CN106967408B - 一种超低密度陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超低密度陶粒支撑剂按重量百分含量计，该支撑剂包含以下原料组分：煅烧煤矸石45‑65%、未煅烧煤矸石25‑30%、氧化铝粉5‑20%、氟化铝1‑3%,五氧化二钒3‑5%。本发明具有低成本，体积密度低的利用高岭石质煤矸石制备，且适用于低渗透非常规油气藏水力压裂的优点。
Description
技术领域
本发明涉及石油、气井压裂工艺用支撑剂技术领域，特别涉及一种高岭石质煤矸石制备超低密度陶粒支撑剂及其制备方法。
背景技术
近年来，页岩气等非常规油气藏被勘探开发利用，在能源结构中起到了重要作用。非常规油气储层致密、渗透率低、孔隙度小于10%，孔喉以纳米级为主（多小于1μm），因此，非常规油气藏的开发对压裂设备和材料提出了更高的要求。
国内外在低渗透油气藏的开采中成功运用了低成本的清水压裂，为油气井的增产提供了非常有效的技术支持。清水压裂要求支撑剂具有低成本、低密度、高强度等新的性能特点，以满足低粘度压裂液的配伍性需求。
现有技术制备的低密度陶粒支撑剂情况如下：
中国专利CN 102516977制备的陶粒支撑剂的体积密度≥1.56g/cm3；
中国专利CN 103484098A制备的陶粒支撑剂的体积密度≥1.56g/cm3；
中国专利CN 10366442A制备的陶粒支撑剂的体积密度≥1.49g/cm3；
中国专利CN 102942916A制备的陶粒支撑剂的体积密度≥1.43g/cm3
煤矸石是采煤和洗煤过程中排出的固体废弃物。大量煤矸石长期堆放既占用土地，浪费资源，又会对环境造成污染。为了落实可持续发展的战略，有必要对煤矸石进行综合开发应用，提高资源的利用率，降低资源的浪费。
煤矸石的主要含量为二氧化硅和三氧化二铝，因此可用于油气开采行业来制备压裂支撑剂。以铝含量较低的高岭石质煤矸石研制密度低的陶粒支撑剂不仅使资源得到合理利用，促进我国支撑剂行业的发展，而且对提高我国油气产业的资源采收率具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本，体积密度低的利用高岭石质煤矸石制备，且适用于低渗透非常规油气藏水力压裂的超低密陶粒支撑剂及其制备方法。
本发明所述的超低密度陶粒支撑剂，按重量百分含量计，该支撑剂包含以下原料组分：
煅烧煤矸石45-65%、未煅烧煤矸石25-30%、氧化铝粉5-20%、氟化铝1-3%,五氧化二钒3-5%。
所述煤矸石原料来源于山西浑源,。
所述煤矸石Al2O3含量为34-39wt%，SiO2含量为42-46wt%。
所述氧化铝粉Al2O3含量≥80wt%；氟化铝、五氧化二钒其含量均≥99wt%。
本发明超低密度支撑剂的体积密度为1.25-1.27g/cm3，视密度为2.65-2.69g/cm3，52MPa破碎率小于5.18-8.34%。
本发明一种超低密度陶粒支撑剂的制备方法包括如下步骤：
将煤矸石在600-900℃温度条件下煅烧0.5-1.5h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氢氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至粒度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的10%-15%，制粒时间为10-30min，得到陶粒坯体，筛选18-30的陶粒坯体经，烘干至水分≤5wt%，最后将烘干的陶粒生坯高温烧结，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂。
所述烧结温度为1350-1400℃，保温时间为1-2h。
本发明的有益效果为：
1、煤矸石主要成分为Al2O3、SiO2，且铝含量低，适合作为制备低密度陶粒支撑剂的原料。煤矸石产出量大，来源广，可代替越来越少的高铝土矿资源，提高资源利用率。
2、采用高岭石质煤矸石制备的陶粒支撑剂可显著降低体积密度（与现有技术相比，降低了大约13%），有利的降低了油气井辅助设备的运行成本（压裂液、砂比等），减少了压裂液的使用，降低了生产成本。采用高岭石质煤矸石制备的陶粒支撑剂能够应用于低渗透非常规油、气藏水力压裂。
3、开发煤矸石的综合利用途径，变废为宝，解决环境污染的同时带来了可观的经济效益。
4、本发明的体积密度优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例所述的超低密度陶粒支撑剂，原料的质量百分比如下：
煅烧煤矸石60%、未煅烧煤矸石25%、氧化铝粉11%、氟化铝1%，五氧化二钒3%。
原料技术指标为煤矸石（Al2O3:36.18wt%，SiO2:44.48 wt%，Fe2O3:0.34wt%，TiO2:0.71wt%，CaO:0.42wt%，K2O:0.18wt%，Na2O:0.034wt%，MgO：0.19wt%，其它烧失）；氧化铝粉（Al2O3含量90wt%）；氟化铝、五氧化二钒（含量为99wt%）。
制备步骤如下：
所述煤矸石在600℃温度条件下煅烧1.5h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照所述煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至细度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的10%，制粒时间为10min，得到陶粒坯体；筛选18-30目的陶粒坯体，烘干至水分为5wt%。最后将烘干的陶粒生坯在1400℃高温烧结2h。筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂成品。
经检测成品的体积密度为1.25g/cm3,视密度为2.69g/cm3，闭合压力为52MPa时破碎率为5.18%，优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
实施例2
本实施例所述的超低密度陶粒支撑剂，原料的质量百分比如下：
煅烧煤矸石45%、未煅烧煤矸石30%、氧化铝粉20%、氟化铝3%、五氧化二钒2%。
原料技术指标为煤矸石（Al2O3:36.18wt%，SiO2:44.48 wt%，Fe2O3:0.34wt%，TiO2:0.71wt%，CaO:0.42wt%，K2O:0.18wt%，Na2O:0.034wt%，MgO：0.19wt%，其它烧失）；氧化铝粉（Al2O3含量80wt%）；氟化铝、五氧化二钒（含量为99wt%）。
制备步骤如下：
所述煤矸石在750℃温度条件下煅烧1h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照所述煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至细度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的12%，制粒时间为15min，得到陶粒坯体；筛选18-30目的陶粒坯体，烘干至水分为3wt%。最后将烘干的陶粒生坯在1350℃高温烧结1h，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂成品。
经检测成品的体积密度为1.27g/cm3,视密度为2.65g/cm3，闭合压力为52MPa时破碎率为7.23%，均优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
实施例3
本实施例所述的超低密度陶粒支撑剂，原料的质量百分比如下：
煅烧煤矸石50%、未煅烧煤矸石23%、氧化铝粉20%、氟化铝2%、五氧化二钒5%。
原料技术指标为未煅烧煤矸石（Al2O3:36.18wt%，SiO2:44.48 wt%，Fe2O3:0.34wt%，TiO2:0.71wt%，CaO:0.42wt%，K2O:0.18wt%，Na2O:0.034wt%，MgO：0.19wt%，其它烧失）；氧化铝粉（Al2O3含量80wt%）；氟化铝、五氧化二钒（含量为99wt%）。
制备步骤如下：
所述煤矸石在900℃温度条件下煅烧0.5h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照所述煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至细度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的15%，制粒时间为30min，得到陶粒坯体；筛选18-30目的陶粒坯体，烘干至水分为3.7wt%。最后将烘干的陶粒生坯 在 1370℃高温烧结2h，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂成品。
经检测成品的体积密度为1.27g/cm3,视密度为2.67g/cm3，闭合压力为52MPa时破碎率为8.34%，均优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
实施例4
本实施例所述的超低密度陶粒支撑剂，原料的质量百分比如下：
煅烧煤矸石65%、未煅烧煤矸石24%、氧化铝粉5%、氟化铝2%、五氧化二钒4%。
原料技术指标为未煅烧煤矸石（Al2O3:34.27wt%，SiO2:45.81wt%，Fe2O3:0.50wt%，TiO2:1.34wt%，CaO:0.10wt%，K2O:0.29wt%，Na2O:0.018wt%，MgO：0.35wt%，其它烧失）；氧化铝粉（Al2O3含量98wt%）；氟化铝、五氧化二钒（含量为99wt%）。
制备步骤如下：
所述煤矸石在600℃温度条件下煅烧1h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照所述煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至细度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的13%，制粒时间为25min，得到陶粒坯体；筛选18-30目的陶粒坯体，烘干至水分为4.3wt%。最后将烘干的陶粒生坯在1350℃高温烧结2h，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂成品。
经检测成品的体积密度为1.26g/cm3,视密度为2.66g/cm3，闭合压力为52MPa时破碎率为5.38%，均优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
实施例5
本实施例所述的超低密度陶粒支撑剂，原料的质量百分比如下：
煅烧煤矸石58%、未煅烧煤矸石26%、氧化铝粉10%、氟化铝1%、五氧化二钒5%。
原料技术指标为未煅烧煤矸石（Al2O3:38.57wt%，SiO2:42.16wt%，Fe2O3:0.38wt%，TiO2:0.86wt%，CaO:0.36wt%，K2O:0.21wt%，Na2O:0.016wt%，MgO：0.11wt%，其它烧失）；氧化铝粉（Al2O3含量93 wt %）；氟化铝、五氧化二钒（含量为99wt%）。
制备步骤如下：
所述煤矸石在750℃温度条件下煅烧1h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照所述煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至细度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的12%，制粒时间为15min，得到陶粒坯体；筛选18-30目的陶粒坯体，烘干至水分为4wt%。最后将烘干的陶粒生坯在1380℃高温烧结1.5h，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂成品。
经检测成品的体积密度为1.25g/cm3,视密度为2.68g/cm3，闭合压力为52MPa时破碎率为6.13%，均优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。
Claims (8)
1.一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于按重量百分含量计，该支撑剂包含以下原料组分：
煅烧煤矸石45-65%、未煅烧煤矸石25-30%、氧化铝粉5-20%、氟化铝1-3%,五氧化二钒3-5%；
所述煤矸石中Al2O3含量为34-39wt%，SiO2含量为42-46wt%。
2.如权利要求1所述的一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于超低密度支撑剂的体积密度为1.25-1.27g/cm3，视密度为2.65-2.69g/cm3，52MPa破碎率小于5.18-8.34%。
3.如权利要求1所述的一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于所述煤矸石原料来源于山西浑源。
4.如权利要求1所述的一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于所述氧化铝粉Al2O3含量≥80wt%。
5.如权利要求1所述的一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于所述氟化铝含量≥99wt%。
6.如权利要求1所述的一种超低密度陶粒支撑剂，其特征在于所述五氧化二钒含量≥99wt%。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种超低密度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将煤矸石在600-900℃温度条件下煅烧0.5-1.5h，粉碎后得煅烧煤矸石原料；按照煅烧煤矸石、未煅烧煤矸石、氧化铝粉、氢氧化铝粉、氟化铝和五氧化二钒的质量百分比称取后混合均匀并研磨至粒度小于400目，得到混合物料；然后将混合物料倒入强力混合造粒机中加水制粒，加水量为混合物料质量的10%-15%，制粒时间为10-30min，得到陶粒坯体，筛选18-30的陶粒坯体经，烘干至水分≤5%，最后将烘干的陶粒生坯高温烧结，筛选20-40目的烧结陶粒，得到超低密度陶粒支撑剂。
8.如权利要求7所述的一种超低密度陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于所述烧结温度为1350-1400℃，保温时间为1-2h。
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Legal Events
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Gao Feng Inventor after: Miao Yang Inventor after: Chen Yaobin Inventor after: Yue Junlei Inventor before: Gao Feng Inventor before: Chen Yaobin Inventor before: Yue Junlei |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20191115 Termination date: 20200328 |