CN106977397B - 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酸的合成方法，在110~120℃条件下，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，在碳酸钾的催化条件下，将没食子酸和碳酸二甲酯一次性加入，通过甲基化反应合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酸。该工艺具有合成工艺简单，成本低廉，收率达到95%以上，产品纯度达到100.0%等优点，且用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯，克服了工艺的高危险性因素，最大限度的提高了工艺的安全性，经济效益显著，适合大规模工业化生产。

Description

一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法
技术领域
本发明涉及一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，具体以没食子酸、碳酸二甲酯为原料经甲基化反应合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸的绿色合成方法，属于化工合成领域。
技术背景
3,4,5-三甲氧基苯甲酸是一种重要的精细化工产品或药物中间体，广泛应用于医药、染料、食品和精细化工等领域。除了可用作高级食品、香烟和饮料的添加剂外，也可用作制备三甲氧基苯甲酰氯、丁香酸和三甲氧基苯甲酸酯等，同时在医药方面是胃药、心脏疾病类药物、抗焦虑药、退热药、治疗精神分裂症药、抗菌增效药的重要中间体，市场需求量巨大，前景广阔。因此开发出一种绿色环保，安全可靠、经济效益显著的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法具有十分重要的意义。
目前国内3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法有三条：
1）采用单宁酸或者没食子酸在碱性环境下经硫酸二甲酯两次甲基化，然后经过一系列提纯步骤制得含量为98%左右的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品，此法使用大量剧毒的硫酸二甲酯，对一线操作工人的生命健康产生巨大的威胁，且产生大量的难以处理的高含盐废水，不符合绿色环保的要求；
2）采用从天然植物中提取的3,4,5-三甲氧基苯甲酸乙酯，水解后得到3,4,5-三甲氧基苯甲酸，但此法不仅受资源限制，且收率只有75%左右，成本高昂，工艺化生产非常困难；
3）采用高锰酸钾、次氯酸钠氧化3,4,5-三甲氧基苯甲醛可得3,4,5-三甲氧基苯甲酸，但3,4,5-三甲氧基苯甲醛的获得较为困难，需用对羟基苯甲醛经溴化、甲氧基化、甲基化制得，工艺复杂，总收率低下。
发明内容
本发明以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在碳酸钾的催化条件下，将没食子酸和碳酸二甲酯一次性加入，通过甲基化反应合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸。该工艺合成工艺简单，成本低廉，收率达到95%以上，产品纯度达到99.9%等优点，且用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯，克服了工艺的高危险性因素，最大限度的提高了工艺的安全性，经济效益显著，适合大规模工业化生产。
本发明的目的在于提供一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的绿色合成方法。
具体方法如下：
（1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺、没食子酸、催化剂碳酸钾和碳酸二甲酯，搅拌0.5~1小时使物料充分混合。碳酸二甲酯在酸性条件下易分解，所以投料时应先投碳酸钾，将反应体系调为碱性，最后投入碳酸二甲酯。
（2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
（3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
（4）向反应瓶中加入水、活性炭，加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
（5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品。
所述的合成方法中以物质的量计，没食子酸0.1~0.125mol，碳酸钾0.3~0.45mol，碳酸二甲酯1.15~1.5mol，N,N-二甲基甲酰胺16~18mol，水32~34mol，活性炭0.07~0.1mol。
本发明提供的3,4,5-三甲氧基苯甲酸绿色合成工艺与现有技术相比，具有以下优点：
（1）原料碳酸二甲酯沸点90℃，回收套用容易，能耗低；碳酸二甲酯与硫酸二甲酯市场价相当，但碳酸二甲酯分子量小，单位质量产品耗用碳酸二甲酯少，成本低，溶剂N,N-二甲基甲酰胺回收套用，损耗低，用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯，克服了现有工艺的高危险性因素，最大限度的提高了工艺的安全性；
（2）本发明合成工艺绿色化，不仅回收原料循环套用，且相比于现有工艺大大减少了废水产生量；
（3）本发明为一锅法合成，所有反应原料一次性投料，工艺简单，成本低廉，显著提高了3,4,5-三甲氧基苯甲酸的收率，达到95%以上，纯度达到99.9%，合成工艺无生态环境风险，经济效益显著，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例2的高效液相色谱图。
图2为实施例4的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释本发明的实质。
实施例1
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾41.4g（0.3mol）和碳酸二甲酯103.5 g（1.15mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时。
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用。
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热。
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为87%，纯度为92.4%。
实施例2
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯103.5 g（1.15mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为89%，纯度为94.5%。
实施例3
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾55.2g（0.4mol）和碳酸二甲酯103.5 g（1.15mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为89%，纯度为93.8%。
实施例4
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯108g（1.2mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.2%，纯度为100.0%。
实施例5
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯112.5g（1.25mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为93.6%，纯度为96.7%。
实施例6
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯117g（1.3mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.1%，纯度为98.8%。
实施例7
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.5%，纯度为98.9%。
实施例8
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯126g（1.4mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 84g（0.07mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.4%，纯度为98.3%。
实施例9
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭0. 98g（0.08mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.4%，纯度为99.2%。
实施例10
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭1.08g（0.09mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.6%，纯度为99.7%。
实施例11
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水576 mL（32mol）、活性炭1.08g（0.1mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.4%，纯度为99.7%。
实施例12
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水594 mL（33mol）、活性炭1.08g（0.09mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.2%，纯度为99.9%。
实施例13
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸17g（0.1mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水612mL（34mol）、活性炭1.08g（0.09mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为94.6%，纯度为99.9%。
实施例14
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸20.4g（0.12mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水612mL（34mol）、活性炭1.08g（0.09mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为95.2%，纯度为99.9%。
实施例15
1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次按照顺序加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL（17mol）、没食子酸21.25g（0.125mol）、催化剂碳酸钾48.3g（0.35mol）和碳酸二甲酯121.5g（1.35mol），搅拌0.5~1小时使物料充分混合。
2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状。减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤1）中的原料循环套用；
4）向反应瓶中加入水612mL（34mol）、活性炭1.08g（0.09mol），加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品，收率为94.6%，纯度为99.4%。

Claims (2)

1.一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
（1）在20~25℃条件下，向经惰性气体保护的反应瓶中依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺、没食子酸、催化剂碳酸钾和碳酸二甲酯，搅拌0.5~1小时使物料充分混合；
（2）将反应瓶内物料加热至110~120℃，保温反应8~10小时；
（3）反应完成后，初始在-0.1MPa，75℃条件下减压蒸馏回收过量的碳酸二甲酯，然后提高温度至90~100℃蒸馏N,N-二甲基甲酰胺，直至瓶内成糊状；
（4）向反应瓶中加入水、活性炭，加热至80~90℃，保温搅拌0.5~1小时，停止加热；
（5）将物料趁热过滤，滤液转入洁净的反应瓶内，开启搅拌，将反应瓶内温度降至15℃以下，冷却结晶，过滤，滤饼干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品；
所述的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法中，没食子酸、碳酸钾、碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺、水、活性炭的物质的量比为0.1~0.2：0.3~0.5：1.2~1.5：15~20：30~35：0.07~0.1。
2.根据权利要求1所述的3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）中减压蒸馏回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步骤（1）中的原料循环套用。
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