CN106987828B - 一种胶体溶液制备及镀膜装置及镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶体溶液制备及镀膜装置及镀膜方法，属于薄膜制备领域，包括：多组组分溶液存储容器；每组组分溶液存储容器连接的一级组分溶液滴定速度控制器；与每组组分溶液滴定速度控制器的出口连接的胶体溶液反应器；与所述胶体溶液反应器出口连接的中间级组分溶液滴定速度控制器；与中间级组分溶液滴定速度控制器连接的胶体溶液存储器；与所述胶体溶液存储器的出口连接的末级组分溶液滴定速度控制器；与所述末级组分溶液滴定速度控制器出口连接的导管；以及，导管将胶体导入到的浸渍镀膜装置进行镀膜。通过精确的控制胶体溶液配制和镀膜过程，保证化学组成、厚度、光学性质均匀一致性，满足纳米功能薄膜的制备要求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能薄膜的制备装置，特别是涉及一种溶胶-凝胶法胶体溶液制备及镀膜方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
溶胶-凝胶法(Sol-gel)法是20世纪60年代发展起来的纳米功能薄膜制备方法。它以金属醇盐为前驱体,配制成均质溶胶,再以溶胶为原料对玻璃、陶瓷、金属和塑料等基材进行浸渍成膜或旋转成膜，赋予基材特殊的电性能和磁性能,也可改善基材的光学性能和提高化学耐久性，广泛应用于电致变色薄膜、光致变色薄膜、保护膜等纳米功能薄膜的制备。
目前，溶胶-凝胶法镀膜过程为利用简单的玻璃器皿手工操作制备溶胶，再利用机械镀膜机完成镀膜过程，薄膜制备效率低，质量很不稳定，制备出均匀、透明的薄膜十分困难。主要原因包括：
(1)薄膜镀制环境的温度和湿度对薄膜性能影响较大。胶体溶液处于亚稳状态，环境温度和湿度发生变化会导致胶体溶液粘度增大或减小，从而影响薄膜的厚度和均匀性。镀膜过程中，基材表面的成膜液体很少，胶体溶液性能的微小变化均会影响薄膜的均匀性。
(2)机械镀膜机采用电机控制基片的浸渍-提拉，电机等部件的运转震动会严重影响薄膜表面的均匀性。
(3)机械镀膜机一次只能完成一片基材的镀膜，薄膜制备效率低，严重影响薄膜研究进程。
因此，为了获得(化学组成、厚度、光学性质等)均匀一致、与基地结合牢固的薄膜，对薄膜镀制工艺和设备要求严格，需要精确控制薄膜前驱液各个组分的浓度、反应速度和反应温度，以及镀膜的厚度和速度。开发胶体溶液制备及镀膜装置，严格控制影响薄膜均匀性的环境、工艺和设备等诸多因素，对于推进薄膜材料的制备和应用具有重要作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种胶体溶液制备及镀膜装置及镀膜方法，通过精确的控制胶体溶液配制和镀膜过程，保证化学组成、厚度、光学性质均匀一致性，满足纳米功能薄膜的制备要求。
本发明是这样实现的，
一种胶体溶液制备及镀膜装置，包括：
多组组分溶液存储容器；
每组组分溶液存储容器连接的一级组分溶液滴定速度控制器；
与每组组分溶液滴定速度控制器的出口连接的胶体溶液反应器；
与所述胶体溶液反应器出口连接的中间级组分溶液滴定速度控制器；
与中间级组分溶液滴定速度控制器连接的胶体溶液存储器；
与所述胶体溶液存储器的出口连接的末级组分溶液滴定速度控制器；
与所述末级组分溶液滴定速度控制器出口连接的导管；
以及，导管将胶体导入到的浸渍镀膜装置进行镀膜。
进一步地，所述多组组分溶液存储容器包括至少两组。
进一步地，所述浸渍镀膜装置包括镀膜槽，在镀膜槽底部设置多孔板将镀膜槽分割为两层，在镀膜槽的上层竖向设置多组平行的基材支撑器，所述基材支撑器上竖直方向安装多组基材，导管通入镀膜槽的底部，利用胶体溶液的流入/流出完成镀膜过程。
进一步地，基材支撑器结构为带有对称沟槽的多组平行有机玻璃板，镀膜基材固定在对称沟槽中。
进一步地，所述组分溶液存储容器为玻璃容器，容器上部为干燥管，下部有组分流出导管。
进一步地，组分溶液滴定速度控制器速度控制范围2-12mL/min，控制精度±0.1mL/min。
进一步地，胶体溶液反应器内置搅拌器以及温度控制器，进行均匀搅拌、加热、温度测量。
进一步地，胶体注入和流出速度控制器的控制范围为1mm/min-10mm/min。
一种进行镀膜的方法，包括：
将配制胶体溶液所需的各个反应组分分别存储于组分溶液存储容器，开动各组分储罐的一级组分溶液滴定速度控制器，使各反应组分缓慢注入到胶体溶液反应器中，经恒温水浴锅搅拌、加热一定的反应时间，得到均匀透明的前驱体溶胶，
与胶体溶液反应器出口连接的中间级组分溶液滴定速度控制器，将配制的溶胶置于胶体溶液存储器中，陈化、待用；
将清洗好的基材固定于基材支撑器中，开启末级组分溶液滴定速度控制器，使胶体溶液存储器中的溶胶经胶体溶液流入/流出导管慢慢流入镀膜槽中；
当基材浸入溶胶中所需生长薄膜长度的高度后，关闭末级组分溶液滴定速度控制器，基材在溶胶中静置；
再次开启末级组分溶液滴定速度控制器，使镀膜槽中溶胶慢慢流回至胶体溶液存储器中，一次镀膜完成。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：
1.本发明装置中的组分溶液存储容器、胶体溶液反应器、胶体溶液存储器、镀膜槽由密封玻璃容器构成，与环境充分隔离，避免了环境湿度对镀膜溶液和镀膜过程的影响。
2.本发明装置采用蠕动泵和磁力搅拌水浴锅精确控制胶体溶液反应速度、反应温度和镀膜速度，保证获得化学组成、厚度、光学性质等均匀一致的薄膜。
3.本发明装置镀膜过程采用流体力学原理，胶体溶液经均匀开孔的多孔板缓慢流入/流出镀膜槽，使拉膜过程平稳、无跳动，避免了成膜设备中电机等部件运转震动影响薄膜的均匀性。
4.本发明装置可同时完成40片基材的镀膜过程，大大提高了薄膜制备效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的胶体溶液配制及镀膜装置示意图；
图2为本发明实施例提供的浸渍镀膜装置结构图；
图3为图2的侧面结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，一种胶体溶液制备及镀膜装置，包括：四组组分溶液存储容器2；
四组组分溶液存储容器2每组组分溶液存储容器均连接的一个蠕动泵作为一级组分溶液滴定速度控制器3；每组组分溶液滴定速度控制器的出口连接在一个胶体溶液反应器4上；胶体溶液反应器置于磁力搅拌水浴锅5内，四组组分的溶液均通过蠕动泵控制速度流入至胶体溶液反应,4上，对于每组组分溶液存储容器封闭设置上部为干燥管1，下部有组分流出导管。与胶体溶液反应器出口连接的蠕动泵作为速度控制器，为了区别这里称之为中间级组分溶液滴定速度控制器6；与中间级组分溶液滴定速度控制器连接的是胶体溶液存储器8；通过胶体溶液存储器的出口连接蠕动泵，为了区分这里称之为末级组分溶液滴定速度控制器9；与末级组分溶液滴定速度控制器9出口连接的导管；导管将胶体导入到的浸渍镀膜装置进行镀膜7。
参见图2结合图3，浸渍镀膜装置包括镀膜槽7，在镀膜槽底部设置多孔板22将镀膜槽分割为两层，在镀膜槽的上层竖向设置多组平行的基材支撑器21，基材支撑器21上竖直方向安装多组基材，利用胶体溶液的流入/流出完成镀膜过程。基材支撑器结构为带有对称沟槽23的多组平行有机玻璃板24，镀膜基材固定在对称沟槽中。
浸渍镀膜装置为矩形玻璃容器，内部结构包括基材支撑器和多孔板。基材支撑器位于镀膜槽顶部，结构为带有对称沟槽的多组平行有机玻璃板，镀膜基材固定在对称的沟槽中完成镀膜过程。基材支撑器下部为多孔板，开孔孔径1cm，保证胶体溶液均匀流入、流出镀膜装置。导管与镀膜槽底部连接后，胶体通过底部往上通过多空板进入上层空间。
组分溶液滴定速度控制器速度控制范围2-12mL/min，控制精度±0.1mL/min。
进一步地，胶体溶液反应器内置搅拌器以及温度控制器，进行均匀搅拌、加热、温度测量。
进一步地，胶体注入和流出速度控制器的控制范围为1mm/min-10mm/min。
上述装置的镀膜方法为:
将配制胶体溶液所需的各个反应组分分别存储于组分溶液存储容器，开动各组分储罐的蠕动泵，使各反应组分以一定的速度缓慢注入到胶体溶液反应器中，经恒温水浴锅搅拌、加热一定的反应时间，得到均匀透明的前驱体溶胶。与胶体溶液反应器出口连接的蠕动泵，将配制的溶胶置于胶体溶液存储器中，陈化、待用。
将清洗好的基材固定于基材支撑器中，开启末级组分溶液滴定速度控制器，使胶体溶液存储器中的溶胶经胶体溶液流入/流出导管慢慢流入镀膜槽中，当基材浸入溶胶中一定高度后(由需要制备的薄膜长度决定)，关闭末级组分溶液滴定速度控制器，基材在溶胶中静置一段时间。再次开启末级组分溶液滴定速度控制器，使镀膜槽中溶胶慢慢流回至胶体溶液存储器中，一次镀膜完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，包括：
多组组分溶液存储容器；
每组组分溶液存储容器连接的一级组分溶液滴定速度控制器；
与每组组分溶液滴定速度控制器的出口连接的胶体溶液反应器；
与所述胶体溶液反应器出口连接的中间级组分溶液滴定速度控制器；
与中间级组分溶液滴定速度控制器连接的胶体溶液存储器；
与所述胶体溶液存储器的出口连接的末级组分溶液滴定速度控制器；
与所述末级组分溶液滴定速度控制器出口连接的导管；
以及，导管将胶体导入到的浸渍镀膜装置进行镀膜。
2.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，所述多组组分溶液存储容器包括至少两组。
3.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，所述浸渍镀膜装置包括镀膜槽，在镀膜槽底部设置多孔板将镀膜槽分割为两层，在镀膜槽的上层竖向设置多组平行的基材支撑器，所述基材支撑器上竖直方向安装多组基材，导管通入镀膜槽的底部，利用胶体溶液的流入/流出完成镀膜过程。
4.按照权利要求3所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，基材支撑器结构为带有对称沟槽的多组平行有机玻璃板，镀膜基材固定在对称沟槽中。
5.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，所述组分溶液存储容器为玻璃容器，容器上部为干燥管，下部有组分流出导管。
6.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，组分溶液滴定速度控制器速度控制范围2-12mL/min，控制精度±0.1mL/min。
7.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，胶体溶液反应器内置搅拌器以及温度控制器，进行均匀搅拌、加热、温度测量。
8.按照权利要求1所述的胶体溶液制备及镀膜装置，其特征在于，胶体注入和流出速度控制器的控制范围为1mm/min-10mm/min。
9.一种采用权利要求1-8任意一项所述的装置的镀膜方法，其特征在于，包括：
将配制胶体溶液所需的各个反应组分分别存储于组分溶液存储容器，开动各组分储罐的一级组分溶液滴定速度控制器，使各反应组分缓慢注入到胶体溶液反应器中，经恒温水浴锅搅拌、加热一定的反应时间，得到均匀透明的前驱体溶胶，
与胶体溶液反应器出口连接的中间级组分溶液滴定速度控制器，将配制的溶胶置于胶体溶液存储器中，陈化、待用；
将清洗好的基材固定于基材支撑器中，开启末级组分溶液滴定速度控制器，使胶体溶液存储器中的溶胶经胶体溶液流入/流出导管慢慢流入镀膜槽中；
当基材浸入溶胶中所需生长薄膜长度的高度后，关闭末级组分溶液滴定速度控制器，基材在溶胶中静置；
再次开启末级组分溶液滴定速度控制器，使镀膜槽中溶胶慢慢流回至胶体溶液存储器中，一次镀膜完成。
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