CN107011179A - 一种醉马草毒素的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：1)取醉马草干粉1800‑2200克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液；2)将浸出总液在60‑70℃下进行减压蒸发浓缩，获得浓缩液；3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物；5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱；6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查。本发明醉马草毒素的提取分离方法能够对醉马草中的醉马草毒素进行提取，产率高，且操作步骤简单，具有重要的市场价值和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域，具体是一种醉马草毒素的提取分离方法。
背景技术
醉马草是禾本科芨芨草属多年生草本植物,它是我国北方尤其是西北草原上著名的毒草。马属动物采食后，可引起心率加快、步态蹒跚如酒醉状的中毒症状，故得名醉马草。对醉马草毒素的提取分离方法研究，一方面是因为醉马草毒素本身具有重要的医药价值，另一方面，廉价高效的醉马草毒素提取分离方法可用于指导草原牧区进行醉马草的脱毒处理。因此，如何高效的提取醉马草毒素是人们研究的热点。现有的醉马草毒素提取方法普遍存在产率低、操作复杂、成本高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醉马草毒素的提取分离方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉1800-2200克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液；
2)将浸出总液在60-70℃下进行减压蒸发浓缩，获得浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，所述盐酸的质量浓度为3％。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，所述浓缩液在60℃下相对密度为1.05-1.25。
作为本发明再进一步的方案：步骤4)中，乙醇溶液的质量浓度为70％。
作为本发明再进一步的方案：步骤6)中，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明醉马草毒素的提取分离方法能够对醉马草中的醉马草毒素进行提取，产率高，且操作步骤简单，成本低，具有重要的市场价值和社会价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉1800克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液，其中，所述盐酸的质量浓度为3％；
2)将浸出总液在60℃下进行减压蒸发浓缩，获得60℃下相对密度为1.05的浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的质量浓度为70％；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱，所得的生物碱为白色无定形粉末；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾，薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。
实施例2
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉1900克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液，其中，所述盐酸的质量浓度为3％；
2)将浸出总液在62℃下进行减压蒸发浓缩，获得60℃下相对密度为1.10的浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的质量浓度为70％；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱，所得的生物碱为白色无定形粉末；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾，薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。
实施例3
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉2000克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液，其中，所述盐酸的质量浓度为3％；
2)将浸出总液在65℃下进行减压蒸发浓缩，获得60℃下相对密度为1.08的浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的质量浓度为70％；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱，所得的生物碱为白色无定形粉末；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾，薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。
实施例4
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉2100克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液，其中，所述盐酸的质量浓度为3％；
2)将浸出总液在68℃下进行减压蒸发浓缩，获得60℃下相对密度为1.17的浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的质量浓度为70％；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱，所得的生物碱为白色无定形粉末；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾，薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。
实施例5
一种醉马草毒素的提取分离方法，步骤如下：
1)取醉马草干粉2200克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液，其中，所述盐酸的质量浓度为3％；
2)将浸出总液在70℃下进行减压蒸发浓缩，获得60℃下相对密度为1.25的浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物，其中，所述乙醇溶液的质量浓度为70％；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱，所得的生物碱为白色无定形粉末；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾，薄板层析经显色呈现桔红色斑点,Rf值0.25。
实施例1-5所获得的生物碱有强吸湿性,易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于氯仿、丙酮。熔点为194-196℃
对实施例1-5所获得的生物碱进行结构鉴定，测定生物碱熔点(毛细管法),元素分析采用红外光谱(Nicolet-6oXRFT衍射红外分光光度计,日本分光工业株式会社产),核磁共振谱Fx-90Q核磁共振仪,日本电子公司产)及质谱(Mat-312型双聚焦质谱仪,美国Finigen-Mot公司产)进行结构鉴定。经鉴定确认该提取物为醉马草毒素。
本发明醉马草毒素的提取分离方法能够对醉马草中的醉马草毒素进行提取，产率高，且操作步骤简单，成本低，具有重要的市场价值和社会价值。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种醉马草毒素的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：
1)取醉马草干粉1800-2200克，采用盐酸溶液在室温下浸泡三次，每次24小时，将三次获得的浸出液合并，过滤，获得浸出总液；
2)将浸出总液在60-70℃下进行减压蒸发浓缩，获得浓缩液；
3)将浓缩液通过阳离子交换树脂，水洗至中性；
4)将水洗后的阳离子交换树脂进行碱化上柱，采用乙醇溶液洗脱，并回收溶剂，获得粗提取物；
5)将粗提取物经过两次硅胶柱层析，分离纯化，获得生物碱；
6)对获得的生物碱进行硅胶G和Gf薄板层析检查。
2.根据权利要求1所述的醉马草毒素的提取分离方法，其特征在于，步骤1)中，所述盐酸的质量浓度为3％。
3.根据权利要求1所述的醉马草毒素的提取分离方法，其特征在于，步骤2)中，所述浓缩液在60℃下相对密度为1.05-1.25。
4.根据权利要求1或2或3所述的醉马草毒素的提取分离方法，其特征在于，步骤4)中，乙醇溶液的质量浓度为70％。
5.根据权利要求4所述的醉马草毒素的提取分离方法，其特征在于，步骤6)中，所采用的展开剂为100％甲醇，所采用的显色剂为改良碘化铋钾。
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| CN114796302A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-07-29 | 长沙医学院 | 一种马醉木有效成分的提取方法 |
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| CN102168030A (zh) * | 2009-06-04 | 2011-08-31 | 新疆农业科学院微生物应用研究所 | 一种醉马草内生菌荧光假单胞菌及其在生防中的应用 |
| CN105106294A (zh) * | 2015-09-13 | 2015-12-02 | 周午贤 | 一种抗抑郁作用的醉马草提取物及其制备方法 |
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