CN106986427B - 一种简化节能型催化极板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理；二、配制涂层液；三、配制调制液；四、配制混合液；五、涂层热处理。本发明通过增加了调制液，通过环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的相互协调分配，使整个涂层液具备了粘性、分散性、吸附性、表面能高的特性，使涂层液在基体上的附着率高，而且保证了催化效率，简化制备方法、节能减排。

Description

一种简化节能型催化极板的制备方法
技术领域
本发明涉及废水催化领域，特别涉及简化节能型催化极板的制备方法。
背景技术
目前，高效电催化电极研究方面，自H.Beer开发了DSA电极以来，因其良好的稳定性和催化活性迅速得到关注,并在许多领域得到广泛应用，如Ti基RuO2涂层,IrO2涂层应用在氯碱工业、硫酸工业等。S.Stucki等人开发了涂覆SnO2-Sb2O5的钛基电极，得到了较高的析氧电位。B.Correa-Loza等发现，在钛基上涂覆IrO2，制成SnO2-Sb2O5/IrO2/Ti电极，可使其寿命可以大大增加。Comninells从阳极材料的角度入手，提出了两种不同的直接氧化途径，得出结论：要提高处理效率，选择具有高析氧过电位和高效催化氧化活性的电极材料非常关键。此外，稀土在电化学中的应用也受到越来越多研究人员的关注，稀土催化剂可对碳氢化合物进行间接的部分氧化，利用氯化稀土制备多孔的RuO2/Ti电极已见报道。电催化技术研究,在基础理论研究方面，尽管国内外已经进行一些研究工作,对其宏观理论大家也达成一些共识，但在微观即原子、分子水平上的研究仍待深入,尤其对于电极表面实际反应历程、反应动力学、热力学均缺乏深入研究。在实际应用方面，主要是应深入研究探索提高电流效率的有效途径。此外,将电催化氧化技术的高效、稳定性与其他水处理技术结合起来联用，能达到扬长避短的作用,也是一个极有前途的研究领域。电催化处理重金属离子废水已经是一项较为成熟的技术,但在有机毒害废水领域的研究并不多。因此，可以预料其在有机毒害废水处理领域必将有着广泛应用前景。
目前，催化极板各式各样，制备的方法也多种多样，但是大体步骤一般是通过选取基体、制备涂层液、基体浸没涂层液、涂层热处理等步骤来制备的，但是在制备的过程中存在一个很大的缺陷，就是基体浸没在涂层液里之后再取出进行涂层热处理的过程中，涂层液会不断的从基体上流下，导致涂层附着度不高，需要重复多次的进行基体浸没-涂层热处理的步骤，导致生产效率低下、而且耗能，不仅如此，在通过电极板催化废水的时候经常会发出催化的剧烈声响，催化效率低下。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种制备方法简单、高效、节能的简化节能型催化极板的制备方法，制备出来的催化极板催化效率高。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：
一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗；
二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液；
三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液；控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂0.8～1.2、丙酮0.8～1.2、泡沫镍1.8～2.2、水5.8～6.2，控制调制液和涂层液的质量比为1：12～1：8；
四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌；
五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理。
进一步，所述的步骤二中的Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比为10：1：3。
进一步，所述的步骤三调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂1、丙酮1、泡沫镍2、水6，控制调制液和涂层液的质量比为1：10。
进一步，所述步骤一中的化学溶液为NaOH溶液。
进一步，所述步骤二中涂层液的pH值控制在1～5。
进一步，所述步骤五中加热炉的温度为360～380℃，所述的加热时间为18～22min。
进一步，重复所述步骤五三至五次。
进一步，所述步骤三中环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为20至30min。
本发明的有益效果
本发明通过配制调制液，严格控制调制液各个比例，再进一步控制调制液和涂层液的比例，使得涂层液具有一定的粘性、分散性、吸附性，从而使涂层液可最大限度的附着在钛基体上，避免了传统需要多次重复进行基体浸没—涂层热处理的步骤，制备方法简单，成倍的提高了制备的效率，而且降低了能耗，本发明制备出来的催化极板催化效率高、速度快。
具体实施方式
下面对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗，化学溶液可为NaOH溶液。二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液，Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比可控制为10：1：3，涂层液的pH值控制在1。三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液，控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂0.8、丙酮1、泡沫镍2、水5.8，控制调制液和涂层液的质量比为1：12，环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为20min。四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌，搅拌时间为32min。五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理，加热炉的温度为360℃，加热时间为18min。为增加涂层的厚度，可重复所述步骤五的步骤三至五次。
实施例2
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗，化学溶液可为NaOH溶液。二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液，Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比可控制为10：1：3，涂层液的pH值控制在2。三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液，控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂1.1、丙酮0.9、泡沫镍2.1、水6.1，控制调制液和涂层液的质量比为1：11，环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为24min。四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌，搅拌时间为34min。五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理，加热炉的温度为365℃，加热时间为19min。为增加涂层的厚度，可重复所述步骤五的步骤三至五次。
实施例3
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗，化学溶液可为NaOH溶液。二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液，Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比可控制为10：1：3，涂层液的pH值控制在3。三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液，控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂1、丙酮1、泡沫镍2、水6，控制调制液和涂层液的质量比为1：10，环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为25min。四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌，搅拌时间为35min。五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理，加热炉的温度为370℃，加热时间为20min。为增加涂层的厚度，可重复所述步骤五的步骤三至五次。
实施例4
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗，化学溶液可为NaOH溶液。二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液，Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比可控制为10：1：3，涂层液的pH值控制在4。三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液，控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂0.8、丙酮1.1、泡沫镍1.8、水5.9，控制调制液和涂层液的质量比为1：9，环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为28min。四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌，搅拌时间为38min。五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理，加热炉的温度为375℃，加热时间为21min。为增加涂层的厚度，可重复所述步骤五的步骤三至五次。
实施例5
一种简化节能型催化极板的制备方法，步骤如下：一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗，化学溶液可为NaOH溶液。二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液，Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比可控制为10：1：3，涂层液的pH值控制在5。三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液，控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂1.2、丙酮1.2、泡沫镍2.2、水6.2，控制调制液和涂层液的质量比为1：8，环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为30min。四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌，搅拌时间为40min。五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理，加热炉的温度为380℃，加热时间为22min。为增加涂层的厚度，可重复所述步骤五的步骤三至五次。
实验测试
甲酚的电催化氧化试验：甲酚的电催化氧化反应在单槽电解池中进行，电解液为60mL50mg/L的甲酚溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液，pH为中性；以上述实施例1至5制备的催化电极为阳极电极，Pt片为对阴极电极，电解液搅拌速率为420rpm，电流密度为12mA/cm2,反应温度为25℃，对电解池内的甲酚进行实时监控，测定催化到一定程度所需的时间以及甲酚的去除率，结果如下表1。
实施例 催化时间(h) 甲酚去除率(％)
实施例1 2.5 99.72
实施例2 2.4 99.83
实施例3 2.1 99.94
实施例4 2.3 99.81
实施例5 2.6 99.71
表1
本发明通过环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者粉料投入到水中搅拌搭配，形成具有一定粘性、分散性、吸附性、表面能高的调制液，通过调制液和涂层液和合理比例混合，使整个涂层液具备了粘性、分散性、吸附性、表面能高的特性，环氧树脂本身具备一定的粘性，通过丙酮作为载体进行混合，泡沫镍具备多孔特性，表面能高，通过泡沫镍的加入弥补环氧树脂加入影响涂层液催化效率的缺陷，从而使涂层液在基体上的附着率高，而且保证了催化效率，简化制备方法、节能减排，另外泡沫镍具备一定的消声性能；如此，本发明通过增加了调制液，通过环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的相互协调分配，使整个涂层液具备了粘性、分散性、吸附性、表面能高的特性，使涂层液在基体上的附着率高，而且保证了催化效率，简化制备方法、节能减排。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，步骤如下：
一、预处理：首先将钛基体进行打磨，再通过化学溶液进行浸洗；
二、配制涂层液：配制含有Sn、Sb、Ce的涂层液；
三、配制调制液：取环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中搅拌，形成调制液；控制调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂0.8～1.2、丙酮0.8～1.2、泡沫镍1.8～2.2、水5.8～6.2，控制调制液和涂层液的质量比为1：12～1：8；
四、配制混合液：将上述的涂层液和调制液进行混合搅拌；
五、涂层热处理：将经过步骤一处理过的钛基体浸没在步骤四中的混合液中进行均匀涂层，然后再取出钛基体，将钛基体置于加热炉中进行涂层热处理。
2.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的Sn、Sb、Ce的摩尔浓度比为10：1：3。
3.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述的步骤三调制液中各组分以及水的重量份依次为环氧树脂1、丙酮1、泡沫镍2、水6，控制调制液和涂层液的质量比为1：10。
4.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的化学溶液为NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述步骤二中涂层液的pH值控制在1～5。
6.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述步骤五中加热炉的温度为360～380℃，所述的加热时间为18～22min。
7.根据权利要求6所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，重复所述步骤五三至五次。
8.根据权利要求1所述的简化节能型催化极板的制备方法，其特征在于，所述步骤三中环氧树脂、丙酮、泡沫镍三者的粉料投入到水中的搅拌时间为20至30min。
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