CN106978206A - 一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法,属于资源综合利用技术领域。首先将紫茎泽兰置于FeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍,然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;将得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中,在温度为700~900℃条件下热解30~90min得到气体产物和固体产物;得到的气体产物在‑2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。本方法以紫茎泽兰为原料,FeSO4为催化剂,采用微波催化热解制取高附加值产品的生物质碳,气,油,实现了紫茎泽兰的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法,属于资源综合利用技术领域。
背景技术
随着化石能源的日渐枯竭,人类不得不面对日益严重的能源危机和化工资源危机,寻找清洁可再生的能源和绿色化学品成为各国研究的重点。生物质资源作为一种廉价
易得、来源广泛的可再生资源,具有非常巨大的开发应用潜力,世界各国科研人员对生物质资源的利用进行了积极的探索和试验研究,取得了一定的研究成果。但是这些研究往往都是偏重于生物质资源化利用的某一个方面,属于“各自为战”的方式,并没有将生物质资源综合利用起来。
近年来,生物质快速热裂解来制备生物质燃料技术得到了迅猛地发展,该方法能
够将生物质高效转化为易储存、易运输、能量密度高的燃料。生物质热解是指生物质在无氧或缺氧的条件下加热分解,最终生成生物炭、生物油和可燃气的过程。然而,传统的生物质热解方式存在诸多缺点,比如难以做到对原料内部直接进行加热,传统的加热方式只能由表及里地对原料进行加热,原料由于受热不均而影响最终产物的产量和品质,倘若实现对原料内外均匀地加热,便可以显著地改善热解工艺,提高技术水平。
本发明从资源和经济可行性出发,以一种生命力和破坏力都极强的世界性有毒杂草紫茎泽兰为原料,在催化剂FeSO4和辅助剂二氧化碳的作用下采用微波快速催化热裂解生产生物质炭、生物油和生物质气,不仅实现了固液气产物的综合利用,生产出高附加值的产品,而且找到了一种对我国的农林牧畜业危害极大的紫茎泽兰综合利用的办法。因此加强对紫茎泽兰的综合利用,生产附加值高的产品不仅可以有效缓解紫茎泽兰对环境的污染,也能变废为宝。
申请人在公开号为CN201310278609.0的发明中公开的“一种生物质热解制备生物油的方法”中,将生物质进行破碎筛分进行预处理,处理后得到的颗粒进入快速热解反应器,在设定的温度下进行快速热解反应,反应产物直接进行冷凝,得到生物油和固化炭,该方法实现重油的分离和利用,制备的生物油组分少,高值含量高等特性。但该反应对反应设备要求高,能耗高,忽略了气体产物的利用。
申请人在公开号为CN 105441095A的发明公开的“一种利用微波热解菊芋渣产生物质气的方法”中本发明公开了一种利用微波热解菊芋渣产生物质气的方法,包括如下步骤:(1)对菊芋渣进行干燥处理;(2)将干燥的菊芋渣与催化剂混合得到反应混合物,所述的催化剂为氧化锡、碳酸钠、碳酸钾的混合物;(3)将步骤(2)得到的反映混合物与输送到微波反应釜中,以200~300℃/min的速度升温至550~680℃,热解0.5~15min;(4) 从固相产物中分离生物质炭,从气相产物中分离得到生物质气。但是此发明只考虑了生物质气体产物的利用,而忽略了生物质油和生物质碳的综合利用,资源利用率大大的降低。
专利申请号为201410547885.7、名称为一种利用微波催化热解生物质定向生产生物质炭、生物质油和生物质气的方法公开了一种将生物质与金属盐类或金属氧化物催化剂混合均匀,然后热解得到气体产物和固体产物,气体产物快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,不凝气体为高热值气体燃料;固体产物随炉冷却至室温后取出,得到高产率生物质炭,该高产率生物质炭作为生产活性炭的原料或者燃料直接使用,但是活性炭比表面积仅为300-400m2/g,对染料废水进行吸附时,吸附量较小,不能应用在染料废水中作为吸附剂。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法。本发明以紫茎泽兰为原料,以FeSO4为催化剂,二氧化碳为辅助剂,在微波场中利用催化剂在不同的加热温度和不同的保温时间下对生物质气,碳,油产率的影响不同,催化热解制备生物质气,碳,油,以提高紫茎泽兰的综合利用率;同时通入二氧化碳来调节生物质气中一氧化碳的比例、增大生物质碳的比表面积、调节生物质油的成分,实现低价值的紫茎泽兰向高附加值产品转换。该方法做到了变废为宝,实现了废弃物的循环利用,有利于缓解资源与环境的压力,具有优越的经济和生态效益,本发明通过以下技术方案实现。
一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其具体步骤如下:
(1)首先将紫茎泽兰按照液固比为3:1~5:1g/ml置于0.3~0.5mol/LFeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍,然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;
(2)将步骤(1)得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中,在温度为700~900℃条件下热解30~90min得到气体产物和固体产物;
(3)步骤(2)得到的气体产物在-2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;步骤(2)得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。
所述步骤(1)超声波条件下超声波功率为50~150W。
所述步骤(1)浸渍30~90min。
所述步骤(2)二氧化碳通入量为150~350ml/min。
上述带磁性的活性炭可以作为处理染料废水的吸附剂,处理完后在外加磁场的情况下可以回收此吸附剂,经过一定方法再生后可以循环使用。
本发明的有益效果是:
(1)本方法以紫茎泽兰为原料,FeSO4为催化剂,采用微波催化热解制取高附加值产品的生物质碳,气,油,实现了紫茎泽兰的综合利用。热解产物代替石化燃料中的中热值燃气以及油,利于工业化的推广,实现循环经济。
(2)本方法得到的生物质碳不仅具有一定的比表面积而且负载了上铁的氧化物,使得得到生物质碳具有一定的磁性,在用作染料废水处理的时候可以在外加磁场的情况下回收生物质碳,回收得到生物质碳通过一定的方法再生后可循环用于废水处理。
(3)本发明通过热解条件下添加催化剂实现了生产高产率和比表面积为782m2/g的物质炭;生物质气体的主要成分为C2H2、H2、CH4、CO等,燃气值在30-45MJ/m3;生物油燃值在20-30MJ/m3。
(4)本发明在二氧化碳的气氛下热解,不仅可以调节生物质气体的成分,增加一氧化碳的含量,而且能可以活化生物质碳提高其比表面积,此外还能调节生物质油的成分。
(5)本发明采用微波加热,且利用微波的选择性加热,能耗低,热解反应得以快速进行;整个工艺流程具有产品清洁、燃油和燃气热值较高及制备过程的环境友好的突出优势,同时具有资源综合利用化极高,产品附加值高等优点。
(6)本发明利用超声波的空化效应辅助催化剂的浸渍,大大的缩短了FeSO4浸渍时间,有利于提高工业化的生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其具体步骤如下:
(1)首先将紫茎泽兰按照液固比为3:1g/ml置于0.5mol/LFeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍90min(超声波功率为150W),然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;
(2)将步骤(1)得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中(二氧化碳通入量为150ml/min),在温度为700℃条件下热解90min得到气体产物和固体产物;
(3)步骤(2)得到的气体产物在-2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;步骤(2)得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。
经上述步骤制生物质碳的得率为55.7%,比表面积为532m2/g,处理染料废水时吸附量为82.5mg/g,生物质气体的得率为28.1%,燃值为29.57MJ/m3,生物质油得率16.2%,燃值为25.95MJ/m3。
实施例2
该微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其具体步骤如下:
(1)首先将紫茎泽兰按照液固比为5:1g/ml置于0.3mol/LFeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍30min(超声波功率为50W),然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;
(2)将步骤(1)得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中(二氧化碳通入量为350ml/min),在温度为900℃条件下热解30min得到气体产物和固体产物;
(3)步骤(2)得到的气体产物在-2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;步骤(2)得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。
经上述步骤制生物质碳的得率为41.5%,比表面积为782m2/g,处理染料废水时吸附量为117mg/g,生物质气体的得率为46.9%,燃值为39.51MJ/m3,生物质油得率11.6%,燃值为20.07MJ/m3。
实施例3
该微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其具体步骤如下:
(1)首先将紫茎泽兰按照液固比为4:1g/ml置于0.4mol/LFeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍60min(超声波功率为100W),然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;
(2)将步骤(1)得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中(二氧化碳通入量为200ml/min),在温度为800℃条件下热解60min得到气体产物和固体产物;
(3)步骤(2)得到的气体产物在-2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;步骤(2)得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。
经上述步骤制生物质碳的得率为50.5%,比表面积为627m2/g,处理染料废水时吸附量102mg/g,为生物质气体的得率为36.4%,燃值为27.81 MJ/m3,生物质油得率13.1%,燃值为18.19 MJ/m3。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)首先将紫茎泽兰按照液固比为3:1~5:1g/ml置于0.3~0.5mol/LFeSO4溶液中,在超声波条件下浸渍,然后过滤、干燥得到浸渍后的紫茎泽兰;
(2)将步骤(1)得到的紫茎泽兰置于二氧化碳气氛下的微波炉中,在温度为700~900℃条件下热解30~90min得到气体产物和固体产物;
(3)步骤(2)得到的气体产物在-2℃条件下快速冷凝,可凝部分直接冷凝成为液相高品质生物质油,经过进一步处理后得到生物油燃料,不可凝部分为气体燃料,经过处理后可以代替燃料使用;步骤(2)得到的固体产物冷却至室温后得到带磁性的活性炭。
2.根据权利要求1所述的微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其特征在于:所述步骤(1)超声波条件下超声波功率为50~150W。
3.根据权利要求1所述的微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其特征在于:所述步骤(1)浸渍30~90min。
4.根据权利要求1所述的微波催化热解紫茎泽兰生产方法,其特征在于:所述步骤(2)二氧化碳通入量为150~350ml/min。
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