CN107004947A - 高频天线基板用磁‑介电复合体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频天线基板用磁‑介电复合体及其制造方法，所述复合体包含：多孔绝缘介电基板，所述多孔绝缘介电基板包含上表面、下表面和侧表面，并且具有贯穿所述上表面和所述下表面的多个孔；和设置在所述孔内的软磁材料纳米线，其中所述软磁材料纳米线被所述绝缘介电基板包围以便彼此分离。本发明通过具有如下结构而控制介电常数并且能够最小化涡电流损耗：在所述绝缘介电基板的孔内设置所述软磁材料纳米线并且所述软磁材料纳米线被所述绝缘介电基板包围从而彼此分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种天线基板用磁-介电复合体及其制造方法，且更特别地，涉及一种高频天线基板用磁-介电复合体及其制造方法，所述磁-介电复合体在绝缘介电基板的孔中设置有软磁材料纳米线，其中所述软磁材料纳米线通过具有其中所述软磁材料纳米线在被所述绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开的结构从而能够控制介电常数并最小化涡电流损耗。
背景技术
用于移动通信的天线是通过相互转换电力和射频能量来传输并接收数据的装置，并且最近已经积极地进行了关于提高传输质量和实现移动设备的小型化的研究，以满足数据通信量的急剧增加。
计划到2020年前，将用于确保传输和接收数据质量的工作频带从0.8～2.1GHz增加到5GHz。因此，预期对可用于包含超高频(SHF)的宽的带宽的微带天线装置的需求增加。由于微带天线重量轻、易于制造且适合大量生产，并易于实现阵列天线的优势，所以从20世纪70年代初应用到宇宙飞船领域开始，微带天线目前已被应用于射频(RF)的各个领域。特别地，当使用替代印刷电路板(PCB)和介电材料的高介电常数和高磁导率的基板时，将在高频带工作的移动电话中使用的基板用于各种情况中。
为了使无线传输磁性装置小型化，提高无线传输磁性装置的性能，并提高工作频率稳定性，需要具有优异的高频特性的软磁材料。此外，由于信息通信的发展，需要同时使用各种频带和宽的带宽来代替高频区域中的现有单频带，并且随着装置变得越来越小，也需要更高水平的软磁材料特性。软磁材料基本上需要具有优异的磁导率和饱和磁化强度、高电阻和低矫顽力特性，并需要低的涡电流损耗特性。由于诸如Fe、Co、Ni或坡莫合金(FexNi1-x(X为小于1的实数))的金属基软磁材料具有低电阻，因此涡电流损耗高，且结果存在在GHz区域内的高频带中磁导率急剧下降的问题。因此，对于在高频区域内的应用，只有当材料需要通过具有高电阻来降低涡电流损耗时，才可以保持磁导率。由于金属基软磁材料的该缺点，通常使用在高频区域内具有高电阻的铁氧体(MFe2O4)基板料。
目前，具有高电阻率的铁氧体基板料通常用于在几MHz和1GHz之间的频带中工作的移动通信用天线中，但是铁氧体基板料在用于1GHz以上频带时存在局限，因为由于饱和磁化强度值小而导致体积增加。
发明内容
技术问题
因此，本发明的目的是提供一种高频天线基板用磁-介电复合体及其制造方法，所述磁-介电复合体在绝缘介电基板的孔中设置有软磁材料纳米线，其中所述软磁材料纳米线通过具有其中所述软磁材料纳米线在被所述绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开的结构从而能够控制介电常数并最小化涡电流损耗。
技术方案
为了实现这些和其它优势，并且根据本发明的目的，如本文中所体现和广泛描述的，提供了一种高频天线基板用磁-介电复合体，所述复合体包含：多孔绝缘介电基板，所述多孔绝缘介电基板包含上表面、下表面和侧表面并且设置有贯穿所述上表面和所述下表面的多个孔；以及设置在所述孔中的软磁材料纳米线，其中所述软磁材料纳米线在被所述绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开。
所述高频天线基板用磁-介电复合体可以用作在0.1～5GHz的高频带中的移动通信用天线基板。
所述软磁材料纳米线可以是包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料。
优选的是，所述孔的平均直径为10～500nm，且所述软磁材料纳米线的平均直径为10～500nm。
优选的是，所述绝缘介电基板的上表面与下表面之间的厚度为10～300μm，且所述软磁材料纳米线的长度小于所述绝缘介电基板的厚度。
所述绝缘介电基板可以是包含选自如下的一种或多种氧化物的基板：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)。
此外，本发明提供一种制造高频天线基板用磁-介电复合体的方法，所述方法包括：准备多孔绝缘介电基板，所述多孔绝缘介电基板包含上表面、下表面和侧表面并设置有贯穿所述上表面和所述下表面的多个孔；通过在绝缘介电基板的下表面上形成具有导电性的籽晶层，覆盖下表面上的多个孔；在通过绝缘介电基板的整个表面上的多个孔露出的籽晶层上利用电沉积生长并形成软磁材料纳米线；以及除去所述籽晶层，其中所述软磁材料纳米线在被所述绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开。
所述准备多孔绝缘介电基板可以包括通过将选自铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)和铌(Nb)中的一种或多种金属基板进行阳极氧化来形成包含选自多孔氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)中的一种或多种氧化物的基板，在对铝(Al)进行阳极氧化期间可以使用草酸、磷酸、硫酸或其混合溶液，在对钛(Ti)进行阳极氧化期间可以使用氢氟酸、硼酸、硫酸、磷酸、或磷酸与钙的混合溶液，在对锆(Zr)进行阳极氧化期间可以使用硼酸、硝酸、硫酸、或硫酸与氟化钠的混合溶液，且在对铌(Nb)进行阳极氧化期间可以使用硫酸、磷酸、硫酸与氢氟酸的混合溶液、或磷酸与氢氟酸的混合溶液。
绝缘介电基板可以是包含选自如下的一种或多种氧化物的基板：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)，可以还包含相对于多孔绝缘介电基板的孔扩宽的孔，且优选的是，通过孔扩宽使多孔绝缘介电基板的孔的尺寸为10～500nm。
当绝缘介电基板是包含氧化铝(Al2O3)的基板时，孔扩宽可以通过将多孔绝缘介电基板浸渍在氢氧化钠(NaOH)溶液、磷酸(H3PO4)溶液或者磷酸(H3PO4)与铬酸(H2CrO4)的混合溶液中的方法来进行，且优选的是，通过孔扩宽来调节多孔绝缘介电基板以具有10～73％的孔隙率。
软磁材料纳米线可以是包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料。
电沉积可以使用包含软磁材料前体和酸或碱的电解液，可以将硫酸铁(II)七水合物(FeSO4·7H2O)、氯化铁(II)四水合物(FeCl4·4H2O)、氟硼酸铁(II)、或其混合物用作Fe前体，可以将氯化钴(II)六水合物(CoCl2·6H2O)、硫酸钴(II)七水合物(CoSO4·7H2O)或其混合物用作Co前体，并可以将硫酸镍(II)六水合物(NiSO4·6H2O)、氯化镍(II)六水合物(NiCl2·6H2O)或其混合物用作Ni前体。
优选的是，将籽晶层附接到工作电极上，以将附接的籽晶层电连接到负极，并将包含与籽晶层和软磁材料不同的金属的对电极连接到正极，并将负电压施加到负极以在绝缘介电基板的孔中形成包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的软磁材料纳米线。
优选的是，所述孔形成为具有10～500nm的平均直径，且优选的是，设置在孔中的软磁材料纳米线形成为具有10～500nm的平均直径。
绝缘介电基板可以在上表面与下表面之间具有10～300μm的厚度，并且优选的是，软磁材料纳米线的长度形成为比绝缘介电基板的厚度更小。
优选所述籽晶层形成为具有5～1000nm的厚度，且优选籽晶层使用选自如下的一种或多种金属：金(Au)、铂(Pt)、银(Ag)和铜(Cu)，其不同于软磁材料纳米线的成分。
技术效果
根据本发明，金属基软磁材料纳米线设置在多孔绝缘介电基板中，并且该软磁材料纳米线具有其中软磁材料纳米线在被绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开的结构，从而克服现有金属基软磁材料的缺点，控制介电常数并最小化涡电流损耗，并且该软磁材料纳米线可以通过在5GHz以上的频带中产生铁磁共振(FMR)而用作在0.1～5GHz高频带中的移动通信用天线基板。
软磁材料纳米线在不会彼此接触的条件下被绝缘介电材料包围，并且具有能够最小化涡电流损耗的结构。多孔绝缘介电基板充当控制介电常数的介电材料并同时用作防止软磁材料的涡电流损耗的绝缘材料。由于涡电流损耗可以最小化，因此可以抑制在0.1～5GHz的频带内磁导率降低的问题。高频天线基板用磁-介电复合体在0.1～5GHz的高频带中稳定，并且具有高磁导率和高介电常数。
由于磁-介电复合体可以用作100MHz～5GHz的高频区域内的天线基板的材料，因此可以使移动设备更小并且确保数据通信的量和质量。
构成具有高比表面积的多孔结构的绝缘介电材料可以通过在室温下的金属基板的阳极氧化法来形成，并且通过孔扩宽工艺可以调节孔隙率以适合于具有目标磁导率和目标介电常数。
附图说明
图1是显示在多孔绝缘介电基板中形成软磁材料纳米线的制造磁-介电复合体的方法的示意图；
图2是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的上表面(表面)的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的横断面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的下表面(底面)的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5是为了实施电沉积而通过在多孔氧化铝基板的下表面上溅射金(Au)来形成金(Au)籽晶层之后拍摄的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是显示根据实验例形成的FexCo1-x纳米线中的Fe的组成变化的图，所述组成通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)分析；
图7是通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)确定的FexCo1-x纳米线的生长速率的图；
图8是显示通过将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线而制造的磁-介电复合体的横断面的高倍率扫描电子显微镜照片；
图9是显示通过将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线而制造的磁-介电复合体的横断面的低倍率扫描电子显微镜照片；
图10是显示在将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线，并然后用砂纸对金(Au)籽晶层进行抛光之后氧化铝基板的下表面的扫描电子显微镜照片；
图11是在用5M NaOH溶液溶解绝缘介电氧化铝后剩余的软磁材料纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图12是在氧化铝基板的孔中形成Fe7Co3纳米线之后且对氧化铝基板下表面上的金(Au)籽晶层进行抛光之前得到的X射线衍射(XRD)分析；
图13是在氧化铝基板的孔中形成Fe7Co3纳米线并在对氧化铝基板下表面上的金(Au)籽晶层进行抛光之后的X射线衍射(XRD)分析结果；
图14是显示Fe7Co3纳米线的形状和所选择区域电子衍射(SAED)图案的透射电子显微镜(TEM)照片；
图15是根据实验例通过电沉积形成的Fe7Co3纳米线的晶格结构的透射电子显微镜(TEM)照片；
图16是按照根据实验例通过电沉积形成的Fe7Co3纳米线的能量色散光谱的Fe和Co的分布；
图17是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的实数部分和虚数部分的磁导率(μ′、μ″)的图；
图18是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的磁导率的损失的图；
图19是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的介电常数(ε′、ε″)的图；且
图20是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的介电常数的损失的图。
具体实施方式
现在将详细参考本发明的优选实施方式，其实例示于附图中。对于本领域技术人员来说还显而易见的是，在不背离本发明的主旨或范围的条件下，能够对本发明完成各种修改和变化。因此，本发明旨在覆盖本发明的修改和变化，条件是其在所附权利要求及其等价体的范围内。
在下文中，纳米尺寸将用于表示作为纳米单位尺寸的1～1000nm尺寸。此外，高频用于表示60Hz以上。
由于诸如Fe、Co、Ni以及FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)和CoxNi1-x(X为小于1的实数)合金的金属基软磁材料由于电阻率低而具有大的涡电流损耗，因此存在在准微波频带(1.5～3GHz)内磁导率急剧下降的问题。因此，不可避免地设计了诸如用氧化物涂布以便使涡电流损耗最小化的另外的工艺。然而，存在的问题在于，通过用绝缘氧化物涂布软磁材料或将绝缘氧化物沉积到软磁材料上，不易通过绝缘氧化物来包围软磁材料的周围，其制造过程是复杂的，再现性劣化，大量生产困难，软磁材料和绝缘介电材料由于软磁材料与绝缘介电材料之间的粘附力降低等而易于彼此分离。
在本发明中，旨在通过在绝缘介电材料的孔中通过电沉积方法形成金属基软磁材料纳米线来克服现有金属基软磁材料的缺点，并开发出通过在5GHz以上的频带中产生铁磁共振(FMR)而可以用作在0.1～5GHz频带中的移动通信用高频天线的材料。
为了控制介电常数并克服涡电流损耗，制造了其中通过使用阳极氧化方法规则地布置具有纳米尺寸的孔的绝缘介电基板，并通过电沉积金属基软磁材料如Fe、Co、Ni或其合金如FexNi1-x(X为小于1的实数)(坡莫合金)、CoxNi1-x(X为小于1的实数)或FexCo1-x(X为小于1的实数)等而在孔中形成其中软磁材料纳米线填充绝缘介电基板中的孔的纳米阵列形式，从而制造高频天线基板用磁-介电复合体，所述磁-介电复合体具有最佳介电常数和磁导率。
下文中，对高频天线基板用磁-介电复合体及其制造方法进行具体说明。
根据本发明的优选示例性实施方式的高频基板用磁-介电复合体包含：多孔绝缘介电基板，其包含上表面、下表面和侧表面并且设置有多个贯穿上表面和下表面的孔；以及设置在所述孔中的软磁材料纳米线，其中所述软磁材料纳米线在被绝缘介电基板包围的同时彼此间隔开。
该高频天线基板用磁-介电复合体用作在0.1～5GHz高频带中的移动通信用天线基板。
软磁材料纳米线可以是包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数))或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料。
优选孔的平均直径为10～500nm，且软磁材料纳米线的平均直径为10～500nm。
优选绝缘介电基板在上表面与下表面之间的厚度为10～300μm，且软磁材料纳米线的长度小于绝缘介电基板的厚度。
绝缘介电基板可以是包含选自如下的一种或多种氧化物的基板：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)。
图1是显示制造磁-介电复合体的方法的示意图，所述方法在多孔绝缘介电基板中形成软磁材料纳米线。
参考图1，准备包含上表面、下表面和侧表面并且设置有贯穿上表面和下表面的多个孔110的多孔介电基板100。优选孔110的平均直径为10～500nm。
多孔绝缘介电基板100可以是由多孔氧化物构成的基板，并且将参考实例对形成多孔绝缘介电基板100的方法进行说明。
准备由铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)和铌(Nb)等材料形成的金属基板。
通过对金属基板进行阳极氧化来形成多孔氧化物(多孔氧化层)。阳极氧化可以通过使用金属基板作为正极、并使用诸如铂的电极，并且将预定电压(正极与负极之间的电压差)(例如50V)施加到电极并同时将电极浸入酸性电解液(酸性电解质)中来实施，通过阳极氧化形成多孔氧化物。在阳极氧化期间，将正极和负极浸渍在酸性电解液(酸性电解质)中。优选的是，在对铝(Al)进行阳极氧化期间使用草酸、磷酸、硫酸或其混合溶液，在对钛(Ti)进行阳极氧化期间使用氢氟酸、硼酸、硫酸、磷酸、或者磷酸与钙的混合溶液，在对锆(Zr)进行阳极氧化期间使用硼酸、硝酸、硫酸、或者硫酸与氟化钠的混合溶液，且在对铌(Nb)进行阳极氧化期间使用硫酸、磷酸、硫酸与氢氟酸的混合溶液、或磷酸与氢氟酸的混合溶液。阳极氧化可以在室温下实施。
在金属基板的表面上氧化的金属离子(例如Al3+)和从酸性电解液(酸性电解质)的水分子(H2O)分解的氧离子(O2-)彼此反应以形成氧化物(氧化层)。当诸如铝的金属被氧化时，通过由一个金属原子占据的体积差异将该金属转变成具有纳米尺寸(例如10～500nm)的孔的多孔结构。通过阳极氧化，在制造多孔绝缘介电材料期间，在体积膨胀的同时，从基板的表面垂直形成具有纳米尺寸的孔。
当阳极氧化时间增加时，多孔氧化层的厚度生长。随着阳极氧化工艺的进行，金属被用尽，并且当阳极氧化时间进一步增加时，金属可以完全转化为氧化物。由于阳极氧化工艺是可以在室温下进行的液体工艺，所以具有降低制造成本的优势。
多孔氧化物可以经历孔扩宽工艺。例如，当多孔氧化物是氧化铝(Al2O3)时，孔扩宽工艺可以使用作为碱性溶液的氢氧化钠(NaOH)溶液，或作为酸性溶液的磷酸(H3PO4)、或磷酸与铬酸(H2CrO4)的混合溶液等。
通过孔扩宽工艺，可以调节多孔氧化物的孔隙率，通过孔扩宽工艺增加多孔氧化物的孔隙率。孔扩宽工艺时间越长，具有多孔结构的孔的尺寸和孔隙率变得越大。考虑到在孔中形成的软磁材料纳米线的直径，孔扩宽工艺之后孔的尺寸优选为10～500nm。优选多孔氧化物通过孔扩宽工艺而具有10～73％的孔隙率。
经历了孔扩宽工艺的多孔氧化物具有优异的化学和机械稳定性，并由于其中布置有具有纳米尺寸(例如10～500nm)的孔的结构特性而具有高比表面积。
基于阳极氧化电压或孔扩宽工艺，可以将孔尺寸控制在10～500nm的范围内。
如上所述，对于由多孔氧化物构成的绝缘介电基板100，孔110通常均匀分布在其表面(上表面)和下表面(底面)上。在孔和孔之间存在绝缘介电材料壁，所述绝缘介电材料壁形成为具有中断通过随后的电沉积工艺在孔10中形成的软磁材料纳米线120之间的接触的结构。多孔绝缘介电基板100充当控制介电常数的介电材料、并同时用作防止软磁材料的涡电流损耗的绝缘材料。
通过在多孔绝缘介电基板100的下表面(底面)上形成具有导电性的籽晶层(未示出)来覆盖孔110。优选的是，籽晶层形成为具有5～1000nm的厚度，且优选的是，籽晶层使用选自如下的一种或多种金属：金(Au)、铂(Pt)、银(Ag)和铜(Cu)，所述金属与软磁材料纳米线120的成分不同。所述籽晶层可通过各种方法进行沉积来形成，并且可以通过使用例如溅射法来形成。例如，通过将金(Au)溅射到多孔绝缘介电基板100的下表面上，来形成厚度为5～1000nm的金(Au)籽晶层。籽晶层形成为使得充分覆盖绝缘介电基板100的下表面上的孔110。
软磁材料纳米线120形成在多孔绝缘介电基板100的孔110中。可在通过绝缘介电基板100的整个表面上的多个孔110露出的籽晶层上利用电沉积方法生长并形成软磁材料纳米线120。
在本发明中，通过使用低成本的湿电沉积方法在多孔绝缘介电基板100中形成软磁材料纳米线120。电沉积法是能够通过使用廉价的工艺成本和容易的方法来合成具有所需类型和组成的软磁材料纳米线120以具有均匀长度的纳米级直径的方法。此外，可以通过调节多孔绝缘介电基板100的孔110、电镀条件等来形成具有所需直径、长度和组成的软磁材料纳米线120。
通过将诸如Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料沉积在绝缘介电基板100的孔110上，并调节电沉积时间，可以调节纳米线的长度。
电沉积可以使用包含软磁材料前体以及酸或碱的电解液。电解液还可以含有诸如L-抗坏血酸的抗氧化剂。电沉积可以通过使用例如整流器将电压施加到双电极或三电极体系来实施。将籽晶层附接到工作电极以将附接的籽晶层电连接到负极，并将包含不同于籽晶层和软磁材料的金属的对电极连接到正极，以制备双电极体系(包含工作电极和对电极的体系)或三电极体系(包含工作电极、对电极和参比电极的体系)，并将负电压施加到负极以在绝缘介电基板的孔中形成包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的软磁材料纳米线。
例如，将其中形成有籽晶层的多孔绝缘介电基板通过使用银(Ag)糊料而粘附到铝箔(所述籽晶层被粘附从而与铝箔接触)，将该粘附的基板用作与负极连接的工作电极，将涂布有铂的钛(Ti)棒用作与正极连接的对电极，使用Ag/AgCl电极作为参比电极，将工作电极、对电极和参比电极浸渍在电解液中，将搅拌速度设定为10～500rpm，将电沉积温度设定为室温，并将预定的电压(例如，-0.9V～-1.2V)施加到三电极体系，从而在多孔绝缘介电基板的孔中形成软磁材料纳米线。
当软磁材料是铁(Fe)时，软磁材料前体(Fe前体)可以是硫酸铁(II)七水合物(FeSO4·7H2O)、氯化铁(II)四水合物(FeCl4·4H2O)、氟硼酸铁(II)、或其混合物等。例如，当要形成由铁(Fe)材料形成的软磁材料纳米线时，可以通过使用如下作为电解液来实施电沉积：添加有硫酸铁(II)七水合物(FeSO4·7H2O)、氯化铁(II)四水合物(FeCl4·4H2O)和氯化铵的氯化物-硫酸盐混合物型电解液；添加有氯化铁(II)四水合物和氯化钙(CaCl2)的氯化物型电解液；添加有氟硼酸铁(II)、氯化钠(NaCl)和硼酸的氟硼酸盐型电解液等。
当软磁材料是钴(Co)时，软磁材料前体(Co前体)可以是氯化钴(II)六水合物(CoCl2·6H2O)、硫酸钴(II)七水合物(CoSO4·7H2O)或其混合物等。例如，当要形成由钴(Co)材料形成的软磁材料纳米线时，可以通过使用如下作为电解液来进行电沉积：添加有氯化钴(II)六水合物(CoCl2·6H2O)和硼酸的氯化物型电解液；添加有硫酸钴(II)七水合物(CoSO4·7H2O)和硼酸的硫酸盐型电解液等。
当软磁材料是镍(Ni)时，软磁材料前体(Ni前体)可以是硫酸镍(II)六水合物(NiSO4·6H2O)、氯化镍(II)六水合物(NiCl2·6H2O)或其混合物等。例如，当要形成由镍(Ni)材料形成的软磁材料纳米线时，可以通过使用如下作为电解液来进行电沉积：添加有硫酸镍(II)六水合物(NiSO4·6H2O)、氯化镍(II)六水合物(NiCl2·6H2O)和硼酸的电解液等。
当软磁材料是FexNi1-x(X为小于1的实数)合金时，软磁材料前体可以使用Fe前体和Ni前体的混合物。例如，当要形成由FexCo1-x(X为小于1的实数)的合金材料形成的软磁材料纳米线时，可以通过使用如下混合物作为电解液来实施电沉积：其中包含Fe前体如硫酸铁(II)七水合物(FeSO4·7H2O)、氯化铁(II)四水合物(FeCl4·4H2O)和氟硼酸铁(II)的电解液与包含Co前体如氯化钴(II)六水合物(CoCl2·6H2O)和硫酸钴(II)七水合物(CoSO4·7H2O)的电解液混合。当更具体地考察时，为了电沉积的目的，使用其中混合有硫酸铁(II)七水合物、硫酸钴(II)七水合物、硼酸(H3BO3)和L-抗坏血酸的溶液作为电解液，将电解液中的Fe2+和Co2+离子的摩尔比调节为7:3、8:2、9:1等，并将电解液的pH调节至3.0～3.1。硼酸稳定地保持pH，并由此更容易发生电沉积，并且L-抗坏血酸防止Fe2+离子被氧化成Fe3+离子，并由此充当使得Fe2+离子参与电沉积的抗氧化剂。
当软磁材料是FexCo1-x(X为小于1的实数)合金时，软磁材料前体可以使用Fe前体和Co前体的混合物。
当软磁材料是CoxNi1-x(X为小于1的实数)合金时，软磁材料前体可以使用Co前体和Ni前体的混合物。
当软磁材料电沉积到多孔绝缘介电基板100中的孔110上并生长时，形成软磁材料纳米线120。优选的是，软磁材料纳米线120形成为具有10～500nm的平均直径，并且软磁材料纳米线120的长度可形成为小于孔110的深度。在阳极氧化期间，通过调节施加的电压和孔扩宽处理的时间，可以将孔的尺寸调节为10～500nm，并且随着对孔尺寸的调节可以调节纳米线的直径。通过调节电沉积时间等能够调节软磁材料纳米线的长度。
软磁材料纳米线120被绝缘介电材料包围而不会彼此接触，并且具有能够最小化涡电流损耗的结构。多孔绝缘介电基板100具有其中软磁材料纳米线120填充孔110而不彼此接触的形式。
电沉积后，通过用砂纸进行抛光等除去籽晶层。除去籽晶层的原因是因为当软磁材料纳米线通过籽晶层彼此连接时可能引起涡电流损耗，并因此不能获得稳定且高的磁导率和介电常数值。
下文中，将具体提出根据本发明的实验例，并且本发明不受下面提出的实验例的限制。
<实验例>
使用多孔氧化铝基板作为绝缘介电基板。购买并使用调控为平均具有60μm高度和300nm孔尺寸并由Whatman公司制造的多孔氧化铝基板。
图2是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的上表面(表面)的扫描电子显微镜(SEM)照片，图3是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的横断面的扫描电子显微镜(SEM)照片，且图4是显示实验例中使用的多孔氧化铝基板的下表面(底面)的扫描电子显微镜(SEM)照片。
参考图2～4，通过表面(上表面)照片(参考图2)和下表面(底面)照片(参考图4)可以确认孔通常均匀分布。特别地，通过横断面照片(参考图3)已经确认，在孔与孔之间存在厚度为约200nm的氧化铝壁，并且该氧化铝壁形成为具有其中中断通过随后的电沉积工艺在孔中形成的软磁材料纳米线之间的接触的结构。这是由于在对阳极氧化氧化铝的制造期间在铝体积膨胀到氧化铝的同时从基板表面垂直形成纳米尺寸的孔这一机理造成的，并且因此充当控制绝缘介电基板的介电常数的介电材料并且同时用作防止软磁材料的涡电流损耗的绝缘材料。
为了进行电沉积，通过将金(Au)溅射到多孔氧化铝基板的下表面上，形成厚度为约400nm的金(Au)籽晶层。
图5是为了实施电沉积而通过在多孔氧化铝基板的下表面上溅射金(Au)来形成金(Au)籽晶层之后拍摄的扫描电子显微镜(SEM)照片。
参考图5，通过将金(Au)溅射到氧化铝基板的下表面(底面)上，形成厚度为约400nm的金(Au)籽晶层。
通过电沉积法在多孔氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x(X为小于1的实数)纳米线。为了电沉积的目的，将其中混合有48.5mM硫酸铁(II)七水合物、硫酸钴(II)七水合物和硼酸(H3BO3)与2g/L L-抗坏血酸的溶液用作电解液。通过将氯化钴(II)七水合物的浓度固定为42.7mM并将硫酸铁(II)七水合物的浓度提高至99.6、170.9和384.3mM，将电解液中Fe2+和Co2+离子的摩尔比调节为7:3、8:2和9:1。将电解液的pH调节为在3.0和3.1之间。此时，添加的硼酸稳定地保持pH，并从而更容易发生电沉积，并且L-抗坏血酸防止Fe2+离子被氧化成Fe3+离子，由此充当使得Fe2+离子参与电沉积的抗氧化剂。
通过使用银(Ag)糊料(Pelco胶体银糊料，Ted Pella公司)将其中形成有金(Au)籽晶层的多孔氧化铝基板粘附到铝箔(99％，0.25mm，AlfaAesar公司)上(所述金籽晶层被粘附从而与铝箔接触)，并且使用该粘附的多孔氧化铝基板作为与负极连接的工作电极。使用涂布有厚度为1.5μm的铂的钛(Ti)棒作为与正极连接的对电极，并且使用Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极。在电沉积期间，将电解液的搅拌速度设定为200rpm，并将电沉积温度设定为室温。
通过向如上所述制备的三电极单电池施加-0.9V～-1.2V的电压，在多孔氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线。
所述金(Au)籽晶层被电沉积，然后通过用砂纸抛光被除去。
作为根据实验例的制造磁-介电复合体的方法，使用能够在室温下处理的阳极氧化法和电沉积法，并建立最佳的所施加的直流电压和电解液组成，由此获得3以上的磁导率和介电常数。
图6是显示根据实验例形成的FexCo1-x纳米线中Fe的组成变化的结果的图，所述组成通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)分析。
图7是通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)确定的露出的FexCo1-x纳米线的生长速率的图。
参考图6和7，随着电解液中的Fe级分和施加电压的升高，纳米线中的Fe含量从47％上升到77％。通过图7所示的生长速率图，已经显示随着施加电压的升高，生长速率从1μm/小时急剧增加到14μm/小时，且均匀性降低。
图8是显示通过将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线而制造的磁-介电复合体的横断面的高倍率扫描电子显微镜照片，图9是显示通过将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线而制造的磁-介电复合体的横断面的低倍率扫描电子显微镜照片，图10是显示在将FexCo1-x纳米线的组成控制为x＝0.7以在氧化铝基板的孔中形成FexCo1-x纳米线，并然后用砂纸对金(Au)籽晶层进行抛光之后氧化铝基板的下表面的扫描电子显微镜照片，且图11是对在用5M NaOH溶液溶解作为绝缘介电材料的氧化铝后剩余的软磁材料纳米线拍摄的扫描电子显微镜(SEM)照片。在该FexCo1-x纳米线中，饱和磁化强度值根据相对组成比而变化，Fe7Co3(x＝0.7)表现出最高的饱和磁化强度值，考虑到最高的饱和磁化强度值，使用其中混合有42.7mM的氯化钴(II)七水合物、100.7mM的硫酸铁(II)七水合物、48.5mM的硼酸和2g/L的L-抗坏血酸的电解液，并且利用电沉积法通过对电解液施加-1.2V的电压5小时形成了Fe7Co3纳米线。
通过图8中的高质量的横断面照片，可以确认，Fe7Co3纳米线被绝缘介电材料(氧化铝)包围，而不会彼此接触。这表明了如参考图6和7所述的那样，所述结构是能够使涡电流损耗最小化的结构。
通过图9和10，可以确认，软磁材料(Fe7Co3)在厚度为约60μm的多孔氧化铝基板中填充孔而不彼此接触。Fe7Co3纳米线的长度为约55μm，且是可以通过调节电沉积时间来调节的值。
图11是对在用5M氢氧化钠(NaOH)溶液溶解作为绝缘介电材料的氧化铝后剩余的软磁材料纳米线拍摄的照片，且测定纳米线的平均直径为307.38nm。在阳极氧化期间，通过调节施加的电压和孔扩宽的处理时间，可以将孔的尺寸调节为10～500nm，并且可以随着孔尺寸的调节来调节纳米线的直径。
图12是在氧化铝基板的孔中形成了Fe7Co3纳米线且在对氧化铝基板下表面上的金(Au)籽晶层进行抛光之前的X射线衍射(XRD)分析结果，且图13是在氧化铝基板的孔中形成Fe7Co3纳米线并在对氧化铝基板下表面上的金(Au)籽晶层进行抛光之后的X射线衍射(XRD)分析结果。
图12是包含金(Au)籽晶层的磁-介电复合体的X射线衍射分析结果(参考图12中的(a))，并且包括全部的Fe7Co3(JCPDS#48-1817)的峰(110、200和211峰)和金(JCPDS#04-0784)的峰(111、200、220、311和222峰)，如后文所示。图13是除去金(Au)籽晶层之后的分析结果，且由于金(Au)的峰被清楚地除去，所以可以确认，很好地形成了其中在绝缘介电材料的内部填充有软磁材料纳米线的磁-介电复合体(参考图13中的(a))，并且通过电沉积形成的Fe7Co3纳米线具有体心立方(BCC)结构，其中纳米线优先沿<110>方向布置。在图13的X射线衍射(XRD)分析中出现多晶峰的原因似乎是因为纳米线的直径相对较厚，其结果部分产生了(200)和(211)纹理化。
图14是显示Fe7Co3纳米线的形状和所选择区域电子衍射(SAED)图案的透射电子显微镜(TEM)照片，图15是对根据实验例通过电沉积形成的Fe7Co3纳米线的晶格结构拍摄的透射电子显微镜(TEM)照片，且图16是根据实验例通过电沉积形成的Fe7Co3纳米线的能量色散光谱的Fe和Co的分布图。
如图14所示，可以确认，纳米线的直径如图11中所述的那样显示为约300nm的厚度，并且纳米线通过插入的SAED图案而布置在BCC<110>方向上。作为图15中所示的晶格结构分析的结果，晶格之间的距离为0.286nm，且与能够根据JCPDS#48-1817确认的BCC结构的a＝0.286nm一致。此外，通过图16，可以确认Fe和Co均匀分布在纳米线中。
图17是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的实数部分和虚数部分的磁导率(μ′、μ″)的图，图18是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的磁导率损失的图，图19是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的介电常数(ε′、ε″)的图，且图20是显示根据实验例制造的磁-介电复合体的介电常数损失的图。
参考图17～20，通过引入微带线(MSL)基对称MSL测量系统，将切割成矩形膜形式的试验样品布置在地线的下线地线的中心处，所述地线设置在中心信号线之上和之下相同高度的位置处。通过将惠普安捷伦科技公司(HP Agilent Technologies)制造的8510C矢量网络分析仪连接到试验样品，对大气中的原位s参数值进行了测量。磁-介电复合体的磁导率在测量的频带中均为3以上的值，且磁导率损耗正切测得为小于0.04，且介电常数也为3以上的值且介电常数损耗正切为约0.01的值。已经证实，在作为测量范围的0.1～5GHz的频带内没有出现共振频率区域。因此预期，该磁-介电复合体作为在5GHz以下的频带(0.1～5GHz)内驱动的天线基板用材料呈现稳定且高的效率。
尽管上面已经详细描述了本发明的优选实施例，但是本发明不限于所述实施例，并且本领域技术人员在本发明的技术主旨的范围内能够以各种形式对本发明进行改进。
[标号和符号的说明]
100：绝缘介电基板
110：孔
120：软磁材料纳米线
Claims (15)
1.一种高频天线基板用磁-介电复合体，所述磁-介电复合体包含：
多孔绝缘介电基板，所述多孔绝缘介电基板包含上表面、下表面和侧表面并且设置有贯穿所述上表面和所述下表面的多个孔；以及
设置在所述孔中的软磁材料纳米线，
其中所述软磁材料纳米线被所述多孔绝缘介电基板包围而彼此间隔开。
2.根据权利要求1所述的磁-介电复合体，其中所述高频天线基板用磁-介电复合体用作在0.1～5GHz的高频带中的移动通信用天线基板。
3.根据权利要求1所述的磁-介电复合体，其中所述软磁材料纳米线是包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料。
4.根据权利要求1所述的磁-介电复合体，其中所述孔的平均直径为10～500nm，且
所述软磁材料纳米线的平均直径为10～500nm。
5.根据权利要求1所述的磁-介电复合体，其中所述多孔绝缘介电基板的上表面与下表面之间的厚度为10～300μm，且
所述软磁材料纳米线的长度小于所述多孔绝缘介电基板的厚度。
6.根据权利要求1所述的磁-介电复合体，其中所述多孔绝缘介电基板是包含选自如下的一种或多种氧化物的基板：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)。
7.一种制造高频天线基板用磁-介电复合体的方法，所述方法包括：
准备多孔绝缘介电基板，所述多孔绝缘介电基板包含上表面、下表面和侧表面并设置有贯穿所述上表面和所述下表面的多个孔；
在所述多孔绝缘介电基板的下表面上形成具有导电性的籽晶层以覆盖所述下表面上的所述多个孔；
在通过所述多孔绝缘介电基板的整个表面的多个孔露出的所述籽晶层上利用电沉积生长以形成软磁材料纳米线；以及
除去所述籽晶层，
其中所述软磁材料纳米线被所述多孔绝缘介电基板包围而彼此间隔开。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述准备多孔绝缘介电基板包括：
将选自铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)和铌(Nb)中的一种或多种金属基板进行阳极氧化以形成包含选自多孔的氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)中的一种或多种氧化物的基板；且
其中在对铝(Al)进行阳极氧化时，使用草酸、磷酸、硫酸或其混合物；
在对钛(Ti)进行阳极氧化时，使用氢氟酸、硼酸、硫酸、磷酸、或者磷酸与钙的混合物；
在对锆(Zr)进行阳极氧化时，使用硼酸、硝酸、硫酸、或者硫酸与氟化钠的混合物；且
在对铌(Nb)进行阳极氧化时，使用硫酸、磷酸、硫酸与氢氟酸的混合物、或者磷酸与氢氟酸的混合物。
9.根据权利要求7所述的方法，还包括：
扩宽所述多孔绝缘介电基板的孔；
其中所述多孔绝缘介电基板是包含选自如下的一种或多种氧化物的基板：氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)和铌氧化物(Nb2O5)；且
所述孔扩宽使所述多孔绝缘介电基板的孔的尺寸为10～500nm。
10.根据权利要求9所述的方法，其中在所述多孔绝缘介电基板是包含氧化铝(Al2O3)的基板的情况下，所述孔扩宽通过将所述多孔绝缘介电基板浸渍在氢氧化钠(NaOH)溶液、磷酸(H3PO4)溶液、或者磷酸(H3PO4)与铬酸(H2CrO4)的混合物中来实施，且
所述孔扩宽使得通过所述孔扩宽而导致所述多孔绝缘介电基板的孔隙率为10～73％。
11.根据权利要求7所述的方法，其中所述软磁材料纳米线是包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的金属基软磁材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述电沉积使用包含软磁材料前体以及酸或碱的电解液；
使用硫酸铁(II)七水合物(FeSO4·7H2O)、氯化铁(II)四水合物(FeCl4·4H2O)、氟硼酸铁(II)、或其混合物作为Fe前体；
使用氯化钴(II)六水合物(CoCl2·6H2O)、硫酸钴(II)七水合物(CoSO4·7H2O)或其混合物作为Co前体；
使用硫酸镍(II)六水合物(NiSO4·6H2O)、氯化镍(II)六水合物(NiCl2·6H2O)或其混合物作为Ni前体；
将所述籽晶层附接到工作电极上，由此将附接的籽晶层电连接到负极，并将包含与所述籽晶层和所述软磁材料不同的金属的对电极连接到正极；并
将负电压施加到所述负极以在所述多孔绝缘介电基板的孔中形成包含Fe、Co、Ni、FexNi1-x(X为小于1的实数)、FexCo1-x(X为小于1的实数)或CoxNi1-x(X为小于1的实数)的所述软磁材料纳米线。
13.根据权利要求7所述的方法，其中所述孔形成为具有10～500nm的平均直径，且
设置在所述孔中的所述软磁材料纳米线形成为具有10～500nm的平均直径。
14.根据权利要求7所述的方法，其中所述多孔绝缘介电基板在上表面与下表面之间具有10～300μm的厚度，并且
所述软磁材料纳米线的长度形成为比所述多孔绝缘介电基板的厚度更小。
15.根据权利要求7所述的方法，其中所述籽晶层形成为具有5～1000nm的厚度，且所述籽晶层使用选自如下的一种或多种金属：金(Au)、铂(Pt)、银(Ag)和铜(Cu)，其不同于所述软磁材料纳米线的成分。
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