CN106977234A - 超高温多层梯度复合环境障涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高温多层梯度复合环境障涂层及其制备方法。所述超高温多层梯度复合环境障涂层包括：基材；粘结层，粘结层包裹基材；隔氧层，隔氧层包裹粘结层；超高温梯度抗水氧腐蚀层，超高温梯度抗水氧腐蚀层包裹隔氧层，超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料包括一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，且超高温梯度抗水氧腐蚀层中一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。根据本发明的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，在1500℃下具有良好的抗水氧腐蚀能力，有效地提高了环境障涂层的使用温度。

Description

超高温多层梯度复合环境障涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地，涉及一种超高温多层梯度复合环境障涂层及其制备方法。
背景技术
硅基陶瓷及其复合材料以其低密度、高强度、良好的高温稳定性、抗氧化性能以及高温条件下良好的机械性能等优良特性，得到了广泛关注，在高温热结构部件上显示了良好的应用前景。但硅基材料在水氧气氛中，存在着材料表面严重的氧化失效的问题，严重限制着该类材料的应用范围。环境障涂层(Environmental barrier coating，EBC)可有效保护硅基材料，大大降低水蒸汽的腐蚀，解决了硅基陶瓷及其复合材料在水氧环境中严重氧化的问题。
随着对EBC涂层研究的加深，已逐渐从最初的单层涂层体系发展出双层涂层体系、多组分复合涂层体系，这也使得硅基陶瓷及其复合材料可以在更为广泛的范围内使用。其中，最具有应用价值的EBC涂层体系是BSAS((1-x)BaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0≤x≤1)涂层体系。该BSAS涂层体系结构包括：硅基底涂层；莫来石(mullite)或者莫来石+BSAS中间层；BSAS面层，其中Si涂层以提升基底和涂层间的结合力，中间相起到隔绝氧气渗透、终止裂纹的作用，BSAS面涂层抵抗水氧腐蚀。BSAS涂层体系在≤1300℃时，表现出良好的抗水氧性能，有效的保护了硅基陶瓷及其复合材料。
尽管如此，BSAS涂层体系依然有其自身的缺陷，不能实现在1300℃以上长期使用。其主要原因有以下两点：其一，BSAS在高温(＞1400℃)挥发性较高，当在高气流冲刷的环境下，其挥发速率将会明显加快，因此，在1300℃、高气流冲刷的条件下，依然具有较高的挥发性；其次，BSAS在1300℃以上会与mullite中的SiO2反应，产生玻璃态物质，影响涂层的结合力。
EBC涂层的耐久性很大程度上决定了硅基陶瓷及其复合材料的使用寿命，但1300℃远没达到硅基陶瓷及其基复合材料的耐温极限，因此，开发超高温的环境障涂层，充分挖掘硅基陶瓷及其基复合材料的潜能具有重大意义。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种超高温多层梯度复合环境障涂层，在1500℃下具有良好的抗水氧腐蚀能力，有效地提高了环境障涂层的使用温度。
根据本发明实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，包括：基材；粘结层，粘结层包裹基材；隔氧层，隔氧层包裹粘结层；超高温梯度抗水氧腐蚀层，超高温梯度抗水氧腐蚀层包裹隔氧层。超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料包括一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，且超高温梯度抗水氧腐蚀层中一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。
根据本发明实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，为硅基陶瓷及其复合材料在高温、水氧环境下的使用提供了有力保障，有效的发挥了硅基陶瓷及其基复合材料的耐高温性能。所设计的多层复合环境障涂层具有三层，自基材向上分别为：粘接层、隔氧层、超高温梯度抗水氧腐蚀层。其中超高温梯度抗水氧腐蚀层的原料为稀土硅酸盐，稀土硅酸盐在高温下具有优良的稳定性和极低的挥发性，通过结构设计，得到与中间层的化学稳定性的新型梯度涂层面层，起到抗水氧腐蚀的作用。具有新型梯度涂层面层的环境障涂层在1500℃下具有良好的抗水氧腐蚀能力，有效的提高了环境障涂层的使用温度。
另外，根据本发明上述实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，一元稀土硅酸盐为Lu2SiO5，二元稀土硅酸盐为Lu2Si2O7。
进一步地，一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外二元稀土硅酸盐重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
进一步地，一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。
本发明的另一个目的在于提出一种超高温多层梯度复合环境障涂层的制备方法。
根据本发明的一种超高温多层梯度复合环境障涂层的制备方法，包括如下步骤：S101:在基材上制备粘结层；S102:在粘结层上制备隔氧层；S103:在隔氧层上制备超高温梯度抗水氧腐蚀层。其中，超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料为一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，超高温梯度抗水氧腐蚀层中一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。
进一步地，一元稀土硅酸盐为Lu2SiO5，二元稀土硅酸盐为Lu2Si2O7。
进一步地，一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外二元稀土硅酸盐重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
进一步地，一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。
进一步地，步骤S103包括如下步骤：将一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐按照不同的重量含量与有机溶剂和有机高分子混合，制备成浆料；按照二元稀土硅酸盐由内到外重量含量依次减小、一元稀土硅酸盐由内到外重量含量依次递增的顺序，将浆料涂覆到隔氧层上；将涂覆浆料后的基材加热至第一预设温度并保温第一预设时间，然后以第一预设升温速率升温至第二预设温度并保温第二预设时间，最后以第二预设升温速率升温至第三预设温度并保温第三预设时间。其中，一元稀土硅酸盐和二元稀土硅酸盐的重量之和在浆料中的重量含量为40％～50％。
进一步地，第一预设温度为90℃～110℃，第一预设时间为0.5～1.5h，第一预设升温速率为5℃/min～10℃/min，第二预设温度为480℃～520℃，第二预设时间为0.5h～1.5h，第二预设升温速率为1℃/min～5℃/min，第三预设温度为1400℃～1500℃，第三预设时间为2.5h～3.5h。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明一实施例与对比例的环境障涂层水氧腐蚀的重量变化曲线；
图2为本发明另一实施例与另一对比例的环境障涂层水氧腐蚀的重量变化曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，以下实施方式仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
根据本发明实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，由内而外依次包括：基材，粘结层，隔氧层和超高温梯度抗水氧腐蚀层。
基材可以选择硅基陶瓷，例如SiC/SiC复合材料等，硅基陶瓷及其复合材料以其低密度、高强度、良好的高温稳定性、抗氧化性能以及高温条件下良好的机械性能等优良特性，在高温热结构部件上显示了良好的应用前景。
粘结层选择Si，涂层厚度约为20μm～50μm。硅粘结层的作用主要是将基材与中间层结合到一起，如果粘结层厚度过大，会影响材料的整体性能，所以粘结层的厚度较小。硅粘结层的制备方法包括：熔体渗透、等离子喷涂、电子束辅助物理气相沉积等。
隔氧层材料可以选用高纯莫来石(3Al2O3·2SiO2)。高纯莫来石是一种优质的耐火材料，它具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大和抗化学腐蚀性好等特点。特别是高性能高纯莫来石陶瓷，在1300℃时，抗弯强度达570MPa，断裂韧性达5.7MPa，均比常温时高1.6倍，这种随温度升高，强度和韧性不仅不衰减反而大幅度提高，是高纯莫来石陶瓷作为高温材料机加的特性。制备方法包括：化学气相沉积、等离子喷涂、电子束辅助物理气相沉积、溶胶-凝胶法、浆料法等。
超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料包括一元稀土硅酸盐(Re2SiO5)和/或二元稀土硅酸盐(Re2Si2O7)，且超高温梯度抗水氧腐蚀层中Re2SiO5的重量含量由内到外依次递减，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次递增。稀土硅酸盐不仅具有低的热膨胀系数、良好的相稳定性以及优良的耐水腐蚀能力，并具有耐高温和更好的化学稳定性，故成为取代BSAS的热电材料。基于此，含多种稀土元素的硅酸盐体系的水腐蚀行为得到了较为广泛的研究，如Sc、Lu、Yb、Y和Er等。其中，Sc和Lu两种元素硅酸盐体系的耐水腐蚀性能尤为突出。与Sc原料相比，Lu原料价格更为低廉，所以在本发明中，一元稀土硅酸盐选为Lu2SiO5，二元稀土硅酸盐选为Lu2Si2O7，但本发明并不局限于此。
但是，通过对目前涂层材料的研究，单独采用Re2SiO5或Re2Si2O7作为面层材料在发动机工作环境下都会发生涂层韧性下降、产生裂纹导致基体材料被破坏的严重后果。相比较而言，Re2SiO5具有更优异的抗水氧腐蚀能力和更低的挥发性，但其易于和中间层的Al元素反应生成新相，易诱发涂层失效。Re2Si2O7与隔氧层物质具有良好的相容性，但其较高的挥发性使其不适合作为EBC的面层材料。综合考虑，采用梯度复合的办法制备由内而外为Re2Si2O7-Re2SiO5的面层结构，使其具有与隔氧层良好的相容性和优异的超高温特性。因此，本发明采用有梯度的面层结构，其中，Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外Re2Si2O7重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
有利地，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。亦即，最外层全部采用Re2SiO5，使整个涂层体系具有更优异的抗水氧腐蚀能力和更低的挥发性，避免其与中间层的Al元素反应。中间采用Re2SiO5和Re2Si2O7按照1:1的比例混合，利用Re2SiO5在Re2Si2O7相中的占位效应和钉扎作用，抑制由于相转变引起Re2Si2O7的体积收缩和粒度增大等过程的发生。内层采用Re2Si2O7，保证Re2Si2O7-Re2SiO5的面层结构与隔氧层有良好的相容性和优异的超高温特性。
根据本发明实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层的制备方法，包括如下步骤。
S101:在基材上制备粘结层。基材可以选择硅基陶瓷，例如SiC/SiC复合材料等，硅基陶瓷及其复合材料以其低密度、高强度、良好的高温稳定性、抗氧化性能以及高温条件下良好的机械性能等优良特性，在高温热结构部件上显示了良好的应用前景。粘结层选择Si，涂层厚度约为20μm～50μm。硅粘结层的作用主要是将基材与中间层结合到一起，如果粘结层厚度过大，会影响材料的整体性能，所以粘结层的厚度较小。硅粘结层的制备方法包括：熔体渗透、等离子喷涂、电子束辅助物理气相沉积等。
S102:在粘结层上制备隔氧层。隔氧层材料可以选用高纯莫来石(3Al2O3·2SiO2)。高纯莫来石是一种优质的耐火材料，它具有膨胀均匀、热震稳定性极好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大和抗化学腐蚀性好等特点。特别是高性能高纯莫来石陶瓷，在1300℃时，抗弯强度达570MPa，断裂韧性达5.7MPa，均比常温时高1.6倍，这种随温度升高，强度和韧性不仅不衰减反而大幅度提高，是高纯莫来石陶瓷作为高温材料机加的特性。制备方法包括：化学气相沉积、等离子喷涂、电子束辅助物理气相沉积、溶胶-凝胶法、浆料法等。具体地，可以选择仲丁醇铝(ASB)作为铝源，正硅酸乙酯(TEO)作为硅源，乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作为螯合剂，按照一定的质量比混合。然后向混合液中加入蒸馏水，并搅拌使之均匀水解。采用浸渍提拉的方法在涂有Si粘结层的基材上涂覆3Al2O3·2SiO2涂层生坯，并使之凝胶化。然后在保护气氛下，挥发凝胶中游离的有机单质，使有机物裂解转化为无机物，并使Al2O3和SiO2反应产生莫来石。隔氧层的厚度约为70μm～120μm。
S103:在隔氧层上制备超高温梯度抗水氧腐蚀层。其中，超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料为一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，超高温梯度抗水氧腐蚀层中一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料包括一元稀土硅酸盐(Re2SiO5)和/或二元稀土硅酸盐(Re2Si2O7)，且超高温梯度抗水氧腐蚀层中Re2SiO5的重量含量由内到外依次递减，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次递增。稀土硅酸盐不仅具有低的热膨胀系数、良好的相稳定性以及优良的耐水腐蚀能力，并具有耐高温和更好的化学稳定性，故成为取代BSAS的热电材料。基于此，含多种稀土元素的硅酸盐体系的水腐蚀行为得到了较为广泛的研究，如Sc、Lu、Yb、Y和Er等。其中，Sc和Lu两种元素硅酸盐体系的耐水腐蚀性能尤为突出。与Sc原料相比，Lu原料价格更为低廉，所以在本发明中，一元稀土硅酸盐选为Lu2SiO5，二元稀土硅酸盐选为Lu2Si2O7，但本发明并不局限于此。
但是，通过对目前涂层材料的研究，单独采用Re2SiO5或Re2Si2O7作为面层材料在发动机工作环境下都会发生涂层韧性下降、产生裂纹导致基体材料被破坏的严重后果。相比较而言，Re2SiO5具有更优异的抗水氧腐蚀能力和更低的挥发性，但其易于和中间层的Al元素反应生成新相，易诱发涂层失效。Re2Si2O7与隔氧层物质具有良好的相容性，但其较高的挥发性使其不适合作为EBC的面层材料。综合考虑，采用梯度复合的办法制备由内而外为Re2Si2O7-Re2SiO5的面层结构，使其具有与隔氧层良好的相容性和优异的超高温特性。因此，本发明采用有梯度的面层结构，其中，Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外Re2Si2O7重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
有利地，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。亦即，最外层全部采用Re2SiO5，使整个涂层体系具有更优异的抗水氧腐蚀能力和更低的挥发性，避免其与中间层的Al元素反应。中间采用Re2SiO5和Re2Si2O7按照1:1的比例混合，利用Re2SiO5在Re2Si2O7相中的占位效应和钉扎作用，抑制由于相转变引起Re2Si2O7的体积收缩和Re2Si2O7相的粒度增大等过程的发生。内层采用Re2Si2O7，保证Re2Si2O7-Re2SiO5的面层结构与隔氧层有良好的相容性和优异的超高温特性。
具体地，可以将Lu2Si2O7、Lu2Si2O7-Lu2SiO5和Lu2SiO5分别加入到乙醇溶液中。然后向得到的三种溶液中分别加入粘结剂，得到Lu2Si2O7、Lu2Si2O7-Lu2SiO5、Lu2SiO5浆料。在基材上依次涂覆Lu2Si2O7、Lu2Si2O7-Lu2SiO5、Lu2SiO5浆料，每涂覆一层浆料都要挥发掉凝胶中游离的有机单质且使结合态的有机物裂解转化为无机物后再涂覆另外一层，最后得到致密的涂层体系。
下面结合实施例具体对本发明作详细说明。
实施例1
实施例1提供了一种SiC/SiC复合材料涂层的制备过程，选用等离子喷涂的方法制备粘结层，粘结层材料选用硅；选用溶胶-凝胶的方法制备隔氧层，隔氧层材料选用莫来石(3Al2O3·2SiO2)；选用浆料法制备超高温梯度抗水氧腐蚀层，梯度抗水氧腐蚀层材料选用(Lu2Si2O7-Lu2SiO5)梯度材料。具体制备步骤如下：
1.基体选用SiC/SiC复合材料，利用等离子喷涂的方法喷涂单质硅于基材上，涂层厚度为20μm～50μm。
2.隔氧层的材料准备及涂层制备
1)将仲丁醇铝(ASB)作为铝源，正硅酸乙酯(TEO)作为硅源，乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作为螯合剂，按照质量比(ASB：TEO：EAcAc)为50:1:26，混合均匀。
2)按照质量比(H2O：ASB)为1:2向混合液中加入蒸馏水，并搅拌使之均匀水解。
3)采用浸渍提拉的方法在涂有Si粘结层的基材上涂覆3Al2O3·2SiO2涂层生坯，并在70℃保温5h，使之凝胶化。
4)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1200℃保温1h，使Al2O3和SiO2反应产生莫来石，再以1℃/min降温至室温，得到致密的莫来石涂层。
5)重复步骤2中的3)、4)，直到涂层厚度达到70-120μm。
3.超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料准备及涂层制备
1)将占总质量1％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为分散剂加入到占总质量50％乙醇中，得到PVB乙醇溶液。
2)将Lu2Si2O7、Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比1:1)、Lu2SiO5，分别加入到的PVB乙醇溶液中，在球磨机中混合40min。
3)向步骤2)得到的三种溶液中分别加入占总质量5％的PVB作为粘结剂，搅拌均匀，得到Lu2Si2O7、Lu2Si2O7-Lu2SiO5、Lu2SiO5浆料，编号a、b、c。
4)选用a浆料，利用浸渍提拉的方法在步骤2的基材上涂覆Lu2Si2O7涂层生坯。
5)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1400℃-1500℃保温3h，得到致密的涂层。
6)重复步骤3中的4)、5)，直到得到厚度为20μm～40μm的Lu2Si2O7涂层。
7)在6)的基础上，选用b浆料，利用浸渍提拉的方法在基材上涂覆Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层生坯，然后烧结，烧结条件同5)，直到得到厚度为40μm～60μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层。
8)选用c浆料，利用浸渍提拉的方法在7)的基材上涂覆Lu2SiO5涂层生坯，然后烧结，烧结条件同5)。
9)重复8)，直到得到厚度为80μm～100μm的Lu2SiO5涂层。
实施例2
对所制备的EBC涂层进行水氧腐蚀的性能考核。考核条件为：炉内温度为1500℃，气氛为50％H2O-50％O2，总气压为1atm，空气流速4.4cm/s，总时长为300h。分别在0h、5h、10h、25h、50h、100h、150h、200h、250h、300h测量试样重量。考核结果如图1中的曲线1所示。
对比例1
对比例1提供了一种SiC/SiC复合材料涂层的制备过程，选用等离子喷涂的方法制备粘结层，粘结层材料选用硅；选用溶胶-凝胶的方法制备隔氧层，隔氧层材料选用莫来石(3Al2O3·2SiO2)；选用浆料法制备超高温梯度抗水氧腐蚀层，抗水氧腐蚀层材料选用Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比1:1)混合材料。具体制备步骤如下：
1.基体选用SiC/SiC复合材料，利用等离子喷涂的方法喷涂单质硅于基材上，涂层厚度为20μm～50μm。
2.隔氧层的材料准备及涂层制备
1)将仲丁醇铝(ASB)作为铝源，正硅酸乙酯(TEO)作为硅源，乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作为螯合剂，按照质量比(ASB：TEO：EAcAc)为50:1:26，混合均匀。
2)按照质量比(H2O：ASB)为1:2向混合液中加入蒸馏水，并搅拌使之均匀水解。
3)采用浸渍提拉的方法在涂有Si粘结层的基材上涂覆3Al2O3·2SiO2涂层生坯，并在70℃保温5h，使之凝胶化。
4)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1200℃保温1h，使Al2O3和SiO2反应产生莫来石，再以1℃/min降温至室温，得到致密的莫来石涂层。
5)重复步骤2中的3)、4)，直到涂层厚度达到70μm～120μm。
3.Lu2Si2O7-Lu2SiO5混合物环境障涂层体系的材料准备及涂层制备
1)将占总质量1％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为分散剂加入到占总质量50％乙醇中，得到PVB乙醇溶液。
2)将Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比1:1)加入到的PVB乙醇溶液中，在球磨机中混合40min。
3)向步骤2)得到的三种溶液中分别加入占总质量5％的PVB作为粘结剂，搅拌均匀，得到Lu2Si2O7-Lu2SiO5浆料。
4)利用浸渍提拉的方法在步骤2的基材上涂覆Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层生坯。
5)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1400℃～1500℃保温3h，得到致密的涂层。
6)重复步骤3中的4)、5)，直到得到厚度为140μm～200μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5涂层。
对比例2
对所制备的EBC涂层进行水氧腐蚀的性能考核。考核条件为：炉内温度为1500℃，气氛为50％H2O-50％O2，总气压为1atm，空气流速4.4cm/s，总时长为300h。分别在0h、5h、10h、25h、50h、100h、150h、200h、250h、300h测量试样重量。考核结果如图1中的曲线2所示。
比较实施例1和对比例1，区别仅在于，实施例1制备的面层结构是超高温梯度抗水氧腐蚀层，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％，而对比例1制备的面层结构是Lu2Si2O7-Lu2SiO5混合物涂层。如图1所示，图1中的曲线1为面层结构为超高温梯度抗水氧腐蚀层的复合环境障涂层，曲线2为面层结构为Lu2Si2O7-Lu2SiO5混合物涂层的复合环境障涂层，比较曲线1与曲线2可以发现，在水氧腐蚀的初期，两曲线具有相同的变化趋势，样品都随着时间的延长发生增重，这是由于涂层表面的Lu2SiO5与管式炉内的铝元素反应导致的。但随着腐蚀时间的延长，曲线2的增重速率逐渐平缓，明显低于曲线1，表明曲线2对应的样品在水氧腐蚀过程中发生了快于曲线1对应样品的失重反应，表明曲线2对应的环境障涂层对硅基陶瓷及其复合材料的保护效果弱于曲线1对应的环境障涂层。
实施例3
实施例3提供了一种SiC/SiC复合材料涂层的制备过程，选用熔体渗透法制备粘结层，粘结层材料选用硅；选用溶胶-凝胶的方法制备隔氧层，隔氧层材料选用莫来石(3Al2O3·2SiO2)；选用浆料法制备超高温梯度抗水氧腐蚀层，梯度抗水氧腐蚀层材料选用Lu2Si2O7-Lu2SiO5梯度材料。具体制备步骤如下：
1.基体选用SiC/SiC复合材料，利用熔体渗透法在基材上制备单质硅，涂层厚度为20μm～50μm。
2.隔氧层的材料准备及涂层制备
1)将仲丁醇铝(ASB)作为铝源，正硅酸乙酯(TEO)作为硅源，乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作为螯合剂，按照质量比(ASB：TEO：EAcAc)为50:1:26，混合均匀。
2)按照质量比(H2O：ASB)为1:2向混合液中加入蒸馏水，并搅拌使之均匀水解。
3)采用浸渍提拉的方法在涂有Si粘结层的基材上涂覆3Al2O3·2SiO2涂层生坯，并在70℃保温5h，使之凝胶化。
4)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1200℃保温1h，使Al2O3和SiO2反应产生莫来石，再以1℃/min降温至室温，得到致密的莫来石涂层。
5)重复步骤2中的3)、4)，直到涂层厚度达到70-120μm。
3.超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料准备及涂层制备
1)将占总质量1％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为分散剂加入到占总质量50％乙醇中，得到PVB乙醇溶液。
2)将Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比8:2)、Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)、Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比2:8)，分别加入到的PVB乙醇溶液中，在球磨机中混合40min。
3)向步骤2)得到的三种溶液中分别加入占总质量5％的PVB作为粘结剂，搅拌均匀，得到Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比8:2)、Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)、Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比2:8)浆料，编号a、b、c。
4)选用a浆料，利用浸渍提拉的方法在步骤2的基材上涂覆Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比8:2)涂层生坯。
5)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1400℃-1500℃保温3h，得到致密的涂层。
6)重复步骤3中的4)、5)，直到得到厚度为20μm～40μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比8:2)涂层。
7)在6)的基础上，选用b浆料，利用浸渍提拉的方法在基材上涂覆Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)涂层生坯，然后烧结，烧结条件同5)，直到得到厚度为40μm～60μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)涂层。
8)选用c浆料，利用浸渍提拉的方法在7)的基材上涂覆Lu2SiO5涂层生坯，然后烧结，烧结条件同5)。
9)重复8)，直到得到厚度为80μm～100μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比2:8)涂层。
实施例4
对所制备的EBC涂层进行水氧腐蚀的性能考核。考核条件为：炉内温度为1500℃，气氛为50％H2O-50％O2，总气压为1atm，空气流速4.4cm/s，总时长为300h。分别在0h、5h、10h、25h、50h、100h、150h、200h、250h、300h测量试样重量。考核结果如图2中的曲线3所示。
对比例3
对比例3提供了一种SiC/SiC复合材料涂层的制备过程，选用熔体渗透法制备粘结层，粘结层材料选用硅；选用溶胶-凝胶的方法制备隔氧层，隔氧层材料选用莫来石(3Al2O3·2SiO2)；选用浆料法制备超高温梯度抗水氧腐蚀层，抗水氧腐蚀层材料选用Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)混合材料。具体制备步骤如下：
1.基体选用SiC/SiC复合材料，利用熔体渗透法在于基材上制备单质硅，涂层厚度为20μm～50μm。
2.隔氧层的材料准备及涂层制备
1)将仲丁醇铝(ASB)作为铝源，正硅酸乙酯(TEO)作为硅源，乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作为螯合剂，按照质量比(ASB：TEO：EAcAc)为50:1:26，混合均匀。
2)按照质量比(H2O：ASB)为1:2向混合液中加入蒸馏水，并搅拌使之均匀水解。
3)采用浸渍提拉的方法在涂有Si粘结层的基材上涂覆3Al2O3·2SiO2涂层生坯，并在70℃保温5h，使之凝胶化。
4)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1200℃保温1h，使Al2O3和SiO2反应产生莫来石，再以1℃/min降温至室温，得到致密的莫来石涂层。
5)重复步骤2中的3)、4)，直到涂层厚度达到70μm～120μm。
3.Lu2Si2O7-Lu2SiO5混合物环境障涂层体系的材料准备及涂层制备
1)将占总质量1％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为分散剂加入到占总质量50％乙醇中，得到PVB乙醇溶液。
2)将Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)加入到的PVB乙醇溶液中，在球磨机中混合40min。
3)向步骤2)得到的三种溶液中分别加入占总质量5％的PVB作为粘结剂，搅拌均匀，得到Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)浆料。
4)利用浸渍提拉的方法在步骤2的基材上涂覆Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)涂层生坯。
5)通N2保护，在管式炉中加热至100℃保温1h，挥发凝胶中游离的有机单质，随后以5℃/min升温至500℃保温1h，使有机物裂解转化为无机物，随后以1℃/min升温至1400℃～1500℃保温3h，得到致密的涂层。
6)重复步骤3中的4)、5)，直到得到厚度为140μm～200μm的Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)涂层。
对比例4
对所制备的EBC涂层进行水氧腐蚀的性能考核。考核条件为：炉内温度为1500℃，气氛为50％H2O-50％O2，总气压为1atm，空气流速4.4cm/s，总时长为300h。分别在0h、5h、10h、25h、50h、100h、150h、200h、250h、300h测量试样重量。考核结果如图2中的曲线4所示。
比较实施例3和对比例3，区别仅在于，实施例3制备的面层结构是超高温梯度抗水氧腐蚀层，Re2Si2O7的重量含量由内到外依次为：80％，40％，20％；Re2SiO5的重量含量由内到外依次为：20％，60％，80％，而对比例1制备的面层结构是Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)混合物涂层。如图2所示，图2中的曲线3为面层结构为超高温梯度抗水氧腐蚀层的复合环境障涂层，曲线4为面层结构为Lu2Si2O7-Lu2SiO5(质量比4:6)混合物涂层的复合环境障涂层，比较曲线3与曲线4可以发现，在水氧腐蚀的初期，两曲线具有相同的变化趋势，样品都随着时间的延长发生增重，这是由于涂层表面的Lu2SiO5与管式炉内的铝元素反应导致的。但随着腐蚀时间的延长，曲线4的增重速率逐渐平缓，明显低于曲线3，表明曲线4对应的样品在水氧腐蚀过程中发生了快于曲线3对应样品的失重反应，表明曲线4对应的环境障涂层对硅基陶瓷及其复合材料的保护效果弱于曲线3对应的环境障涂层。
根据本发明实施例的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，为硅基陶瓷及其复合材料在高温、水氧环境下的使用提供了有力保障，有效的发挥了硅基陶瓷及其基复合材料的耐高温性能。所设计的多层复合环境障涂层具有三层，自基材向上分别为：粘接层、隔氧层、超高温梯度抗水氧腐蚀层。其中超高温梯度抗水氧腐蚀层的原料为稀土硅酸盐，稀土硅酸盐在高温下具有优良的稳定性和极低的挥发性，通过结构设计，得到与中间层的化学稳定性的新型梯度涂层面层，起到抗水氧腐蚀的作用。具有新型梯度涂层面层的环境障涂层在1500℃下具有良好的抗水氧腐蚀能力，有效的提高了环境障涂层的使用温度。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，包括：
基材；
粘结层，所述粘结层包裹所述基材；
隔氧层，所述隔氧层包裹所述粘结层；
超高温梯度抗水氧腐蚀层，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层包裹所述隔氧层，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料包括一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，且所述超高温梯度抗水氧腐蚀层中所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，所述二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。
2.根据权利要求1所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐为Lu2SiO5，所述二元稀土硅酸盐为Lu2Si2O7。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外二元稀土硅酸盐重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
4.根据权利要求1或2所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；所述二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。
5.一种超高温多层梯度复合环境障涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101:在基材上制备粘结层；
S102:在所述粘结层上制备隔氧层；
S103:在所述隔氧层上制备超高温梯度抗水氧腐蚀层；
其中，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层的材料为一元稀土硅酸盐和/或二元稀土硅酸盐，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层中所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递减，所述二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次递增。
6.根据权利要求5所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐为Lu2SiO5，所述二元稀土硅酸盐为Lu2Si2O7。
7.根据权利要求5或6所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％～80％、40％～60％、0％～20％，所述超高温梯度抗水氧腐蚀层由内到外二元稀土硅酸盐重量含量为：0％～20％、40％～60％、100％～80％。
8.根据权利要求5或6所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述一元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：100％，50％，0％；所述二元稀土硅酸盐的重量含量由内到外依次为：0％，50％，100％。
9.根据权利要求5或6所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述步骤S103包括如下步骤：
将所述一元稀土硅酸盐和/或所述二元稀土硅酸盐按照不同的重量含量与有机溶剂和有机高分子混合，制备成浆料；
按照二元稀土硅酸盐由内到外重量含量依次减小、一元稀土硅酸盐由内到外重量含量依次递增的顺序，将所述浆料涂覆到所述隔氧层上；
将所述涂覆浆料后的基材加热至第一预设温度并保温第一预设时间，然后以第一预设升温速率升温至第二预设温度并保温第二预设时间，最后以第二预设升温速率升温至第三预设温度并保温第三预设时间；
其中，所述一元稀土硅酸盐和所述二元稀土硅酸盐的重量之和在所述浆料中的重量含量为40％～50％。
10.根据权利要求9所述的一种超高温多层梯度复合环境障涂层，其特征在于，所述第一预设温度为90℃～110℃，所述第一预设时间为0.5～1.5h，所述第一预设升温速率为5℃/min～10℃/min，所述第二预设温度为480℃～520℃，所述第二预设时间为0.5h～1.5h，所述第二预设升温速率为1℃/min～5℃/min，所述第三预设温度为1400℃～1500℃，所述第三预设时间为2.5h～3.5h。
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GR01 Patent grant
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