CN106957295A - 一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法 - Google Patents

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    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
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Abstract

一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法所采用的技术方案是：采取了利用物理浓缩方法进行提取，将色甘酸钠原料药残液加入到浓缩釜中，开启浓缩釜搅拌、蒸汽阀门、接收罐接收阀、负压真空减压装置，即开始负压真空减压浓缩。当浓缩釜内残液只剩加入量的十分之一时，停止减压浓缩，在浓缩釜中加入剩余残液量的2.5‑4倍的95％乙醇，然后降温冷却，浓缩釜内温度低于5℃时停止冷却，静置4小时后进行固液分离，将收集的固态色甘酸钠粗品用70％乙醇溶剂，加活性炭脱色、精制三至五次后烘干得到色甘酸钠成品。

Description

一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法
技术领域
本提取技术专利涉及色甘酸钠残液提取技术，是通过物理方法在残液中将色甘酸钠提取后，再进一步精制提纯，从而获得符合《中华人民共和国药典》2015版质量标准的色甘酸钠原料药。
背景技术
色甘酸钠原料药的残液提取生产：色甘酸钠原料药的主要原料为色甘酸二乙酯（C27H24O11），由色甘酸二乙酯（C27H24O11）和碳酸氢钠（NaHCO）在乙醇溶剂中化学反应生成色甘酸钠（ C23H14Na2O11）粗品，然后用乙醇溶剂，利用活性炭脱色、精制三次后烘干得到色甘酸钠成品。在色甘酸钠生产过程中需要用大量的乙醇溶剂，每班用量约1000-1500kg，生产后的乙醇溶液必须回收后再利用，乙醇溶液通过回收塔进行精馏，每班乙醇溶液精馏量约1500-2800kg，精馏后的乙醇溶剂浓度为95％。精馏完成后，精馏釜中剩下的溶液即为残液，每班量约400-600kg。前期没有相关提取技术，只能集中后按污水处理，既增加环保成本和投入，又影响产品收率。此问题一直没有得到好的解决方法。
发明内容
针对目前，由于生产色甘酸钠原料药而产生的大量残液，增加环保成本和影响产品收率的问题。本提取技术的目的是公开色甘酸钠原料药残液中提取色甘酸钠原料药成品的技术。
本发明一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法所采用的技术方案是：经过研究和分析，残液由纯化水和色甘酸钠以及极其微量的其它杂质组成。其中杂质几乎可以忽略不计，色甘酸钠含量约为11.7‰左右，剩余为纯化水。根据色甘酸钠原料药残液的理化性质，采取了利用物理浓缩方法进行提取。将色甘酸钠原料药残液加入到浓缩釜中，开启浓缩釜搅拌、蒸汽阀门、接收罐接收阀、负压真空减压装置，即开始负压真空减压浓缩。在整个浓缩过程中真空系统压力不得低于0.09MPa，浓缩釜釜内温度不得高于70℃，当浓缩釜内残液只剩加入量的十分之一时，停止减压浓缩，在浓缩釜中加入剩余残液量的2.5-4倍的95％乙醇，然后降温冷却，浓缩釜内温度低于5℃时停止冷却，静置4小时后进行固液分离。将收集的固态色甘酸钠粗品用70％乙醇溶剂，加活性炭脱色、精制三至五次后烘干得到色甘酸钠成品。所得色甘酸钠原料药经检验，各项指标均符合《中国药典》2015年版二部规定。
本发明的有益效果是：浓缩提取工艺简单，无需增加其他化学辅料，浓缩提取容易控制，无其他负反应物产生，污染少投入少收益高，减少环保成本和投入，增加产品收率，创造可观的经济效益。
附图说明
图1是真空浓缩减压装置的结构示意图。
图中，1、浓缩釜；2、冷凝器；3、冷却水出管；4、冷却水进管；5、接收罐；6、真空系统。
具体实施方式
一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法所采用的技术方案是：经过研究和分析，残液由纯化水和色甘酸钠以及极其微量的其它杂质组成。其中杂质几乎可以忽略不计，色甘酸钠含量约为11.7‰左右，剩余为纯化水。根据色甘酸钠原料药残液的理化性质，采取了利用物理浓缩方法进行提取。将色甘酸钠原料药残液加入到浓缩釜中，开启浓缩釜搅拌、蒸汽阀门、接收罐接收阀、负压真空减压装置，即开始负压真空减压浓缩。在整个浓缩过程中真空系统压力不得低于0.09MPa，浓缩釜釜内温度不得高于70℃，当浓缩釜内残液只剩加入量的十分之一时，停止减压浓缩，在浓缩釜中加入剩余残液量的2.5-4倍的95％乙醇，然后降温冷却，浓缩釜内温度低于5℃时停止冷却，静置4小时后进行固液分离。将收集的固态色甘酸钠粗品用70％乙醇溶剂，加活性炭脱色、精制三至五次后烘干得到色甘酸钠成品。所得色甘酸钠原料药经检验，各项指标均符合《中国药典》2015年版二部规定。

Claims (1)

1.一种利用残液提取色甘酸钠原料药的方法所采用的技术方案是：经过研究和分析，残液由纯化水和色甘酸钠以及极其微量的其它杂质组成；其中杂质几乎可以忽略不计，色甘酸钠含量约为11.7‰左右，剩余为纯化水；根据色甘酸钠原料药残液的理化性质，采取了利用物理浓缩方法进行提取；将色甘酸钠原料药残液加入到浓缩釜中，开启浓缩釜搅拌、蒸汽阀门、接收罐接收阀、负压真空减压装置，即开始负压真空减压浓缩；在整个浓缩过程中真空系统压力不得低于0.09MPa，浓缩釜釜内温度不得高于70℃；当浓缩釜内残液只剩加入量的十分之一时，停止减压浓缩；在浓缩釜中加入剩余残液量的2.5-4倍的95％乙醇，然后降温冷却；浓缩釜内温度低于5℃时停止冷却，静置4小时后进行固液分离；将收集的固态色甘酸钠粗品用70％乙醇溶剂，加活性炭脱色、精制三至五次后烘干得到色甘酸钠成品；所得色甘酸钠原料药经检验，各项指标均符合《中国药典》2015年版二部规定。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112225715A (zh) * 2020-10-26 2021-01-15 山东博山制药有限公司 色甘酸钠的精制工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1121924A (zh) * 1993-12-06 1996-05-08 日加威士己株式会社 水果多酚及其生产方法以及其用途
CN105753899A (zh) * 2016-03-19 2016-07-13 安徽东至广信农化有限公司 一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1121924A (zh) * 1993-12-06 1996-05-08 日加威士己株式会社 水果多酚及其生产方法以及其用途
CN105753899A (zh) * 2016-03-19 2016-07-13 安徽东至广信农化有限公司 一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘卫东等: "合成凉味剂WS-23母液残液的回收处理", 《安徽化工》 *
天津医药工业研究所: "色甘酸钠合成工艺简介", 《医药工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112225715A (zh) * 2020-10-26 2021-01-15 山东博山制药有限公司 色甘酸钠的精制工艺

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