CN106957419A - 一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃pc的方法 - Google Patents

一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃pc的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，本发明将氧化石墨烯分散液与硝酸镧和锡酸钠的混合溶液混合，然后采用氨水沉淀法在室温下制备得到氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物，再将氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物依次在氮气、氦气、二氧化碳保护气氛下进行煅烧处理，得到氧化石墨烯包覆锡酸镧，然后将以双酚A、碳酸二甲酯为原料制得的双酚A二丁基碳酸酯与上述制得的氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，通过熔融自缩聚得到氧化石墨烯包覆锡酸镧阻燃改性的PC，所制得的PC材料不仅具有优异的阻燃消烟性能，还具有良好的机械性能、抗静电性能和热稳定性能。

Description

一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法
技术领域
本发明涉及一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚碳酸酯是一种无味、无臭、无毒、透明的无定形热塑型材料，是分子链中含有碳酸酯的一类高分子化合物的总称，简称PC。由于R基团的不同，它可分为脂肪族类和芳香族类两种。但因制品性能、加工性能及经济因素等的制约，目前仅有双酚A型的芳香族聚碳酸酯投入工业化规模生产和应用。双酚A型聚碳酸酯是目前产量最大、用途最广的一种聚碳酸酯，也是发展最快的工程塑料之一。双酚A型聚碳酸酯因其具有优良的冲击强度、耐蠕变性、耐热耐寒性、耐老化性、电绝缘性及透光性等，广泛应用于电气电子零部件、机械纺织工业零部件、建筑结构件、航空透明材料及零部件、泡沫结构材料等。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，它是一种由碳原子以ｓｐ２杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有奇异的特点与优异的性质，比如量子霍尔效应，较高的模量、强度和电子迁移速率，巨大的比表面积，优良的导热和导电性能等。这些特点和性质使得石墨烯在能源、电子、催化、生物医药和复合材料等领域具有非常广泛的应用前景。石墨烯独特的二维层状结构使其具有较好的阻燃性能，其二维片层结构具有片层阻隔效应，能够延缓热量的传递、热解产物的扩散与逸出以及氧气的扩散与混合，因此石墨可作为阻燃剂来改善聚合物的阻燃性能。
锡酸镧（La2Sn2O7）属于A2B2O7型化合物，具有烧绿石结构，属于立方面心晶系，Fd-3m空间群，其应用主要集中在发光材料的催化材料等方面。锡酸镧具有较高的热稳定性，其熔点高于2000℃，高于绝大部分高聚物的加工温度，适合作为高聚物的添加剂。专利号为CN103408960A 的中国专利中阐述了锡酸镧可作为作为高聚物的阻燃剂或阻燃协效剂使用。
王晓敏、易爱华等人在其《无卤阻燃防火聚碳酸酯及其合金材料的研究进展》一文中阐述了提高PC阻燃性的几类物质：(1)磷系阻燃剂，主要包括红磷、磷酸盐、聚磷酸铵、磷酸酯等；（2）硅系阻燃剂，主要包括聚硅烷、聚硅氧烷、聚有机硅倍半氧烷及含硅的无机物等；（3）磺酸盐系阻燃剂，目前工业常用的主要有苯磺酰基苯磺酸钾、全氟丁基磺酸钾、2,4,5-三氯苯磺酸钠；（4）硼系阻燃剂，（5）其他阻燃剂体系，如氢氧化铝、氢氧化镁等。随着科学技术的进步，阻燃剂越来越趋向环保化、低毒化、高效化、多功能化，利用复配技术，开发性能优异的环保、新型阻燃剂是阻燃剂发展的重要方向。目前还未见氧化石墨烯与锡酸镧复合使用作为无机阻燃剂应用于阻燃改性PC。
因此，本发明将氧化石墨烯分散液与硝酸镧和锡酸钠的混合溶液混合，然后采用氨水沉淀法在室温下制备得到氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物，再将氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物依次在氮气、氦气、二氧化碳保护气氛下进行煅烧处理，得到氧化石墨烯包覆锡酸镧，然后将以双酚A、碳酸二甲酯为原料制得的双酚A二丁基碳酸酯与上述制得的氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，通过熔融自缩聚得到氧化石墨烯包覆锡酸镧阻燃改性的PC，所制得的PC材料不仅具有优异的阻燃消烟性能，还具有良好的机械性能、抗静电性能和热稳定性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，本发明制得的PC材料不仅具有优异的阻燃消烟性能，还具有良好的机械性能、抗静电性能和热稳定性能。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；
（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为0.8-1.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；
（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比2-3:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至10-12，在室温下搅拌反应3-5h，反应结束后静置陈化24-48h，在80-90℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过200-400目筛，然后在氮气保护下以5-7℃/min的速率升温至460-540℃，保温1-2h，再以4-6℃/min的速率升温至720-780℃，保温1.5-2.5h，再在氦气保护下以3-5℃/min的速率降温至340-390℃，保温0.5-1h，再以2-4℃/min的速率升温至800-850℃，保温2-3h，再在二氧化碳保护下以1-3℃/min的速率降温至610-670℃，保温1-2h，再以2-4℃/min的速率降温至240-280℃，保温0.5-1h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；
（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量1-2%的单丁基氧化锡和1-2%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至180-200℃，搅拌反应6-9h，然后在130-150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；
（5）按照质量比3-4:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散1-2h，然后油浴加热至180-200℃，搅拌反应4-6h，在130-150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。
步骤（2）中所述的超声功率为200-300W。
步骤（5）中所述的超声功率为300-400W。
本发明的有益效果：
本发明将氧化石墨烯分散液与硝酸镧和锡酸钠的混合溶液混合，然后采用氨水沉淀法在室温下制备得到氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物，再将氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物依次在氮气、氦气、二氧化碳保护气氛下进行煅烧处理，得到氧化石墨烯包覆锡酸镧，然后将以双酚A、碳酸二甲酯为原料制得的双酚A二丁基碳酸酯与上述制得的氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，通过熔融自缩聚得到氧化石墨烯包覆锡酸镧阻燃改性的PC，所制得的PC材料不仅具有优异的阻燃消烟性能，还具有良好的机械性能、抗静电性能和热稳定性能。
具体实施方式
实施例1
一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；
（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为0.8mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；
（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比2:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至10，在室温下搅拌反应3h，反应结束后静置陈化24h，在80℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过200目筛，然后在氮气保护下以5℃/min的速率升温至460℃，保温1h，再以4℃/min的速率升温至720℃，保温1.5h，再在氦气保护下以3℃/min的速率降温至340℃，保温0.5h，再以2℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再在二氧化碳保护下以1℃/min的速率降温至610℃，保温1h，再以2℃/min的速率降温至240℃，保温0.5h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；
（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量1%的单丁基氧化锡和1%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至180℃，搅拌反应6h，然后在130℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；
（5）按照质量比3:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散1h，然后油浴加热至180℃，搅拌反应4h，在130℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。
步骤（2）中所述的超声功率为300W。
步骤（5）中所述的超声功率为400W。
实施例2
一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；
（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；
（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比2.5:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至11，在室温下搅拌反应4h，反应结束后静置陈化36h，在85℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过300目筛，然后在氮气保护下以6℃/min的速率升温至500℃，保温1.5h，再以5℃/min的速率升温至750℃，保温2h，再在氦气保护下以4℃/min的速率降温至360℃，保温1h，再以3℃/min的速率升温至820℃，保温2.5h，再在二氧化碳保护下以2℃/min的速率降温至640℃，保温1.5h，再以3℃/min的速率降温至260℃，保温0.5h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；
（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量1.5%的单丁基氧化锡和1.5%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至190℃，搅拌反应8h，然后在140℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；
（5）按照质量比3.5:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散1.5h，然后油浴加热至190℃，搅拌反应5h，在140℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。
步骤（2）中所述的超声功率为250W。
步骤（5）中所述的超声功率为350W。
实施例3
一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，包括以下步骤：
（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；
（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为1.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；
（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比3:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至12，在室温下搅拌反应5h，反应结束后静置陈化48h，在90℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过400目筛，然后在氮气保护下以7℃/min的速率升温至540℃，保温2h，再以6℃/min的速率升温至780℃，保温2.5h，再在氦气保护下以5℃/min的速率降温至390℃，保温1h，再以4℃/min的速率升温至850℃，保温3h，再在二氧化碳保护下以3℃/min的速率降温至670℃，保温2h，再以4℃/min的速率降温至280℃，保温1h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；
（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量2%的单丁基氧化锡和2%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至200℃，搅拌反应9h，然后在150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；
（5）按照质量比4:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散2h，然后油浴加热至200℃，搅拌反应6h，在150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。
步骤（2）中所述的超声功率为200W。
步骤（5）中所述的超声功率为300W。

Claims (3)

1.一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；
（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为0.8-1.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；
（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比2-3:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至10-12，在室温下搅拌反应3-5h，反应结束后静置陈化24-48h，在80-90℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过200-400目筛，然后在氮气保护下以5-7℃/min的速率升温至460-540℃，保温1-2h，再以4-6℃/min的速率升温至720-780℃，保温1.5-2.5h，再在氦气保护下以3-5℃/min的速率降温至340-390℃，保温0.5-1h，再以2-4℃/min的速率升温至800-850℃，保温2-3h，再在二氧化碳保护下以1-3℃/min的速率降温至610-670℃，保温1-2h，再以2-4℃/min的速率降温至240-280℃，保温0.5-1h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；
（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量1-2%的单丁基氧化锡和1-2%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至180-200℃，搅拌反应6-9h，然后在130-150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；
（5）按照质量比3-4:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散1-2h，然后油浴加热至180-200℃，搅拌反应4-6h，在130-150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的超声功率为200-300W。
3.根据权利要求1所述的一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的超声功率为300-400W。
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