CN106972152A - 锂离子电池电极制备及电池的组装方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法，包括微波合成、以合成Fe2O3纳米材料为电极活性物，选择导电剂和粘结剂，按比例加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂后，经过研磨混合得到浆料；将浆料涂布于集流体铜箔上，再于真空干燥，除去溶剂和水分，并压实，使电极粉料间接触紧密；冲压成负极圆片，在真空干燥箱中干燥后准备电池装配。本发明提供的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，制备出的锂离子电池电极电容特性明显，导电性能好，该方法提高了电极材料的利用率，从而提高了材料的容量。

Description

锂离子电池电极制备及电池的组装方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
氧化铁纳米材料由于其优良的性能被广泛应用于催化剂、能量储存与转化设备、磁性材料、水污染处理、气敏材料、颜料等方面。而超级电容器具有功率密度高、充放电速度快、循环稳定性好、寿命长等优点，作为一种新型的储能装置日益受到大家的关注。本文是在氧化铁纳米材料研究现状的基础上，主要尝试采用液相沉淀法等合成手段，可控制备合成了多种氧化铁纳米材料，如一维纳米结构、中空结构、多面体结构，利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜（TEM）、比表面测试仪（BET）等现代分析测试技术表征了材料的微观形貌和结构，分别以制得的氧化铁纳米材料作为超级电容器和锂离子电池电极材料，组装成测试器件，使用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电测试方法研究了材料的电化学性能，得到了良好的测试结果。
作为一种新型储能装置，超级电容器具有输出功率高、充电时间短、工作温度范围宽、使用寿命长、安全且无污染等优点，有望成为本世纪新型的绿色电源。目前常用的用于超级电容器电极材料的包括碳材料、金属氧化物材料、导电聚合物材料等，但这些材料由于固有的一些问题，导致制备出的电极材料比容量相对较低，这势必对电容器的整体性能有很大的影响
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法。
本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明提供了一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法，包括以下步骤：
步骤一、微波合成，分别将Fe(NO3)3·9H2O和KOH溶解在去离子水中；搅拌后将混合溶液转移到微波反应仪中反应；自然冷却后把所得沉淀离心出来，反复洗涤；真空干燥后得到黄绿色的产物为α-FeOOH；将产物升温然后自然冷却，最后得到红色产物为α-Fe2O3；
步骤二、以合成Fe2O3纳米材料为电极活性物，选择导电剂和粘结剂，按比例加入N-甲基吡咯烷酮溶剂后，经过研磨混合得到浆料；
步骤三、将浆料涂布于集流体铜箔上，再于真空干燥，除去溶剂和水分，并压实，使电极粉料间接触紧密；
步骤四、冲压成负极圆片，在真空干燥箱中干燥后准备电池装配。
优选的，上述步骤一具体包括：
步骤1.1、分别将Fe(NO3)3·9H2O 和KOH 溶解在去离子水中；
步骤1.2、将KOH溶液滴加入搅拌中的Fe(NO3)3·9H2O溶液中；
步骤1.3、加去离子水到混合溶液中，搅拌后，将混合溶液转移到三口烧瓶内；
步骤1.4、盛有溶液的三口烧瓶在微波反应仪中反应；
步骤1.5、反应结束后待烧瓶自然冷却到室温，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，以除去未反应完的试剂；
步骤1.6、将洗好的沉淀真空干燥，得到黄绿色的产物为α-FeOOH；
步骤1.7、将产物然后放入马弗炉，升温至350°C保持，然后自然冷却到室温，最后得到干燥松散的红色产物为α-Fe2O3。
优选的，上述步骤1.1中分别将0.02mol Fe(NO3)3·9H2O和0.02mol KOH 溶解在20ml去离子水中。
优选的，上述步骤1.3中加30ml 去离子水到混合溶液中，搅拌10分钟后，将混合溶液转移到三口烧瓶内。
优选的，上述步骤1.4中在盛有溶液的三口烧瓶在90°C的微波反应仪中反应1小时。
优选的，上述步骤二中导电剂为炭黑，粘结剂为聚偏氟乙烯，按照质量比为75:20:5配比电极活性物、导电剂和粘结剂。
优选的，上述步骤三具体为将浆料涂布于集流体铜箔上，再于120 ℃下真空干燥8~10小时，除去溶剂和水分，并于8~12MPa的压力下压实，使电极粉料间接触紧密。
优选的，上述步骤四具体为冲压成直径为10 mm大小的负极圆片，在真空干燥箱中干燥8-10小时后准备电池装配。
优选的，上述电池在充满氩气的干燥手套箱中进行装配。
本发明提供的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，制备出的锂离子电池电极电容特性明显，导电性能好，该方法提高了电极材料的利用率，从而提高了材料的容量。
附图说明
图1为本发明制备的α-FeOOH不同扫描速率下的循环伏安曲线无PVP示意图。
图2为本发明制备的α-FeOOH不同扫描速率下的循环伏安曲线加入PVP示意图。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例提供的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，具体包括以下步骤：
微波合成，首先分别将0.02mol Fe(NO3)3·9H2O和0.02mol KOH溶解在20ml去离子水中。然后将KOH溶液滴加入搅拌中的Fe(NO3)3·9H2O溶液中。加30ml去离子水到混合溶液中，搅拌10分钟后，将混合溶液转移到三口烧瓶内。盛有溶液的三口烧瓶在90°C的微波反应仪中反应1小时。反应结束后待烧瓶自然冷却到室温，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，以除去未反应完的试剂。将洗好的沉淀在60°C下真空干燥8h，得到黄绿色的产物为α-FeOOH。将产物然后放入马弗炉，升温至350°C保持3小时，然后自然冷却到室温，最后得到干燥松散的红色产物为α-Fe2O3。
以合成Fe2O3纳米材料为电极活性物，炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯（PVDF）为粘结剂，按比例（质量比为75:20:5）加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂后，经过研磨混合得到浆料。将浆料涂布于集流体铜箔上，再于120 ℃下真空干燥8~10小时，除去溶剂和水分，并于8~12MPa的压力下压实，使电极粉料间接触紧密。再冲压成直径为10 mm大小的负极圆片，在真空干燥箱中干燥8-10小时后准备电池装配。电池在充满氩气的干燥手套箱中进行装配。测试电池采用CR2025扣式电池，正极采用金属锂片，隔膜采用Celgard 2325膜，电解液为1 MLiPF6的EC：DMC= 1:1 （体积比）的电解液。
循环伏安法是研究电极在电解液体系中电化学行为的一种常用方法。利用循环伏安法可以测试超级电容器电极材料在充放电过程中电流随充放电电压的变化情况。其测试原理是：施加给电极一个线性变化的周期性扫描电位信号，通过检测电路中的电流响应值，从所得图谱中得到实验需要的电极情况的信息。如电极的可逆性、充放电性能、析氧特性、电极材料和电解液离子交换电荷的特性等。
图1和2分别是不加PVP 和加入PVP 的α-FeOOH 材料的循环伏安曲线图，其扫描速率是从5 mV·s-1 增加到100 mV·s-1，扫描电压范围为-0.01-0.8V。从图中可以看出，两种材料的循环伏安曲线图差别并不大，各自的CV曲线有一对明显的氧化还原峰，而不是呈现出类矩形的形状，说明这是明显的法拉第赝电容，而不是双电层电容。随着扫描速率的增加，氧化峰和还原峰之间电压差越来越大，这说明随着扫描速率的增加，反应难度越来越大，主要是由于电极的极化引起的。
本发明提供的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，制备出的锂离子电池电极电容特性明显，导电性能好，该方法提高了电极材料的利用率，从而提高了材料的容量。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、微波合成，分别将Fe(NO3)3·9H2O和KOH溶解在去离子水中；搅拌后将混合溶液转移到微波反应仪中反应；自然冷却后把所得沉淀离心出来，反复洗涤；真空干燥后得到黄绿色的产物为α-FeOOH；将产物升温然后自然冷却，最后得到红色产物为α-Fe2O3；
步骤二、以合成Fe2O3纳米材料为电极活性物，选择导电剂和粘结剂，按比例加入N-甲基吡咯烷酮溶剂后，经过研磨混合得到浆料；
步骤三、将浆料涂布于集流体铜箔上，再于真空干燥，除去溶剂和水分，并压实，使电极粉料间接触紧密；
步骤四、冲压成负极圆片，在真空干燥箱中干燥后准备电池装配。
2.如权利要求1所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：
步骤1.1、分别将Fe(NO3)3·9H2O 和KOH 溶解在去离子水中；
步骤1.2、将KOH溶液滴加入搅拌中的Fe(NO3)3·9H2O溶液中；
步骤1.3、加去离子水到混合溶液中，搅拌后，将混合溶液转移到三口烧瓶内；
步骤1.4、盛有溶液的三口烧瓶在微波反应仪中反应；
步骤1.5、反应结束后待烧瓶自然冷却到室温，把所得沉淀离心出来，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，以除去未反应完的试剂；
步骤1.6、将洗好的沉淀真空干燥，得到黄绿色的产物为α-FeOOH；
步骤1.7、将产物然后放入马弗炉，升温至350°C保持，然后自然冷却到室温，最后得到干燥松散的红色产物为α-Fe2O3。
3.如权利要求2所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤1.1中分别将0.02mol Fe(NO3)3·9H2O和0.02mol KOH 溶解在20ml去离子水中。
4.如权利要求2所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤1.3中加30ml 去离子水到混合溶液中，搅拌10分钟后，将混合溶液转移到三口烧瓶内。
5.如权利要求2所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤1.4中在盛有溶液的三口烧瓶在90°C的微波反应仪中反应1小时。
6.如权利要求1所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤二中导电剂为炭黑，粘结剂为聚偏氟乙烯，按照质量比为75:20:5配比电极活性物、导电剂和粘结剂。
7.如权利要求1所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤三具体为将浆料涂布于集流体铜箔上，再于120 ℃下真空干燥8~10小时，除去溶剂和水分，并于8~12MPa的压力下压实，使电极粉料间接触紧密。
8.如权利要求1所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述步骤四具体为冲压成直径为10 mm大小的负极圆片，在真空干燥箱中干燥8-10小时后准备电池装配。
9.如权利要求8所述的锂离子电池电极制备及电池的组装方法，其特征在于：所述电池在充满氩气的干燥手套箱中进行装配。
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