CN106995573B - 一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，将玉米芯粉先后与氢氧化钠、聚丙烯酸、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐球磨混合制得改性玉米芯粉。回收聚氯乙烯、改性玉米芯粉、增塑剂、相容剂按一定质量比称量后在挤出机中熔融共混挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。本发明制备的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料具有低气味、低挥发份、良好的力学性能和可降解性能，可用于加工成室内使用的塑料花盆、可作为包装外壳材料使用等，拓展回收聚氯乙烯的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
聚氯乙烯是一种用途广泛的塑料，可用于制作给排水管材、塑钢门窗、电线绝缘层、汽车部件、包装容器具等。用于制作包装容器具的材料一般采用价格较低廉的材料，与聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等其他塑料相比，聚氯乙烯的市售价格较低一些，可以用来制作包装容器具等塑料制品。
用聚氯乙烯制作的包装容器具塑料制品在使用后成为废弃物，在自然环境中不易于降解，不利于环境保护。为了解决不可降解塑料废弃物对环境造成的污染，许多国家的研究人员都在致力于研究开发环境可降解塑料。另一方面，塑料制品的回收循环再利用是减少塑料制品环境污染的一种有效途径，有利于环境保护和降低生产中的原材料成本。
将回收的聚氯乙烯进行再次加热塑化加工成型时，回收时未完全清洗除去的少量杂质可能使得使用回收聚氯乙烯制成的塑料制品可能出现有气味的现象，影响制品的使用性能。另外，聚氯乙烯热稳定性不高，将回收的聚氯乙烯进行再次加热塑化加工成型时，也易发生一定的热分解而释放出一些小分子物质，也可能使得使用回收聚氯乙烯制成的塑料制品可能出现有气味的现象，影响制品的使用性能。因此，有必要开发出一种解决上述气味问题的方法，将回收的聚氯乙烯制成低气味或是无气味的低挥发份聚氯乙烯材料。
玉米芯粉是一种成本低廉的天然高聚物，其特殊的微观多孔性结构使其具有良好的吸附性能、较大的比表面积和较快的降解速率。玉米芯可以用来制作烟斗，这起源于美国。制作玉米芯烟斗是美国的一种历史传统,它与美国的历史文化交织在一起。玉米芯制成的烟斗可吸附香烟燃烧后烟雾中的焦油、有毒腈类物质。此外，玉米芯还可作为废水处理材料，吸附废水中的微细的有害物质。
将具有吸附小分子物质功能的可降解的玉米芯粉添加到回收的聚氯乙烯中以制备低气味或是无气味的低挥发份可降解型聚氯乙烯复合材料的研究尚未见报道。玉米芯粉与聚氯乙烯二者熔融共混制备复合材料时可能出现界面粘接结合性不高的问题，因此有必要对玉米芯粉进行有机化表面改性，从而提高玉米芯粉/聚氯乙烯的界面结合力，以改善其力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，利用该方法制备出的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料具有低气味、低挥发份、良好的力学性能和可降解性能，可用于加工成可生物降解的塑料包装制品。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种制备上述聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、改性玉米芯粉的制备
(1)按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水＝100∶(60～80)∶(200～240)；将上述称量后的原料在室温下搅拌1～2小时后过滤，用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
(2)按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐＝100∶(4～8)∶(5～10)；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂＝100∶(10～20)∶(5～10)∶(2～6)；所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、己二酸二正辛酯、癸二酸二正辛酯或环氧大豆油；所述相容剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、氯乙烯-丙烯酸酯二元共聚物或氯乙烯-马来酸酐二元共聚物；
将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明制备改性玉米芯粉时，利用玉米芯粉的多孔性和表面上具有的一定数量的羟基，使玉米芯粉碱处理后与聚丙烯酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐球磨混合，从而对玉米芯粉表面进行有机化改性，以增强玉米芯粉与聚氯乙烯的界面结合，从而使制得的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料具有良好的机械性能。
(2)本发明制备的聚乙烯/玉米芯粉复合材料具有良好的机械性能和生物降解性能，可用于加工成可生物降解的塑料制品，尤其是适合于加工成用于包装的可生物降解的塑料制品，原料价廉、易得，成本低。
(3)本发明制备聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料所采用的原料之一为回收的聚氯乙烯。将聚氯乙烯制品的回收循环再利用是减少聚氯乙烯制品环境污染的一种有效途径，有利于环境保护和降低生产中的原材料成本。
(4)本发明通过将改性玉米芯粉添加到回收的聚氯乙烯中制成复合材料，利用多孔性、比表面积大的玉米芯粉，来吸附聚氯乙烯中回收时未完全清洗除去的少量杂质，减少使用回收聚氯乙烯制成的塑料制品可能出现有气味的现象。另外，利用多孔性、比表面积大的玉米芯粉，来吸附回收的聚氯乙烯在进行再次加热塑化加工时可能发生一定的热分解而释放出一些小分子物质，减少使用回收聚氯乙烯制成的塑料制品可能出现有气味的现象。本发明通过将改性玉米芯粉添加到回收的聚氯乙烯中，制成低气味或是无气味的低挥发份聚氯乙烯复合材料，可用于加工成室内使用的塑料花盆、可作为包装外壳材料使用等，拓展回收聚氯乙烯的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性玉米芯粉的制备
(1)按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水＝100∶70∶220；将上述称量后的原料在室温下搅拌1.5小时后过滤,用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
(2)按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐＝100∶6∶8；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂＝100∶15∶8∶4；所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯；所述相容剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物；将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
实施例2
本实施例的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性玉米芯粉的制备
(1)按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水＝100∶60∶240；将上述称量后的原料在室温下搅拌1小时后过滤,用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
(2)按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐＝100∶4∶10；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂＝100∶10∶10∶2；所述增塑剂为邻苯二甲酸二正辛酯；所述相容剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物；将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
实施例3
步骤一、改性玉米芯粉的制备
(1)按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水＝100∶60∶200；将上述称量后的原料在室温下搅拌2小时后过滤,用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
(2)按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐＝100∶8∶5；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂＝100∶20∶5∶6；所述增塑剂为己二酸二正辛酯；所述相容剂为氯乙烯-丙烯酸酯二元共聚物；将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
实施例4
本实施例的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、改性玉米芯粉的制备
(1)按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水＝100∶80∶210；将上述称量后的原料在室温下搅拌2小时后过滤,用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
(2)按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐＝100∶7∶9；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂＝100∶18∶7∶5；所述增塑剂为环氧大豆油；所述相容剂为氯乙烯-马来酸酐二元共聚物；将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
对比例1
本对比例的聚氯乙烯材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤二、将步骤一中所述聚氯乙烯粉料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯材料。
性能评价方式及实行标准：
将上述方法制备的材料干燥后加入到注塑机中成型成测试样条，按ASTM D638标准测试拉伸强度。材料的气味特性按德国大众汽车公司PV3900标准进行测试，试样质量为50g，容器容量大小为1升；材料有机化合物挥发份按自定义标准进行测试，试样质量为10g，放置温度为90℃，放置时间为12小时。上述测试的结果见表1。
材料的气味特性根据标准规定分为：1级：无气味，2级：有气味，但无干扰性气味，3级：有明显气味，但无干扰性气味，4级：有干扰性气味，5级：有强烈干扰性气味，6级：有不能忍受的气味。材料有机化合物挥发份根据公式：挥发份％＝(材料初始质量—材料在标准规定下放置后的质量)/材料初始质量*100％，进行计算，计算所得的数值越高表示材料有机化合物挥发份越大，反之则越小。
表1 实施例1～4及对比例1的性能测试结果
从实施例1～4同对比例1的性能测试结果可以看到，在气味性和挥发份方面，将玉米芯粉改性后添加到回收聚氯乙烯中制成的复合材料(实施例1～4)的气味等级和挥发份均低于单纯的回收聚氯乙烯材料(对比例1)。这说明改性玉米芯粉的添加使得回收聚氯乙烯材料的气味显著降低，同时材料中有机化合物挥发物的含量也有不同程度的减少。这种现象的产生说明多孔性、比表面积大的改性玉米芯粉对产生气味的挥发物具有良好的吸咐效果，表现出聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料具有良好的气味特性和有机挥发物含量低的特性。
从实施例1～4同对比例1的性能测试结果还可以看到，在力学性能方面，将玉米芯粉改性后添加到回收聚氯乙烯中制成的复合材料(实施例1～4)的初始拉伸强度略低于单纯的回收聚氯乙烯材料(对比例1)，但在潮湿土壤中经过30天降解后，将玉米芯粉改性后添加到回收聚氯乙烯中制成的复合材料(实施例1～4)的拉伸强度大幅降低，而单纯的回收聚氯乙烯材料(对比例1)拉伸强度只是略有降低。这说明改性玉米芯粉的添加有利于提高回收聚氯乙烯材料的生物降解性能，使制得的聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料具有良好的初始力学性能和良好的生物降解性能。
Claims (3)
1.一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、改性玉米芯粉的制备
（1） 按质量比，称量以下组分的原料：玉米芯粉∶氢氧化钠∶水=100∶（60～80）∶（200～240）；将上述称量后的原料在室温下搅拌1～2小时后过滤, 用过量水洗涤滤出物，然后将滤出物干燥，得到碱处理玉米芯粉；
（2） 按质量比，称量以下组分的原料：碱处理玉米芯粉∶聚丙烯酸∶1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐=100∶（4～8）∶（5～10）；先将上述称量后的碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸加入球磨机中球磨混合均匀，再将上述称量后的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入球磨机中与碱处理玉米芯粉和聚丙烯酸的混合体系球磨混合均匀，得到改性玉米芯粉；
步骤二、将回收的废旧硬质聚氯乙烯制品破碎、清洗、干燥后，粉碎为聚氯乙烯粉料；
步骤三、按质量比，称量以下组分的原料：聚氯乙烯粉料∶改性玉米芯粉∶增塑剂∶相容剂=100∶（10～20）∶（5～10）∶（2～6）；将上述称量后的原料加入搅拌混合机中混合均匀，得到混合料，再将混合料加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为165℃～190℃的条件下挤出，得到聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、己二酸二正辛酯、癸二酸二正辛酯或环氧大豆油。
3.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯/改性玉米芯粉复合材料的制备方法，其特征在于：所述相容剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、氯乙烯-丙烯酸酯二元共聚物或氯乙烯-马来酸酐二元共聚物。
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