置整体结构示意图；
图中，1.圆筒阴极，2.圆筒阳极，3.旋转轴，4.阳极工作面，5.阴极工作面，6.阳极导电柱，7.阴极导电柱，8.底板，9.绝缘框，10.氯气导管，11.氢气导管，12.电解槽外壳，13.电解槽及阴极室内金属氯化物溶液，14.阳极室内金属氯化物溶液，15.刮板，16.聚四氟乙烯隔膜，17.旋转孔，18.进液管，19.出液管，20.阴极室；21.阳极室；22.阳离子交换膜，23.搅拌器，24.直流电源，25.过滤机，26.干燥箱，27.第一溶解槽，28.第一泵，29.第二溶解槽，30.第二泵。
具体实施方式
本发明实施例中以氯化镁为例，在所述套筒多电极电解装置中进行溶液电解。
本发明的装置体系具有通气、搅拌、快速过滤及干燥的功能，搅拌方式为机械搅拌，或者为机械和气体耦合搅拌，搅拌的作用在于抑制槽底沉淀以及气泡分散，阴极区电解液通过过滤设备，滤液调整浓度后返回阴极区，阳极区电解液通过溶解槽调整溶液浓度后返回阳极区，分别实现阴阳极电解液的连续循环。
本发明实施例中采用的钛基钌材料为市购产品。
本发明实施例中采用的阳离子交换膜为市购产品。
本发明实施例1中进液管和出液管各有4根。
本发明实施例中获得的氧化镁产品白度≥97，纯度≥99.5%。
实施例1
用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置整体结构如图3所示，由电解系统、过滤系统和循环系统构成，其中电解系统由电源装置和电解槽构成，包括搅拌器23，直流电源24，过滤机25，干燥箱26，第一溶解槽27，第一泵28，第二溶解槽29和第二泵30；阳极室21与第一溶解槽27和第一泵28构成循环回路；阴极室20与第二溶解槽29、第二泵30和过滤机25构成循环回路；干燥箱26用于接收过滤机25产生的固体物料；阴极室20内设有搅拌23；阴极室20和阳极室21内的阴极和阳极分别与直流电源24的两极连接；阳极室21外设有阳离子交换膜22；
电解槽外壳12内部设置一个圆筒阳极2和一个圆筒阴极1，其中圆筒阴极1顶端固定于绝缘框9上，绝缘框9由一个圆筒侧壁和一个顶板构成；圆筒阳极2固定于圆形底板8上；圆筒阴极1的内外两侧分别设有一个圆筒状的阴极工作面5，阴极工作面5与圆筒阴极1的轴线重合，圆筒阳极2的内外两侧分别设有一个圆筒状的阳极工作面4，阳极工作面4与圆筒阳极2的轴线重合；圆筒阴极1两侧的两个阴极工作面5之间的环状空间为阴极室20，阴极室20底部通过圆形底板8的通孔与电解槽外壳12内部联通；圆筒阳极2两侧的两个阳极工作面4之间的环状空间为阳极室21，阳极室21底部连接圆形底板8；阴极室20内均匀分布有阴极导电柱7，阴极导电柱7两端分别连接圆筒阴极1和阴极工作面5；阳极室21内均匀分布有阳极导电柱6，阳极导电柱6两端分别连接圆筒阳极2和阳极工作面4；
绝缘框9中心与旋转轴3固定在一起，旋转轴3下端穿过底板8并与旋转装置装配在一起；底板8上固定有与每个阴极工作面5相配合的均匀分布的8个刮板，用于刮去阴极工作面5上沉积的物料；
圆筒阳极2上端连接阳极导电母线板，阳极导电母线板连接直流电源24正极；圆筒阴极1上端连接阴极导电母线板，阴极导电母线板连接直流电源24负极；
绝缘框9及其上固定的圆筒阴极1在旋转轴的带动下按顺时针与逆时针交替的顺序可以各旋转45°；绝缘框9上设有旋转孔17，圆筒阳极上部的4个阳极母线板穿过绝缘框9的旋转孔17不与绝缘框相接触，以不影响绝缘框9及固定其上的圆筒阴极1的交替旋转；
阳极室21设有氯气导管10、进液管18和出液管19，进液管18和出液管19均插入阳极室21内，进液管18位于阳极室21内的部分均匀分布有圆孔，出液管19插入阳极室21底部，进液管18与出液管19交替排布；阴极室21设有氢气导管11；
各阴极工作面5、阳极工作面4与相应圆筒阴极1、圆筒阳极2为同轴圆筒，轴线重合；
阴极电极板、阴极工作面、阴极导电柱、阴极导电母线板和氢气导管的材质为钛涂钌材料；阳极电极板、阳极工作面、阳极导电柱、阳极导电母线板、氯气导管、进液管和出液管的材质为钛涂钌材料；
绝缘框、底板、旋转轴材质为PVC塑料；
电解槽外壳的材质为PVC塑料；
圆筒阳极和圆筒阴极的厚度为3mm；电极（圆筒阳极或圆筒通阴极）与其工作面之间的半径差为2cm，相邻的阳极工作面和阴极工作面之间半径差为43mm；
采用上述装置电解10%的氯化镁水溶液的方法按照以下步骤进行：
1. 向电解槽内加入氯化镁溶液，使阴极室和电解槽内充满氯化镁溶液；通过阳极室顶部的进液管将氯化镁溶液注满阳极室内；
2. 通过连接直流电源的阴极导电母线板和阳极导电母线板，分别向各阴极和各阳极通电对氯化镁溶液进行电解，控制电流密度在0.01A~0.6/cm2；
3. 将阴极室、阳极室内电解产生的氯气、氢气分别通过氯气导管、氢气导管收集；由于阴极导电板及阴极工作面的不断旋转，析出的氢氧化镁沉淀大多分布于溶液中，很少附着在阴极工作面上的氢氧化镁沉淀被刮板刮下后也分布于溶液中；
4. 阴极室及电解槽内的悬浊液被不断抽出，经过滤后，添加氯化镁调整浓度重新加入电解槽内，实现氯化镁的循环使用；当电解进行至阳极室内溶液浓度降低时，通过进液管向阳极室内添加新的氯化镁溶液，并将阳极室内原有氯化镁溶液排出，使阳极室内溶液浓度维持稳定；
6. 将过滤得到的氢氧化镁洗涤、烘干、高温煅烧后，最终得到氧化镁产品。
实施例2
装置结构同实施例1，不同点在于：
（1）电解槽内部交替设有2个圆筒阳极和2个圆筒阴极；
（2）阳极电极板和阴极电极板的厚度为4mm；
（3）相邻电极板与工作面之间的半径差为3cm，两同极工作面之间半径差为64mm；
（4）各圆筒阴极与相邻的两个圆筒阳极之间的距离相等，各圆筒阳极与相邻的两个圆筒阴极间距相等；
（5）绝缘框、底板、旋转轴材质为橡胶；
（6）电解槽外壳的材质为玻璃；
方法同实施例1的不同点在于：
（1）向电解槽内加入质量浓度为10%的氯化镧溶液；
（2）电解控制电流密度为0.3A/cm2；得到的氢氧化镧产品纯度≥95%。
实施例3
装置结构同实施例1，不同点在于：
（1）电解槽内部交替设有3个圆筒阳极和3个圆筒阴极；
（2）各圆筒阴极与相邻的两个圆筒阳极之间的距离相等，各圆筒阳极与相邻的两个圆筒阴极间距相等；
（3）绝缘框、底板、旋转轴材质为聚四氟材料；
（4）电解槽外壳的材质为有机玻璃。

Claims (5)

1.一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，由电解系统、过滤系统和循环系统构成，包括搅拌器，直流电源，过滤机，干燥箱，第一溶解槽，第一泵，第二溶解槽和第二泵；阳极室与第一溶解槽和第一泵构成循环回路；阴极室与第二溶解槽、第二泵和过滤机构成循环回路；干燥箱用于接收过滤机产生的固体物料；阴极室内设有搅拌器；阴极室和阳极室内的阴极和阳极分别与直流电源的两极连接；阳极室外设有阳离子交换膜；其中电解系统由电源装置和电解槽构成，其特征在于：电解槽包括电解槽外壳及其内部交替设置N个圆筒阳极和N个圆筒阴极，其中N个圆筒阴极顶端固定于绝缘框上，绝缘框由一个圆筒侧壁和一个顶板构成；N个圆筒阳极固定于圆形底板上；每个圆筒阴极的内外两侧分别设有一个阴极工作面，阴极工作面与圆筒阴极的轴线重合，每个圆筒阳极的内外两侧分别设有一个阳极工作面，阳极工作面与圆筒阳极的轴线重合；同一个圆筒阴极两侧的两个阴极工作面之间的环状空间为阴极室，阴极室底部通过圆形底板的通孔与电解槽外壳内部联通；同一个圆筒阳极两侧的两个阳极工作面之间的环状空间为阳极室，阳极室底部连接圆形底板，阳极室外设有阳离子交换膜；阴极室内均匀分布有阴极导电柱，阴极导电柱两端分别连接圆筒阴极和阴极工作面；阳极室内均匀分布有阳极导电柱，阳极导电柱两端分别连接圆筒阳极和阳极工作面；所述的绝缘框中心与旋转轴固定在一起，旋转轴下端穿过底板并与旋转装置装配在一起；底板上固定有与每个阴极工作面相配合的均匀分布的8个刮板，用于刮去阴极工作面上沉积的物料；所述的阳极室设有氯气导管、进液管和出液管，进液管和出液管均插入阳极室内，进液管位于阳极室内的部分均匀分布有圆孔，出液管插入阳极室底部，进液管与出液管交替排布；阴极室设有氢气导管。
2.根据权利要求1所述的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，其特征在于所述的圆筒阳极上端连接阳极导电母线板，阳极导电母线板连接直流电源正极；圆筒阴极上端连接阴极导电母线板，阴极导电母线板连接直流电源负极。
3.根据权利要求1所述的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，其特征在于所述的各阴极工作面、阳极工作面与相应圆筒阴极、圆筒阳极为同轴圆筒，轴线重合，当圆筒阳极和圆筒阴极超过一个时，各圆筒阴极与相邻的两个圆筒阳极之间的距离相等，各圆筒阳极与相邻的两个圆筒阴极间距相等。
4.根据权利要求1所述的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，其特征在于所述的绝缘框、底板和旋转轴材质为PVC塑料、橡胶或聚四氟材料。
5.根据权利要求1所述的一种用于电解金属氯化物制备氢氧化物的装置，其特征在于所述的电解槽外壳的材质为PVC塑料、玻璃或有机玻璃。
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