CN106974287A - 一种含有土茯苓提取物的功能食品及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其包括以下步骤：(1)称取土茯苓提取物，将油相加入土茯苓提取物中；(2)胶体磨研磨；(3)制备土茯苓乳浆；(4)均质；(5)用微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓饮料或土茯苓胶囊。本发明使用微乳化技术可加大土茯苓提取物在水中的分散程度，使活性成分充分溶解，提高其稳定性。乳化后的土茯苓提取物可以制作成土茯苓口服乳液、土茯苓软胶囊和以及土茯苓固体冲剂，将会对食品制备工业的发展起到重要的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及含土茯苓提取物的功能食品的技术领域，尤其涉及采用微乳化技术制作上述功能食品。
背景技术
近年来，高尿酸血症的患病率在世界范围内呈上升趋势，发病年龄年轻化趋势愈加明显。在我国，尤其是南方及沿海等一些经济发达的地区，高尿酸血症的患病增长率更为明显。高尿酸血症是指由于嘌呤代谢紊乱或尿酸排泄障碍所致的一组异质性疾病，以血尿酸升高为主要特征。现已证实高尿酸血症与多种心脑血管危险因素相关，并可导致多系统损害，早期正确的处理有利于减少相关并发症。目前治疗上仍多选用抑制尿酸生成或促进尿酸排泄的化学药物，如别嘌呤醇、苯溴马隆、丙擴舒，但长期使用不良反应较多，依赖性强，故临床应用受到限制。
土茯苓不仅可作药用，而且民间不少地方也做食用。现代实验研究证明，土茯苓可增加血尿酸的排泄，对于高尿酸血症发作间歇期和慢性期的治疗，土茯苓在一定程度上可替代某些排尿酸的西药。由于用于疾病治疗时必须大量运用，因此可将土茯苓的功能因子提取出来，但这些物质大多是亲油性的，水溶性差，要使这些营养物质被人体充分吸收，就需要先将其配制成水溶性并能稳定存在的形式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其活性成分能充分溶解且稳定性高。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：.一种含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其包括以下步骤：
(1)称取土茯苓提取物，将油相加入土茯苓提取物中，油相的加入量为每100g的土茯苓提取物加入50～606mL的橄榄油；
(2)胶体磨研磨：将土茯苓—橄榄油分散体系，放入胶体磨中进行粗磨，15min后取出，研磨细度在55～65μm；
(3)制备土茯苓乳浆：在研磨后的土茯苓—橄榄油混合物中，依次添加占混合物质量0.5～1.5％的稳定剂、占混合物质量10-20％的乳化剂以及占混合物质量10-20％的助乳化剂，在胶体磨中进行精磨，获得分散均匀的细腻顺混的土茯苓乳浆；
(4)均质：将步骤(3)所获得的土茯苓乳浆在50MPa下均质1分钟，均质一次；
(5)用步骤(4)所获得的微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓饮料或土茯苓胶囊。
所述乳化剂选用HLB值为6～14的非离子型乳化剂，优选蔗糖酯和液态卵磷脂按(8～2)：(2～8)比例混合得到的复配乳化剂。
所述助乳化剂为甘油分子，占混合物质量的15％。
所述稳定剂选用黄原胶、卡拉胶、果胶、魔芋精粉中的一种或两种以上的混合，稳定剂的加入量占混合物质量的0.5～1.5％。
所述稳定剂优选魔芋精粉。
所述步骤(5)制备土茯苓口服乳液是先按配方比例称取木糖醇、柠檬酸、食盐，加水充分溶解，所得糖浆与土茯苓微乳加入至调配罐中，通过搅拌器充分搅拌混合均匀；然后.杀菌、均质；最后灌装、封口。
所述步骤(5)制备土茯苓饮料是将土茯苓微乳在0.9MPa,65℃的条件下，旋转蒸发到土茯苓微乳刚好从瓶口完全倒出，然后在80℃的条件下喷雾干燥，得到固体粉末。
所述步骤(5)制备土茯苓胶囊是先将明胶溶于水加入甘油，抽真空脱气后保温静置待用；然后取土茯苓微乳加入麦芽糊精搅拌均匀得到药液，室温静置；最后将将配好的药液倒入制丸机中，定型，置干燥室，刨光即得土茯苓软胶囊。
本发明还公开了一种由如上任一方法所制得的含有土茯苓提取物的功能食品。本发明使用微乳化技术可加大土茯苓提取物在水中的分散程度，使活性成分充分溶解，提高其稳定性。乳化后的土茯苓提取物可以制作成土茯苓口服乳液、土茯苓软胶囊和以及土茯苓固体冲剂，将会对食品制备工业的发展起到重要的推动作用。
1.本发明的所选原料为土茯苓提取物，利水渗湿，能有效降低血尿酸及治疗痛风，食用方便，无毒副作用。
2.本发明采用微乳化技术，使土茯苓提取物分散性增大，溶解性提高。
3.本发明制备的土茯苓微乳，稳定性好，不易被氧化，可以长期放置且离心不分层。
4.本发明制备的产品形式多样，有土茯苓口服乳液、土茯苓软胶囊以及土茯苓固体冲剂，使用方便，安全可靠。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是乳化剂HLB值对土茯苓提取物溶解度的影响图。
图3是乳化剂与助乳化剂的添加比例对土茯苓提取物溶解度的影响图。
图4是乳化剂添加量对土茯苓提取物溶解度的影响图。
图5是稳定剂的添加量对土茯苓提取物稳定性的影响图。
图6是稀释介质对土茯苓口服液稳定性的影响图。
图7是纯水体积对土茯苓固体冲剂溶解质量的影响图。
图8是时间对土茯苓软胶囊释放度的影响图。
具体实施方式
实施例一
本例是土茯苓乳浆的制造例。
本例所采用的材料、设备如下：
1.1材料与方法
1.2材料与设备
1.3工艺流程
(1)称取100g的土茯苓提取物并量取56mL的橄榄油，将油相加入土茯苓提取物中；
油相的选择油相要求是安全，稳定。橄榄油中富含丰富的单不饱和脂肪酸、维生素及抗氧化物等。为测定土茯苓提取物在橄榄油中的溶解性能，将过量的土茯苓提取物原料置于1mL橄榄油中，在水浴中磁力搅拌24h，取出于室温静置，以达平衡后，在4000r/min的转速下离心20min,取100μL上清液稀释数倍后，进行液相色谱分析，测定土茯苓提取物在橄榄油中的溶解度为1.68mg/mL～1.74mg/mL。
(2)胶体磨研磨：,在转速为6000rpm马达功率为7.5的条件下，将土茯苓—橄榄油分散体系，放入磨中进行研磨，15min后取出，研磨细度在60μm左右。
(3)制备土茯苓乳浆：在研磨后的土茯苓—橄榄油混合物中，依次添加1％的魔芋精粉，15％的复合乳化剂以及15％的甘油，将配好的土茯苓乳放入胶体磨中，在胶体磨的技术参数为进料流量为4000L，,在转速为9000rpm马达功率为2.2的条件下，在进行精磨，使各组件充分溶解并分散均匀，形成细腻，顺滑的微乳。
乳化剂的选择为使土茯苓提取物在水中有较大的分散度，选择高HLB值的非离子型乳化剂。而且复合乳化剂能发挥各个乳化剂的优点，使他们协同改善乳浊液的稳定性。因此本试验中选择蔗糖酯和液态卵磷脂进行复配，通过调整二者配比，尽可能溶解相对大量的疏水性成分，防止土茯苓提取物在胃肠道内沉积。
助乳化剂的选择甘油分子可嵌入卵磷脂的分子中从而共同形成胶束的界面膜，使微乳的半径更小。
稳定剂的选择为降低表面张力，保持土茯苓乳浆的稳定性，还要加入一定的稳定剂。常用的食品级稳定剂有黄原胶、卡拉胶、果胶等，而魔芋精粉不仅可以保持乳浆的稳定，其本身就是有益的碱性食品，且具有良好的活血化淤功能，辅助降尿酸，故本发明选用魔芋精粉作为稳定剂。
(4)均质：将步骤(3)所获得的土茯苓乳浆在50MPa下均质1分钟，均质一次；
(5)将步骤(4)所获得的微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓饮料或土茯苓胶囊。
1.4土茯苓提取物微乳化影响因素优化
1.4.1乳化剂HLB值的选择
根据复配乳化剂HLB的计算公式：HLBab＝HLBa×a％+HLBb×b％，通过调整蔗糖酯和液态卵磷脂的添加比例，从而配置出HLB不同的乳化剂，取等质量的梯度HLB乳化剂依次配制成20％的水溶液，取1m置于离心管中，加入过量的土茯苓提取物。于37℃恒温水浴振荡24h后，取出，室温静置24h。以4000r/min离心20min后,取100μL上清液稀释数倍后，进行液相色谱分析，测定土茯苓提取物的溶解度。
1.4.2乳化剂添加量的选择
当HLB值为11时，并将其依次配制成10％、15％、20％、25％、30％、35％的水溶液，取1m置于离心管中，加入过量的土茯苓提取物。于37℃恒温水浴振荡24h后，取出，室温静置24h。以4000r/min离心20min后,取100μL上清液稀释数倍后，进行液相色谱分析，测定土茯苓提取物的溶解度。
1.4.3助乳化剂添加量的选择
当HLB值为11时，将复合乳化剂与助乳化剂按不同的比例配制成水溶液，取1mL置于离心管中，加入过量的土茯苓提取物。于37℃恒温水浴振荡24h后，取出，室温静置24h。以4000r/min离心20min后,取100μL上清液稀释数倍后，进行液相色谱分析，测定土茯苓提取物的溶解度。
1.4.4稳定剂添加量的选择
在HLB值为11，表面活性剂总的添加量为20％，其中乳化剂与助乳化剂1:1的情况下，分别按总质量的0％、0.3％、0.6％、0.9％、1.2％、1.5％加入魔芋精粉，探究魔芋精粉的添加量对土茯苓微乳稳定性的影响。
其中乳化稳定性的评定，是采用分层体积数法将乳化的土茯苓乳浆倒入带刻度的试管中，常温下静置24h，观察上浮层和沉淀层的厚度，作为乳化稳定性的判定标准。
稳定性(％)＝分层体积数/总体积数×100
1.4.5土茯苓微乳中辅料最佳比例的确定
根据以上单因素实验的结果，进一步对乳化剂HLB值、复配乳化剂、助乳化剂、稳定剂添加量对土茯苓提取物的影响，进行4因素3水平的L9(43)正交实验。
1.5结果与讨论
1.5.1乳化剂HLB值对土茯苓提取物溶解度的影响
由图2可以看出，随着乳化剂HLB值的增加溶解度先增加再降低，HLB值为12时溶解度最大，可达3.05mg/mL；当HLB值小于9时，溶液有絮状物，不均一；当HLB值在10～14范围内，溶解度均大于2.80mg/mL。由此可选HLB值为11.5—12.5，进行后续实验。
1.5.2乳化剂添加量的选择
由图4可知，当HLB值为11时，随着乳化剂添加量的增加土茯苓提取物的溶解度逐渐增大，但当添加量从20％增加到35％时，溶解度增加不到1mg/mL。由此可选乳化剂添加量在15％-20％，进行后续实验。
1.5.3乳化剂与助乳化剂的比例对土茯苓提取物溶解度的影响
由图3可知，随着助乳化剂所占比例的增多，土茯苓提取物的溶解度逐渐增大，但当增大到一定程度时，乳化能力逐渐减弱。由此可选乳化剂与助乳化剂的比例在6:5,1:1,4:5范围内，进行后续实验。
1.5.4稳定剂添加量的选择
图5可知，稳定剂可以保持乳浊状态的稳定，防止溶液分层，随着魔芋精粉添加量的增加，土茯苓乳浆的稳定性逐渐增大，但当添加量大于0.9％时，影响程度逐渐减弱。由此可选魔芋精粉的添加量在0.8％－1.0％的范围内，进行后续实验。
1.5.5土茯苓微乳中辅料最佳比例的确定由以下正交实验结果分析表(表1)确定：
表1
从表中我们可以看出：第2号实验A2B1C2D2条件最优，溶解度为3.72mg/mL。根据极差分析，因素的主次顺序为D＞C＞A＞B，即稳定剂＞乳化剂与助乳化剂的比例＞乳化剂HLB＞复合乳化剂的添加量。故选用魔芋精粉为1.0％,乳化剂与助乳化剂的比例为1:1，乳化剂HLB为12、复合乳化剂的添加量为15％。
实施例二
本例为制造土茯苓口服乳液的实施例。
1.按配方比例称取0.2g木糖醇、0.08g柠檬酸，3g食盐，加水充分溶解，所得糖浆与按实施例1第2号实验的配比制备的土茯苓微乳加入至调配罐中，通过搅拌器充分搅拌混合均匀。
2.杀菌、均质饱和蒸汽使混合料液稳定迅速达到105℃，维持5min，随后冷却至60℃，送入高压均质机在45M Pa的压力下进行均质，以使质量更加均匀一致，得到土茯苓口服乳液。
3.灌装、封口将口服液通过灌装机以无菌方式注入10ml的瓶中，并自动封口
质量检查指标
土茯苓口服乳液进入人体后，会受到体内环境的影响，故设计实验，模拟口服液进入人体后可能遇到的外部环境。取5mL土茯苓口服乳液，分别置于50mL纯水、模拟胃液(pH为1.2)、模拟肠液(pH为6.8),37℃水浴，搅拌2h，观察土茯苓口服乳液的稳定性。
由图6可知,溶液pH值基本不影响土茯苓口服液的稳定性，换言之，土茯苓口服液的性质基本不发生变化。
实施例三
本例为土茯苓固体冲剂制造例。
1.真空浓缩将按实施例1第2号实验的配比制备的土茯苓微乳在0.9MPa,65℃的条件下，旋转蒸发到土茯苓微乳刚好从瓶口完全倒出。
2.干燥将浓缩后的土茯苓微乳，在80℃的条件下喷雾干燥，得到固体粉末。
3混合选择80克土茯苓固体粉末、5g抗性糊精、2g低聚木糖醇、150mg维生素C、20mg维生素E、5mg泛酸，进行充分混合，得到固体混合物。
4称量分装将上述固体混合物装入规格为30g的棕色玻璃瓶中，制得土茯苓固体冲剂。
溶解度的测定实验
取10g的土茯苓固体冲剂，分别置于50mL、100mL、150mL 200mL、250mL、300mL、400ml纯水中，37℃水浴温和磁力搅拌2h，静置1h。以4000r/min离心20min后,取100μL上清液稀释数倍后，进行液相色谱分析，测定土茯苓固体冲剂在各纯水中溶解的质量。
由图7可知，随着溶剂体积的增加，土茯苓固体冲剂在纯水中溶解的质量逐渐增大，当纯水的体积为200mL时，10g的土茯苓固体冲剂基本溶解，且乳液均匀稳定。
实施例四
本例为土茯苓软胶囊的制造例。
1.明胶溶于水加入甘油，抽真空脱气后保温静置待用；
2.取10克按实施例1第2号实验的配比制备的土茯苓微乳，加入2g的麦芽糊精搅拌均匀，室温静置；
3.将配好的药液倒入制丸机中，定型，置干燥室，刨光即得土茯苓软胶囊。
释放度的测定
取10g土茯苓软胶囊，置于37℃500mL的纯水中，磁力搅拌，设置平行实验，并每隔2h，取样2mL,并以4000r/min离心20min后,取100μL，进行液相色谱分析，计算土茯苓软胶囊的释放度。
由图8可知，随着时间的延长，土茯苓软胶囊的释放率逐渐增大，其中在前2小时内，土茯苓提取物的释放率不足40％，但等到4小时，土茯苓提取物的释放率超过70％。推广到人体环境中，通过摄入食品半小时左右，才能经过消化系统，进入体液，且功能食品正是在内环境中发挥作用，因此该土茯苓软胶囊可有效提高该土茯苓提取理化指标及作用效果。
Claims (9)
1.一种含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取土茯苓提取物，将油相加入土茯苓提取物中，油相的加入量为每100g的土茯苓提取物加入50～606mL的橄榄油；
(2)胶体磨研磨：将土茯苓—橄榄油分散体系，放入胶体磨中进行粗磨，15min后取出，研磨细度在55～65μm；
(3)制备土茯苓乳浆：在研磨后的土茯苓—橄榄油混合物中，依次添加占混合物质量0.5～1.5％的稳定剂、占混合物质量10-20％的乳化剂以及占混合物质量10-20％的助乳化剂，在胶体磨中进行精磨，获得分散均匀的细腻顺混的土茯苓乳浆；
(4)均质：将步骤(3)所获得的土茯苓乳浆在50MPa下均质1分钟，均质一次；
(5)用步骤(4)所获得的微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓饮料或土茯苓胶囊。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述乳化剂选用HLB值为6～14的非离子型乳化剂，优选蔗糖酯和液态卵磷脂按(8～2)：(2～8)比例混合得到的复配乳化剂。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述助乳化剂为甘油分子，占混合物质量的15％。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述稳定剂选用黄原胶、卡拉胶、果胶、魔芋精粉中的一种或两种以上的混合，稳定剂的加入量占混合物质量的0.5～1.5％。
5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于：所述稳定剂优选魔芋精粉。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)制备土茯苓口服乳液是先按配方比例称取木糖醇、柠檬酸、食盐，加水充分溶解，所得糖浆与土茯苓微乳加入至调配罐中，通过搅拌器充分搅拌混合均匀；然后.杀菌、均质；最后灌装、封口。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)制备土茯苓饮料是将土茯苓微乳在0.9MPa,65℃的条件下，旋转蒸发到土茯苓微乳刚好从瓶口完全倒出，然后在80℃的条件下喷雾干燥，得到固体粉末。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)制备土茯苓胶囊是先将明胶溶于水加入甘油，抽真空脱气后保温静置待用；然后取土茯苓微乳加入麦芽糊精搅拌均匀得到药液，室温静置；最后将将配好的药液倒入制丸机中，定型，置干燥室，刨光即得土茯苓软胶囊。
9.一种由权利要求1～8任一所述的方法制得的含有土茯苓提取物的功能食品。
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