CN106970042A - 一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法，该方法采用近红外光谱分析检测。本申请提供的卡拉胶杂质、水分含量检测方法，通过近红外光谱仪扫描结合光谱预处理和模型优化方法建立分析库，可以实现对卡拉胶中各种参数含量快速、无破坏性的绿色分析。具有快速、无损、方便和环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及杂质、水分含量检测技术领域，特别是涉及一种利用近红外检测仪实现卡拉胶杂质、水分含量检测方法。
背景技术
近红外光(Near Infrared简称NIR)是介于可见光(Vis)和中红外光(简写为MIR或IR)之间的电磁波,美国ASTM(Amerncan Socnety of Testnng Maternals,美国材料检测协会)将近红外谱区定义为780-2526nm(波数为12820-3959cm-1)。近红外光谱分析方法由于一系列独特的优点正在全球范围内受到广泛的重视和推广应用。相比于其他分析技术具有快速、简便、无损等优点，在农产品和食品的品质和安全检测中应用广泛。近红外光谱分析是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的现代分析技术。它丰要是利用有机物中含有C-H、N-H、0-H、C-C等化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏摄小二乘法、人工神经网等化学计量学的手段，建立物质光谱与待测成分含量问的线形或非线形模犁，从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计量。但由于近红外光谱分析的特点，决定了其建立的数学模型只能适用于一定时间、空间与样品范围。
卡拉胶(Carrageenan)最初起源于爱尔兰南部的卡拉根郡。18世纪开始工业化生产。目前主要的原料为红藻类海藻如麒麟菜及角叉藻、杉藻等。依其半乳糖残基上硫酸脂基团的不同,分为κ-型、ι-型、λ-型。在食品工业中通常将其用作增稠剂、胶凝剂、悬浮剂、乳化剂和稳定剂等。卡拉胶的技术要求和检验方法由GB 15044-2009《食品添加剂卡拉胶》进行规定，标准中规定的检验方法都是传统的常规方法，操作繁琐、耗时、费力。
发明内容
本发明提供了一种采用近红外光谱分析技术卡拉胶杂质、水分含量检测方法。
本发明提供了如下方案：
一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法，包括：采用近红外光谱分析检测。
优选的：取卡拉胶样本若干份并对每份样本进行编号，从每份样本中各取两份，一份进行常规化学分析，另一份采用近红外光谱仪进行近红外光谱分析；
依次对各个样本进行常规化学分析以及近红外线光谱测量，分别记录每份样本进行化学分析获得的标准杂质、水分含量数据以及获得的标准光谱图，并根据各个样本的编号生成标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库；
取待检测卡拉胶样本采用所述近红外光谱仪进行近红外光谱测量，将获得的待检测样本光谱图与标准光谱图库中的各个标准光谱图进行对比；
当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱满足预置的误差条件时，则通过该标准光谱图的编号在标准杂质、水分含量数据库中查找与其相对于的标准杂质、水分含量数据；所述查找到的标准杂质、水分含量数据即为所述待检测卡拉胶样本的杂质、水分含量。
优选的：采用四分法从每份样本中各取两份。
优选的：所述近红外光谱仪的扫描范围为1100-1650nm，光谱分辨率为0.5nm，采样数据点为1100个。
优选的：依次对各个样本进行常规化学分析以及近红外线光谱测量，分别记录每份样本进行化学分析获得的标准杂质、水分含量数据以及获得的标准光谱图，包括：
所述常规化学分析为按照GB 15044-2009《食品添加剂卡拉胶》中的方法，分别对各个样本进行水分、灰分的测定获得标准杂质、水分含量数据；所述近红外线光谱测量为每次取一个样本放入仪器专用的小样品杯中，以全部覆盖样品杯底部的投射镜片为准，放入所述近红外光谱仪中盖上盖子，使用最大7个点进行扫描，并保存扫描获得标准光谱图。
优选的：所述近红外线光谱测量包括每个样本采用所述近红外光谱仪进行三次扫描，并在采用近红外或傅立叶变换红外应用的定标开发软件计算平均值，得到最终的光谱反射率数据；同时将光谱反射率数据进行Log(1/R)变换，然后进行数据预处理和卷积平滑处理过滤各种高频噪声获得标准光谱图。
优选的：当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱满足预置的误差条件时，包括：
判断所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱的马氏距离相关性是否小于10倍，如果是，则判断为满足误差条件。
优选的：当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中所有图谱的马氏距离相关性均大于10倍时，则将该待检测样品进行编号，并取另外一份该待检测样本进行常规化学分析记录该份样本进行化学分析获得的杂质、水分含量数据以及获得的光谱图，并作为标准杂质、水分含量数据以及标准光谱图加入所述标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库中。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
通过本发明，可以实现一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法，在一种实现方式下，该方法采用近红外光谱分析检测。本申请提供的卡拉胶杂质、水分含量检测方法，通过近红外光谱仪扫描结合光谱预处理和模型优化方法建立分析库，可以实现对卡拉胶中各种参数含量快速、无破坏性的绿色分析。具有快速、无损、方便和环保的优点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的不同卡拉胶样本近红外反射图；
图2是本发明实施例提供的PLS模型预测水分实际值结果；
图3是本发明实施例提供的PLS模型预测灰分实际值结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明实施例提供的一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法，该方法采用近红外光谱分析检测。具体的检测方法为：
取卡拉胶样本若干份并对每份样本进行编号，从每份样本中各取两份，一份进行常规化学分析，另一份采用近红外光谱仪进行近红外光谱分析；具体的取样方法可以采用四分法从每份样本中各取两份。
依次对各个样本进行常规化学分析以及近红外线光谱测量，分别记录每份样本进行化学分析获得的标准杂质、水分含量数据以及获得的标准光谱图，并根据各个样本的编号生成标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库；在实际应用中，可以使用FOSS公司的NIRS DA1650二极管阵列，漫反射和透反射型近红外光谱仪，其扫描范围为1100-1650nm，光谱分辨率为0.5nm，采样数据点为1100个。具体的检测方法可以是，所述常规化学分析为按照GB15044-2009《食品添加剂卡拉胶》中的方法，分别对各个样本进行水分、灰分的测定获得标准杂质、水分含量数据；所述近红外线光谱测量为每次取一个样本放入仪器专用的小样品杯中，以全部覆盖样品杯底部的投射镜片为准，放入所述近红外光谱仪中盖上盖子，使用最大7个点进行扫描，并保存扫描获得标准光谱图。光谱数据采用Mosaic软件导出，分析和定标软件为WINISI。为了减少误差，所述近红外线光谱测量包括每个样本采用所述近红外光谱仪进行三次扫描，并在采用近红外或傅立叶变换红外应用的定标开发软件计算平均值，得到最终的光谱反射率数据；同时将光谱反射率数据进行Log(1/R)变换，然后进行数据预处理和卷积平滑处理过滤各种高频噪声获得标准光谱图。
取待检测卡拉胶样本采用所述近红外光谱仪进行近红外光谱测量，将获得的待检测样本光谱图与标准光谱图库中的各个标准光谱图进行对比；
当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱满足预置的误差条件时，则通过该标准光谱图的编号在标准杂质、水分含量数据库中查找与其相对于的标准杂质、水分含量数据；所述查找到的标准杂质、水分含量数据即为所述待检测卡拉胶样本的杂质、水分含量。具体的，判断所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱的马氏距离相关性是否小于10倍，如果是，则判断为满足误差条件。当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中所有图谱的马氏距离相关性均大于10倍时，则将该待检测样品进行编号，并取另外一份该待检测样本进行常规化学分析记录该份样本进行化学分析获得的杂质、水分含量数据以及获得的光谱图，并作为标准杂质、水分含量数据以及标准光谱图加入所述标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库中。
下面通过实验说明本申请提供的方法的可行性。
1材料和方法
1.1仪器设备
试验使用FOSS公司的NIRS DA1650二极管阵列，漫反射和透反射型近红外光谱仪，扫描范围1100-1650nm，光谱分辨率0.5nm，采样数据点1100个。光谱数据采用Mosaic软件导出，分析和定标软件为WINISI。
1.2样品采集和制备
试验用卡拉胶取自防城港市本地生产企业6月-10月份生产的105份样品，用四分法从每个样本中取两份，一份用于常规化学分析，另一份用于近红外分析。
1.3常规分析
用于化学分析的样本按照GB 15044-2009《食品添加剂卡拉胶》中的方法做水分、灰分的测定。表1为常规分析的测量结果，从表中可以看出各个参数的结果变化幅度不大，这也是由卡拉胶的生产工艺、原料及其化学结构所决定的，所有样品建立的模型基本能够满足绝大多数情况下的测量范围。
表1卡拉胶中水分、灰分参数
| 成分 | 样品数量 | 平均值 | 最小值 | 最大值 | 标准偏差 |
| 水分 | 105 | 8.9％ | 7.6％ | 10.5％ | 0.6526 |
| 灰分 | 105 | 21.59％ | 19.03％ | 23.79％ | 1.616 |
1.4卡拉胶光谱测量
每次取一个样本放入仪器专用的小样品杯中，以全部覆盖样品杯底部的投射镜片为准，放入仪器中盖上盖子，使用最大7个点进行扫描，并保存数据，所有样本完成扫描后，导出样本数据，待进一步数据处理。
1.5光谱数据预处理
每个样本进行三次扫描，并在WINISI软件上计算平均值，得到最终的光谱反射率数据。同时将光谱反射数据进行Log(1/R)变换，然后采用SNV预处理和卷积平滑处理过滤各种高频噪声。光谱数据处理在1100-1650nm仪器的全部波段进行分析。
2结果与分析
2.1光谱图分析
卡拉胶105个样本的近红外光谱曲线如图1所示。从图中看出，不同样本的光谱形状基本相似，波峰波谷比较明显，反射率与卡拉胶的水分和灰分有一定的相关趋势，用红外光谱来预测卡拉胶中的水分和灰分的含量是可行的。
利用WINISI处理软件设置水分和灰分两个项目，并输入每个样本的实验室常规分析数据，用90个样本数据建立预测模型，剩余的15个样本数据用于预测模型的性能验证。光谱处理方式采用PCA(主成分分析)+MDF(计算马氏距离方式)+SNV(标准正常化)+Detrend(去散射处理)+一阶导数+平滑处理和PCA(主成分分析)+MDF(计算马氏距离方式)+平滑处理两种处理方式进行比较，并采用PLS(最小二乘法回归技术)、MPLS(改进最小二乘法回归技术)和PCR(主成分分析回归技术)三种定标算法进行计算得分，筛选出最好的定标方程。SNV是标准矢量归一化，主要用于消除和重复性相关的变化，可以消除样品光谱中线性平移的影响。一阶倒数和去散射处理分别主要用于消除基线、背景干扰和颗粒分布不均匀及颗粒大小产生的散射影响。
2.2 PLS、MPLS与PCR预测模型的建立
在软件中设置数据处理条件，T值设置为2.5，即当某些预测结果与传统化学结果的差大于定标误差的2.5倍时，则这些样品被认为是T值超常样品；H值设置为10，即当某样品的偏差大于定标样品的平均偏差10倍时，则将被认为是光谱值超常样品；定标模型采用的光谱区段为1100-1648nm，然后分别选择PLS、MPLS和PCR三种算法计算预测模型的定标方程。表2为PLS、MPLS和PCR三种建模方式不同光谱处理方法对建模结果的影响。以交叉验证相关系数越接近1，交叉验证误差最小为指标，确定最优的定标方程组合。从表2中可以得知，水分含量采用PLS、PCR模式标准正常化去散射1阶倒数平滑滤波处理和MPLS模式平滑滤波处理效果比较理想，而灰分含量采用PLS、PCR模式进行平滑滤波处理和MPLS模式标准正常化去散射1阶倒数平滑滤波处理的效果比较好。
表2 PLS、MPLS和PCR三种建模方式不同光谱处理方法的建模效果
2.3模型的验证
为了检验模型的预测效果，将样本中未参与建模的15个样本光谱数据代入模型中，将模型预测值与实际含量做相关分析。表3为PLS、MPLS和PCR三种模型的验证结果，其中Bias是方程的斜率，是偏差报警限，它是0.6倍的预测标准偏差；SEP(c)表示预测标准偏差的报警限，它是预测标准偏差的1.3倍；Slope是方程的截距；RSQ是定标方程的相关系数。以RSQ最大为指标，从表3验证结果可以看出，PLS模式建立的预测模型效果较好，结合图2PLS模式预测模型的预测结果统计，水分相关系数0.877，灰分相关系数0.973，其他模式建立的模型差异不大，完全可以用来对未知样品水分和杂质含量的实际预测。
表3三种模型的验证结果
3、总结
从定标数据来看，采用PLS方法建立的预测模型的相关系数分别为0.6366(水分)、0.9686(灰分)，灰分相对来说效果不错，有比较高的相关性，准确性相对也较好。水分结果一般，其原因可能是因为参比方法的准确度不高，所以应注意提高手工分析的准确性。从样品光谱图来看这些样品有几个不同的来源，光谱有比较大的差异，样品分为几个不同的团，应该收集更多的样品或分组进行定标。在模型验证中，预测RSQ为0.877(水分)、0.973(灰分)，以上结果表明，用NIRS技术对卡拉胶水分和灰分含量加以预测是可行的，甚至可以扩展到预测卡拉胶其他项目。
总之，本申请提供的卡拉胶杂质、水分含量检测方法，通过近红外光谱仪扫描结合光谱预处理和模型优化方法建立分析库，可以实现对卡拉胶中各种参数含量快速、无破坏性的绿色分析。具有快速、无损、方便和环保的优点。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种卡拉胶杂质、水分含量检测方法，其特征在于，采用近红外光谱分析检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
取卡拉胶样本若干份并对每份样本进行编号，从每份样本中各取两份，一份进行常规化学分析，另一份采用近红外光谱仪进行近红外光谱分析；
依次对各个样本进行常规化学分析以及近红外线光谱测量，分别记录每份样本进行化学分析获得的标准杂质、水分含量数据以及获得的标准光谱图，并根据各个样本的编号生成标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库；
取待检测卡拉胶样本采用所述近红外光谱仪进行近红外光谱测量，将获得的待检测样本光谱图与标准光谱图库中的各个标准光谱图进行对比；
当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱满足预置的误差条件时，则通过该标准光谱图的编号在标准杂质、水分含量数据库中查找与其相对于的标准杂质、水分含量数据；所述查找到的标准杂质、水分含量数据即为所述待检测卡拉胶样本的杂质、水分含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用四分法从每份样本中各取两份。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述近红外光谱仪的扫描范围为1100-1650nm，光谱分辨率为0.5nm，采样数据点为1100个。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，依次对各个样本进行常规化学分析以及近红外线光谱测量，分别记录每份样本进行化学分析获得的标准杂质、水分含量数据以及获得的标准光谱图，包括：
所述常规化学分析为按照GB 15044-2009《食品添加剂卡拉胶》中的方法，分别对各个样本进行水分、灰分的测定获得标准杂质、水分含量数据；所述近红外线光谱测量为每次取一个样本放入仪器专用的小样品杯中，以全部覆盖样品杯底部的投射镜片为准，放入所述近红外光谱仪中盖上盖子，使用最大7个点进行扫描，并保存扫描获得标准光谱图。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述近红外线光谱测量包括每个样本采用所述近红外光谱仪进行三次扫描，并在采用近红外或傅立叶变换红外应用的定标开发软件计算平均值，得到最终的光谱反射率数据；同时将光谱反射率数据进行Log(1/R)变换，然后进行数据预处理和卷积平滑处理过滤各种高频噪声获得标准光谱图。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱满足预置的误差条件时，包括：
判断所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中的某一标准光谱的马氏距离相关性是否小于10倍，如果是，则判断为满足误差条件。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当所述待检测样本光谱图与所述标准光谱图库中所有图谱的马氏距离相关性均大于10倍时，则将该待检测样品进行编号，并取另外一份该待检测样本进行常规化学分析记录该份样本进行化学分析获得的杂质、水分含量数据以及获得的光谱图，并作为标准杂质、水分含量数据以及标准光谱图加入所述标准杂质、水分含量数据库以及标准光谱图库中。
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