CN106975446A - 用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于辐射化学和石墨烯纳米材料技术领域，提出了一种用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，包括以下步骤：配制配置浓度为0.5mg/mL～2mg/mL的氧化石墨乙烯的乙醇溶液，再加入聚乙二醇1500，使其浓度为0.075mg/mL～0.15mg/mL，进行超声分散30～60分钟将水溶性硫化物溶于氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5，加入20mL～100mL异丙醇，搅拌30～60分钟后，加入4mL～15mL的氨水溶液，并将在电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70～350kGy；辐照完毕后，依次用乙醇和蒸馏水进行清洗，再进行离心分离，如此反复多次，离心分离所得固体物进行干燥，干燥后所得固体即为硫掺杂还原石墨烯，解决了现有技术中制备工艺复杂、使用有毒有害试剂、反应温度高以及吸附性能不好的技术问题。

Description

用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法
技术领域
本发明属于辐射化学和石墨烯纳米材料技术领域，涉及用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法。
背景技术
挥发性有机污染物(VOCs)是一类低沸点、易挥发的有机化合物，其污染已成为人类生存和发展所面临的重大问题之一，VOCs排入大气中会破坏大气中的臭氧层，导致光化学烟雾的产生，并且大多数的VOCs都有毒有害，会对人体的呼吸道、眼睛、鼻子等产生刺激，进而对人体健康造成巨大危害，VOCs治理最常用的方法为物理方法和化学方法，而在这些方法中吸附法由于其速率快、操作方便等优点被广泛研究和应用，目前，吸附工艺已经较为成熟，制备高性能的吸附剂是吸附处理VOCs研发的关键。
石墨烯是碳原子紧密堆积而成单层准二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料，具有较大的理论比表面积(2630m2/g)，石墨烯作为典型的纳米材料，在VOCs治理方面具有很大的潜力，同时，石墨烯吸附剂在处理各种VOCs污染物方面也展示出非常优异的性能，然而，在实验过程中，石墨烯材料对VOCs污染物的吸附比较单一，往往只对某一种VOCs污染物具有较好的吸附效果，这给石墨烯吸附材料的应用造成了很大的限制。
为了拓展石墨烯材料的应用，通常在其晶格中掺杂入其他元素可以调整其电子学性能，及表面官能团，从而改善其吸附性能，目前常用的掺杂元素包括氮(N)、硼(B)和硫(S)，与N和B相比，从能量的角度来看，在石墨烯中实现S掺杂非常困难，然而，掺入S原子在石墨稀中是至关重要的，因为理论计算表明，掺杂原子后会扭曲石墨稀的结构，使其表面产生更多的活性吸附位点。
目前，制备硫掺杂石墨烯的方法主要包括水热法、微波辅助溶剂热法等。这些制备方式不仅工艺复杂，条件苛刻，耗时长而且在制备过程中多都会用到大量有毒有害的化学试剂，不仅提高了生产成本而且不利于环境安全及人体健康。
发明内容
本发明提出了用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，解决了上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，包括以下步骤：
1)配制乙醇和去离子水体积比为1:2～1:4的乙醇溶液，向其中加入氧化石墨烯，使其浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，再加入聚乙二醇1500，使其浓度为0.075mg/mL～0.15mg/mL，进行超声分散30～60分钟后，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)将水溶性硫化物溶于氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5，进行超声分散30～60分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入20mL～100mL异丙醇，搅拌30～60分钟后，加入4mL～15mL的氨水溶液，搅拌混合均匀；
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将在电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70～350kGy；
5)辐照完毕后，依次用乙醇和蒸馏水进行清洗，再进行离心分离，如此反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物进行干燥，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24～48小时，干燥后所得固体即为硫掺杂还原石墨烯。。
作为进一步的技术特征，所述步骤1)中乙醇和去离子水体积比为1:3，氧化石墨烯的乙醇溶液浓度为1.25mg/mL，聚乙二醇1500的浓度为0.11mg/mL，超声分散时间为45分钟。
作为进一步的技术特征，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为L-半胱氨酸，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
作为进一步的技术特征，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为硫脲，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
作为进一步的技术特征，所述步骤3)中异丙醇的加入量为60mL，磁力搅拌时间为45分钟，氨水溶液的加入体积为9mL。
作为进一步的技术特征，所述步骤4)中电子束辐照由2.5MeV、40mA的电子加速器产生，辐照剂量为210kGy。
作为进一步的技术特征，所述步骤5)中干燥温度为50℃，干燥时间为36小时。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
本发明提供了一种电子束辐照制备硫掺杂还原石墨烯的方法，该方法通过调控反应条件，利用高能电子束及其与水作用后产生的各种活性自由基，在将氧化石墨烯还原的同时实现S掺杂，本发明具有制备工艺简单，条件温和，生产成本低，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好等优点，实验结果证明该方法制备的硫掺杂石墨烯材料对多种VOCs具有良好的吸附性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明中实施例三所得硫掺杂还原石墨烯的X衍射(XRD)图；
图2为本发明中实施例三所得硫掺杂还原石墨烯的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为本发明中实施例三所硫掺杂还原氧化石墨烯的VOCs吸附等温线；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，包括以下步骤：
1)配制乙醇和去离子水体积比为1:2～1:4的乙醇溶液，向其中加入氧化石墨烯，使其浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，再加入聚乙二醇1500，使其浓度为0.075mg/mL～0.15mg/mL，进行超声分散30～60分钟后，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)将水溶性硫化物溶于氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5，进行超声分散30～60分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入20mL～100mL异丙醇，搅拌30～60分钟后，加入4mL～15mL的氨水溶液，搅拌混合均匀；
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将在电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70～350kGy；
5)辐照完毕后，依次用乙醇和蒸馏水进行清洗，再进行离心分离，如此反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物进行干燥，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24～48小时，干燥后所得固体即为硫掺杂还原石墨烯。。
进一步，所述步骤1)中乙醇和去离子水体积比为1:3，氧化石墨烯的乙醇溶液浓度为1.25mg/mL，聚乙二醇1500的浓度为0.11mg/mL，超声分散时间为45分钟。
进一步，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为L-半胱氨酸，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
进一步，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为硫脲，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
进一步，所述步骤3)中异丙醇的加入量为60mL，磁力搅拌时间为45分钟，氨水溶液的加入体积为9mL。
进一步，所述步骤4)中电子束辐照由2.5MeV、40mA的电子加速器产生，辐照剂量为210kGy。
进一步，所述步骤5)中干燥温度为50℃，干燥时间为36小时。
实施例一：
用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，包括以下步骤：
1)称取一定量的氧化石墨烯分散于一定浓度的乙醇溶液中(乙醇和去离子水的体积比为1:2)，使其质量体积比为0.5mg/mL，然后向该混合溶液中加入适量的聚乙二醇1500(PEG1500)，使其浓度为0.075mg/mL，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散30分钟，使溶液充分混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)称取一定量的水溶性的硫化物，如L-半胱氨酸或硫脲，将其溶于步骤1)所得氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1，将此溶液置于超声振荡器中超声分散30分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入20mL的异丙醇，置于磁力搅拌器中搅拌30分钟，然后向其中加入4mL的氨水溶液，搅拌混合均匀。
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将其置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70kGy；
5)辐照完毕后，用乙醇洗涤上述经辐照反应后的生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为24小时，干燥后所得黑色固体即为硫掺杂还原石墨烯。
为了验证本发明的电子束辐照制备硫掺杂还原石墨烯的材料成功合成，对实施例一所制备的硫掺杂还原石墨烯的结构进行了表征，结果表明成功合成了硫掺杂还原石墨烯，并且对丙酮、苯、甲苯及乙苯四种不同种类的VOCs均有较好的吸附效果，其吸附量随着P/P0增大迅速增加，但当P/P0超过0.18后，其吸附量增加速率减缓。
实施例二：
1)称取一定量的氧化石墨烯分散于一定浓度的乙醇溶液中(乙醇和去离子水的体积比为1:4)，使其质量体积比为2mg/mL，然后向该混合溶液中加入适量的聚乙二醇1500(PEG1500)，使其浓度为0.15mg/mL，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散60分钟，使溶液充分混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)称取一定量的水溶性的硫化物，如L-半胱氨酸或硫脲，将其溶于步骤1)所得氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:5，将此溶液置于超声振荡器中超声分散60分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入100mL的异丙醇，置于磁力搅拌器中搅拌60分钟，然后向其中加入15mL的氨水溶液，搅拌混合均匀。
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将其置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为350kGy；
5)辐照完毕后，用乙醇洗涤上述经辐照反应后的生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为48小时，干燥后所得黑色固体即为硫掺杂还原石墨烯。
为了验证本发明的电子束辐照制备硫掺杂还原石墨烯的材料成功合成，对实施例二所制备的硫掺杂还原石墨烯的结构进行了表征，结果表明成功合成了硫掺杂还原石墨烯，并且对丙酮、苯、甲苯及乙苯四种不同种类的VOCs均有较好的吸附效果，其吸附量随着P/P0增大迅速增加，但当P/P0超过0.17后，其吸附量增加速率减缓。
实施例三：
1)称取一定量的氧化石墨烯分散于一定浓度的乙醇溶液中(乙醇和去离子水的体积比为1:3)，使其质量体积比为1.25mg/mL，然后向该混合溶液中加入适量的聚乙二醇1500(PEG1500)，使其浓度为0.11mg/mL，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散45分钟，使溶液充分混合均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)称取一定量的水溶性的硫化物，如L-半胱氨酸或硫脲，将其溶于步骤1)所得氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，将此溶液置于超声振荡器中超声分散45分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入60mL的异丙醇，置于磁力搅拌器中搅拌45分钟，然后向其中加入9mL的氨水溶液，搅拌混合均匀。
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将其置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为210kGy；
5)辐照完毕后，用乙醇洗涤上述经辐照反应后的生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为36小时，干燥后所得黑色固体即为硫掺杂还原石墨烯。
为了验证本发明的电子束辐照制备硫掺杂还原石墨烯的材料成功合成，对实施例三所制备的硫掺杂还原石墨烯的结构进行了表征。
图1为普通氧化石墨烯和实施例三所合成的硫掺杂还原石墨烯的X射线衍射图，图中，横轴表示X射线衍射角度(度)，纵轴表示X射线衍射强度，图中曲线表示材料的X射线衍射强度特征。
从图1可以看出，在10度左右出现的峰是氧化石墨烯的特征衍射峰，在25度左右的峰是还原石墨烯的特征峰，表明电子束辐照后氧化石墨烯被还原。
图2为实施例三所制备的硫掺杂还原石墨烯X射线光电子能谱图，图中，横轴表示电子结合能(eV)，纵轴表示衍射强度，图中曲线表示材料X射线光电子能谱，出现在531eV、284eV和161eV的三个衍射峰分别表示氧元素，碳元素和硫元素，由图2表明，利用电子束辐照法成功合成了硫掺杂还原石墨烯。
图3为实施例三所制备的硫掺杂还原石墨烯对丙酮、苯、甲苯及乙苯四种不同种类的VOCs动态吸附等温线，为了更好验证本发明的一种电子束辐照制备硫掺杂还原石墨烯的VOCs吸附性能，选取丙酮、苯、甲苯、乙苯这四种代表性的VOCs为目标化合物，研究了本实施例所合成的硫掺杂还原石墨烯对这四种典型VOCs气体的动态吸附性能。
由图3的测试结果表明：材料对这四种VOCs均有吸附效果，且其吸附量随着P/P0增大迅速增加，但当P/P0超过0.15后，其吸附量增加速率减缓，证明本实施例制备的硫掺杂还原石墨烯对多种VOCs具有良好的吸附能力。
综上所述实施例一、实施例二以及实施例三均合成了硫掺杂还原石墨烯，并且对VOCs均有较好的吸附效果，其中实施例三的吸附效果最佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制乙醇和去离子水体积比为1:2～1:4的乙醇溶液，向其中加入氧化石墨烯，使其浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，再加入聚乙二醇1500，使其浓度为0.075mg/mL～0.15mg/mL，进行超声分散30～60分钟后，得到氧化石墨烯悬浮液；
2)将水溶性硫化物溶于氧化石墨烯悬浮液中，使硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5，进行超声分散30～60分钟，使溶液充分混合均匀；
3)向步骤2)所得的混合溶液中加入20mL～100mL异丙醇，搅拌30～60分钟后，加入4mL～15mL的氨水溶液，搅拌混合均匀；
4)将步骤3)所得的混合溶液置于密封容器中，并将在电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为70～350kGy；
5)辐照完毕后，依次用乙醇和蒸馏水进行清洗，再进行离心分离，如此反复多次，以除去其中未反应的离子；
6)将离心分离所得固体物进行干燥，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24～48小时，干燥后所得固体即为硫掺杂还原石墨烯。
2.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中乙醇和去离子水体积比为1:3，氧化石墨烯的乙醇溶液浓度为1.25mg/mL，聚乙二醇1500的浓度为0.11mg/mL，超声分散时间为45分钟。
3.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为L-半胱氨酸，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
4.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中水溶性硫化物具体为硫脲，硫与氧化石墨烯质量浓度比为1:3，超声分散时间为45分钟。
5.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中异丙醇的加入量为60mL，磁力搅拌时间为45分钟，氨水溶液的加入体积为9mL。
6.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中电子束辐照由2.5MeV、40mA的电子加速器产生，辐照剂量为210kGy。
7.根据权利要求1所述的用于有机污染物吸附的硫掺杂还原石墨烯的合成方法，其特征在于，所述步骤5)中干燥温度为50℃，干燥时间为36小时。
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