CN107011655A - 复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用。该复合阻隔阻燃材料由37.5~93.8质量份的极性聚合物、3~30质量份的三聚氰胺三聚氰酸盐、3~30质量份的层状硅酸盐、0.1~2.5质量份的润滑剂和0.1~1质量份的偶联剂制成。利用三聚氰胺三聚氰酸盐与层状硅酸盐可互为阻隔及阻燃的协效剂，可以达到各组分材料的性能互补，使制备出的复合阻隔阻燃材料具有高阻隔阻燃性能的同时，力学性能与加工性能也很好。

Description

复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及改性阻隔阻燃材料，特别是涉及一种复合阻隔阻燃材料、其制备方法及应用。
背景技术
可燃性或易燃性是大部分合成材料的缺陷。在某些应用场合是致命的。目前主要采取的是在合成材料体系中添加卤素化合物和三氧化二锑来达到阻燃或降低易燃烧性的目的。这种方法的阻燃效果是最好的，但又带来了新的问题，如合成材料一旦进入燃烧状态，卤素化合物和三氧化二锑的分解物毒性大、腐蚀性大、且产生大量的烟雾，反而更易致人性命。该领域的科技工作者做了大量的工作，开发了一些阻燃剂新品种及一些新的技术方案，但阻燃效果很有限。如三聚氰胺三聚氰酸盐就是作为阻燃剂开发出来的，但单独使用时仅能制造出低阻燃等级的尼龙改性材料。
而普通塑料材料包装物大多存在小分子透过率高等问题，如氧、水蒸气、香气分子等的透过率高，给绝大多数包装场合带来极大的危害。而阻隔包装材料的出现，解决了上述问题。
传统的阻隔包装材料主要为单组分阻隔材料，例如聚偏二氯乙烯、乙烯乙烯醇共聚物、聚乙烯醇、聚酯、腈基树脂及聚酰胺等。这些单组分阻隔材料大多存在以下问题：（1）阻隔性能好的加工性能差；（2）加工性能好的阻隔性能差；（3）阻隔性能好的，制备极其困难。
为了解决上述问题，人们做了大量工作，主要有以下三个方面：（1）改良设备，采用多层共挤与多层复合解决加工性能差的问题，但是工艺与设备都较复杂；（2）改进阻隔材料的分子结构解决阻隔性能差的问题，但是成本较高；（3）用金属或无机氧化物镀膜解决阻隔性能差的问题，但是工艺复杂，成本较高。
因此，寻找一种工艺简单、加工性能好且同时具备好的阻隔性能和好的阻燃性能的复合阻隔阻燃材料成为当务之急。
发明内容
基于此，有必要针对背景技术中的问题，提供一种工艺简单、加工性能好且同时具备好的阻隔性能和好的阻燃性能的复合阻隔阻燃材料。
此外，本申请还提供一种上述复合阻隔阻燃材料的制备方法。
一种复合阻隔阻燃材料，由以下质量份数的原料制成：
极性聚合物 37.5~93.8份；
三聚氰胺三聚氰酸盐 3~30份；
层状硅酸盐 3~30份；
润滑剂 0.1~2.5份；
偶联剂 0.1~1份。
在其中一个实施例中，所述极性聚合物选自极性单体的聚合物、非极性单体与极性单体的共聚物及非极性聚合物的极性化改性物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述层状硅酸盐选自粘土系天然矿物及有机改性粘土中的至少一种，所述层状硅酸盐的细度≥500目；所述粘土系天然矿物包括蒙脱土、膨润土、海泡石、凹凸棒、高岭土及累托石中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述润滑剂选自高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、高级不饱和酸酰胺及高级脂肪酸盐中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及多功能偶联剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三油酰氧基钛酸酯、异丙基二（甲基丙烯酰基）异硬脂酰基钛酸酯、异丙基二油酰氧基二异辛磷酰氧基钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯及异丙基三（二辛基焦磷酸酯）钛酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂选自氨基丙基硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂及含不饱和基的硅烷偶联剂中的至少一种。
一种上述复合阻隔阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
将37.5~93.8质量份的极性聚合物、3~30质量份的三聚氰胺三聚氰酸盐、3~30质量份的层状硅酸盐、0.1~2.5质量份的润滑剂和0.1~1质量份的偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到所述复合阻隔阻燃材料。
一种上述复合阻隔阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
将部分极性聚合物、三聚氰胺三聚氰酸盐、层状硅酸盐、润滑剂和偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到母料；
将剩余极性聚合物和所述母料混合均匀后，熔融挤出造粒，得到所述复合阻隔阻燃材料；
各原料之间的质量比例关系如下：
总极性聚合物 37.5~93.8份；
三聚氰胺三聚氰酸盐 3~30份；
层状硅酸盐 3~30份；
润滑剂 0.1~2.5份；
偶联剂 0.1~1份。
将上述复合阻隔阻燃材料用于阻燃增强料，包括以下步骤：
将上述复合阻隔阻燃材料和玻璃纤维混合，得到阻燃增强料，所述阻燃增强料中玻璃纤维的质量含量为5%~40%。
上述复合阻隔阻燃材料，利用三聚氰胺三聚氰酸盐与层状硅酸盐可互为阻隔及阻燃的协效剂，可以达到各组分材料的性能互补，使制备出的复合阻隔阻燃材料具有高阻隔阻燃性能的同时，力学性能与加工性能也很好。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种复合阻隔阻燃材料，由37.5~93.8质量份的极性聚合物、3~30质量份的三聚氰胺三聚氰酸盐、3~30质量份的层状硅酸盐、0.1~2.5质量份的润滑剂和0.1~1质量份的偶联剂制成。
具体的，上述复合阻隔阻燃材料由以下方法制备：
将37.5~93.8质量份的极性聚合物、3~30质量份的三聚氰胺三聚氰酸盐、3~30质量份的层状硅酸盐、0.1~2.5质量份的润滑剂和0.1~1质量份的偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
上述复合阻隔阻燃材料还可以由以下方法制备：
将部分极性聚合物、三聚氰胺三聚氰酸盐、层状硅酸盐、润滑剂和偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到母料；
将剩余极性聚合物和上述母料混合均匀后，熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
可以理解，上述各原料之间的质量比例关系同样满足：
总极性聚合物 37.5~93.8份；
三聚氰胺三聚氰酸盐 3~30份；
层状硅酸盐 3~30份；
润滑剂 0.1~2.5份；
偶联剂 0.1~1份。
上述复合阻隔阻燃材料的制备方法，分两步进行，使得三聚氰胺三聚氰酸盐和层状硅酸盐经过极性聚合物两次熔融分散，分散效果更好，更能保证产品质量的稳定性。
其中，极性聚合物选自极性单体的聚合物、非极性单体与极性单体的共聚物及非极性聚合物的极性化改性物中的至少一种。
上述极性单体的聚合物包括聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂等。
非极性单体与极性单体的共聚物包括乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯丙烯腈共聚物等。
非极性聚合物的极性化改性物包括马来酸酐接枝聚烯烃、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯等。
其中，层状硅酸盐选自粘土系天然矿物及有机改性粘土中的至少一种。
上述粘土系天然矿物包括蒙脱土、膨润土、海泡石、凹凸棒、高岭土及累托石中的至少一种。
优选的，层状硅酸盐的细度≥500目。
其中，润滑剂选自高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺（例如山嵛酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺等）、高级不饱和酸酰胺（例如油酸酰胺、芥酸酰胺等）及高级脂肪酸盐中的至少一种。
其中，偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及多功能偶联剂中的至少一种。
上述有机硅烷偶联剂包括含氨基的硅烷偶联剂（例如氨基丙基硅烷偶联剂），含环氧基的硅烷偶联剂（例如γ-（缩水甘油醚）丙基三甲氧基硅烷偶联剂）或含不饱和基的硅烷偶联剂（例如乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、顺丁烯二酰亚胺基丙基三乙氧基硅烷）等中的至少一种。
钛酸酯偶联剂包括异丙基三油酰氧基钛酸酯、异丙基二（甲基丙烯酰基）异硬脂酰基钛酸酯、异丙基二油酰氧基二异辛磷酰氧基钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯、异丙基三（二辛基焦磷酸酯）钛酸酯等中的至少一种。
多功能偶联剂为申请号2017101443072公开的多功能偶联剂。具体的，该多功能偶联剂由56~95.5质量份的基础偶联剂、3~30质量份的多功能助剂、0.5~3质量份的有机锡稳定协效剂、0.5~5质量份的抗氧剂、0.5~5质量份的润滑剂及0~1质量份的消泡剂复配而成。其中，多功能助剂由多功能化合物和含基础偶联剂中心体的化合物反应而成。
上述复合阻隔阻燃材料，利用三聚氰胺三聚氰酸盐与层状硅酸盐可互为阻隔及阻燃的协效剂，可以达到各组分材料的性能互补，使制备出的复合阻隔阻燃材料具有高阻隔阻燃性能的同时，力学性能与加工性能也很好。
将上述复合阻隔阻燃材料和玻璃纤维混合，制得阻燃增强料。该制得的阻燃增强料具有很好增强效果的同时阻燃效果也很好。
优选的，上述阻燃增强料中玻璃纤维的质量含量为5%~40%。
以下为具体实施例。
实施例1
将80.8kg尼龙6、8kg三聚氰胺三聚氰酸盐、10kg800目的蒙脱土、0.7kg芥酸酰胺、0.3kg多功能硅烷偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例2制备的硅烷型多功能偶联剂）和0.2kg多功能钛酸酯偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例1制备的钛酸酯型多功能偶联剂）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
将上述复合阻隔阻燃材料制成标准样条，测得氧指数为31.3%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-0级。
对比例1
将80.8kg尼龙6、18kg三聚氰胺三聚氰酸盐、0.7kg芥酸酰胺、0.3kg多功能硅烷偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例2制备的硅烷型多功能偶联剂）和0.2kg多功能钛酸酯偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例1制备的钛酸酯型多功能偶联剂）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到阻燃尼龙6产品。
将上述阻燃尼龙6产品制成标准样条，测得氧指数为27.5%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-2级，有滴落，引燃脱脂棉。
实施例2
将50.8kg尼龙6、23kg三聚氰胺三聚氰酸盐、25kg800目的凹凸棒、0.7kg芥酸酰胺、0.3kg多功能硅烷偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例2制备的硅烷型多功能偶联剂）和0.2kg多功能钛酸酯偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例1制备的钛酸酯型多功能偶联剂）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到母料。
将60kg尼龙6和40kg上述母料混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
将上述复合阻隔阻燃材料制成标准样条，测得氧指数为32.1%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-0级。
实施例3
将70.8kg尼龙6、13kg三聚氰胺三聚氰酸盐、15kg 800目的高岭土、0.7kg芥酸酰胺、0.3kg多功能硅烷偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例2制备的硅烷型多功能偶联剂）和0.2kg多功能钛酸酯偶联剂（为申请号2017101443072公开的实施例1制备的钛酸酯型多功能偶联剂）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
将上述复合阻隔阻燃材料和无碱玻璃纤维混合，制得阻燃增强料，该阻燃增强料中无碱玻璃纤维的质量含量为25%。
将上述阻燃增强料制成标准样条，测得氧指数为30.3%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-0级。
实施例4
将60kg乙烯醋酸乙烯酯共聚物（醋酸乙烯酯含量≥40%）、15kg三聚氰胺三聚氰酸盐、15kg800目的凹凸棒、10kg 500目的蒙脱土、0.7kg芥酸酰胺、0.4kg氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂（KH550）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
将上述复合阻隔阻燃材料制成标准样条，测得氧指数为29.7%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-0级。
实施例5
将40kg聚氯乙烯、10kg氯化聚乙烯、5kg聚丙烯酸酯、5kg环氧树脂（固体）、10kg三聚氰胺三聚氰酸盐、15kg800目的凹凸棒、15kg500目蒙脱土、0.7kg山嵛酸酰胺、0.4kg γ-（缩水甘油醚）丙基三甲氧基硅烷偶联剂（KH560）混合均匀后，再经螺杆熔融挤出造粒，得到复合阻隔阻燃材料。
将上述复合阻隔阻燃材料制成标准样条，测得氧指数为34.3%，垂直燃烧法测得阻燃等级：FV-0级。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合阻隔阻燃材料，其特征在于，由以下质量份数的原料制成：
极性聚合物 37.5~93.8份；
三聚氰胺三聚氰酸盐 3~30份；
层状硅酸盐 3~30份；
润滑剂 0.1~2.5份；
偶联剂 0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述极性聚合物选自极性单体的聚合物、非极性单体与极性单体的共聚物及非极性聚合物的极性化改性物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述层状硅酸盐选自粘土系天然矿物及有机改性粘土中的至少一种，所述层状硅酸盐的细度≥500目；所述粘土系天然矿物包括蒙脱土、膨润土、海泡石、凹凸棒、高岭土及累托石中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述润滑剂选自高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、高级不饱和酸酰胺及高级脂肪酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及多功能偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂选自异丙基三油酰氧基钛酸酯、异丙基二（甲基丙烯酰基）异硬脂酰基钛酸酯、异丙基二油酰氧基二异辛磷酰氧基钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯及异丙基三（二辛基焦磷酸酯）钛酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的复合阻隔阻燃材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨基丙基硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂及含不饱和基的硅烷偶联剂中的至少一种。
8.一种权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将37.5~93.8质量份的极性聚合物、3~30质量份的三聚氰胺三聚氰酸盐、3~30质量份的层状硅酸盐、0.1~2.5质量份的润滑剂和0.1~1质量份的偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到所述复合阻隔阻燃材料。
9.一种权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将部分极性聚合物、三聚氰胺三聚氰酸盐、层状硅酸盐、润滑剂和偶联剂混合均匀后，熔融挤出造粒，得到母料；
将剩余极性聚合物和所述母料混合均匀后，熔融挤出造粒，得到所述复合阻隔阻燃材料；
各原料之间的质量比例关系如下：
总极性聚合物 37.5~93.8份；
三聚氰胺三聚氰酸盐 3~30份；
层状硅酸盐 3~30份；
润滑剂 0.1~2.5份；
偶联剂 0.1~1份。
10.权利要求1所述的复合阻隔阻燃材料用于阻燃增强料，其特征在于，包括以下步骤：
将所述复合阻隔阻燃材料和玻璃纤维混合，得到阻燃增强料，所述阻燃增强料中玻璃纤维的质量含量为5%~40%。
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