CN106950244A - 一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电‑弛豫相变的方法 - Google Patents

一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电‑弛豫相变的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电‑弛豫相变的方法，探测对象为含有磁性元素的铁电材料，涉及探测方法包括：1)在固定温度下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振峰；2)变化温度范围使预计相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；3)对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；4)根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度。该方法操作简单，可对粉末、块体和薄膜等样品进行测试，在作为不同铁电相变类型的判据方面具有实用价值。

Description

一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法
技术领域
本发明涉及铁电压电功能材料领域，特别涉及一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法。
背景技术
作为当今社会一类极为重要的功能材料，铁电压电材料不仅由于具有两种极性态，而在信息存储领域展现出极大的应用潜力，同时由于其既能在应力作用下输出电信号，反之也能在电压驱动下产生应变，而被普遍用做压电传感器，执行器，换能器等器件的核心材料，在声呐探测，医学超声，信息处理，环境监测，微驱动，通信等众多领域得到广泛的应用。铁电相变温度作为铁电材料的一个关键参数之一，直接关系到材料及相关器件的使用温度，具有重要的实用价值。因此，探测铁电相变温度就成为相关材料和器件领域一个重要的问题，目前主要的探测方法有介电法，光学法等等，技术相对成熟，其中介电法和光学法对样品有较高的要求，如介电法要求样品必须具有电极，光学法要求样品透明度较好，质量较高，测试样品多为单晶，且均不能对粉末样品进行测试分析。总之，发展能适应不同材料形态，尤其是近年来发展的纳米低维材料等，且操作简便，灵敏度高的铁电相变探测方法仍然具有现实应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法，该方法操作简单，可对包括粉末及纳米低维样品进行测试，不需要制备电极，且能对不同铁电相变类型及相变温度范围进行探测。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，在室温下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振峰；
步骤二，变化温度范围使预计相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；
步骤三，对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；
步骤四，根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度范围。
所述步骤一中，得到电子自旋共振峰后，采用介电法对样品相变行为进行测试，得到用作参考和检验标准的其居里温度。
所述进行电子自旋共振测试的对象为含有磁性元素的铁电体。
用于对铁电体不同类型的铁电相变—正常铁电相变，弥散铁电相变和弛豫铁电相变及其相变温度范围进行探测判断。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
第一，测试样品制备简单，且能广泛适应各种样品形态，样品不需要特定外形尺寸，不需要电极，能对低维纳米材料进行测试；
第二，操作较简单，灵敏度高，电子自旋共振对材料中电子自旋态具有高灵敏度，能探测出由于铁电相变导致的电子自旋态的细微变化。
附图说明
图1是实施例1中DF01样品ESR谱线宽和峰强随温度变化图谱；
图2是实施例1中DF01样品在10kHz频率下的介电温谱图；
图3是实施例2中DF06样品ESR谱线宽和峰强随温度变化图谱；
图4是实施例2中DF06样品在10kHz频率下的介电温谱图；
图5是实施例3中DF10样品ESR谱线宽和峰强随温度变化图谱；
图6是实施例3中DF10样品在10kHz频率下的介电温谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
基于电子自旋共振技术探测0.99BaTiO3-0.01DyFeO3，简称DF01，铁电陶瓷样品中正常铁电相变的方法包括如下步骤：
1)在室温下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振谱；
2)采用介电法对样品相变行为进行测试，得到其居里温度，用作本实施例中的参考和检验标准。
3)变化温度范围使实际相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；
4)对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；
5)根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度范围。
图1为实施例1中DF01样品电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系，可以看到在相变温度附近电子自旋共振峰的宽度和强度均发生了明显的跃变，且特征温度与图2中参考介电测试得到的相变温度相吻合，峰强变化率达60％，表明了此方法的可靠性和高灵敏度。
实施例2：
基于电子自旋共振技术探测0.94BaTiO3-0.06DyFeO3，简称DF06，铁电陶瓷样品中正常铁电相变的方法包括如下步骤：
1)在室温下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振谱；
2)采用介电法对样品相变行为进行测试，得到其居里温度，用作本实施例中的参考和检验标准。
3)变化温度范围使实际相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；
4)对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；
5)根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度范围。
图3为实施例2中DF06样品电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系，可以看到在相变温度附近电子自旋共振峰的宽度和强度均发生了明显的跃变，并且变化发生在一个较宽的温度区间内，且特征温度及弥散相变温度区间的特征与图4中参考介电测试得到宽化的介电峰相吻合，表明其属于弥散铁电相变类型，峰强变化率达100％，再次表明了此方法的可靠性和高灵敏度。
实施例3：
基于电子自旋共振技术探测0.90BaTiO3-0.10DyFeO3，简称DF10，铁电陶瓷样品中正常铁电相变的方法包括如下步骤：
1)在室温下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振谱；
2)采用介电法对样品相变行为进行测试，得到其居里温度，用作本实施例中的参考和检验标准。
3)变化温度范围使实际相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；
4)对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；
5)根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度范围。
图5为实施例3中DF10样品电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系，可以看到在相变温度附近电子自旋共振峰的宽度和强度没有发生明显跃变，而是呈现出单调的变化趋势。图6中参考介电测试表明DF10样品属于弛豫铁电体类别了，没有宏观的结构相变，故在ESR谱中不存在跃变，指明了弛豫铁电材料中的ESR谱特征。结合上述两个实施例，可以看到采用ESR谱不仅可以确定铁电相变和弥散相变的温度范围，还能用来区分判断包括弛豫铁电体在内的不同相变行为。

Claims (4)

1.一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在室温下对材料进行电子自旋共振测试，得到其电子自旋共振峰；
步骤二，变化温度范围使预计相变温度包含在内，收集不同温度下的电子自旋共振谱；
步骤三，对不同温度的电子自旋共振谱进行收集，处理，得到电子自旋共振峰线宽和强度等参数随温度变化关系；
步骤四，根据数据特征和标准，确定材料中铁电，弥散或弛豫相变及其温度范围。
2.根据权利要求1所述的一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法，其特征在于，所述步骤一中，得到电子自旋共振峰后，采用介电法对样品相变行为进行测试，得到用作参考和检验标准的其居里温度。
3.根据权利要求1所述的一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法，其特征在于，所述进行电子自旋共振测试的对象为含有磁性元素的铁电体。
4.根据权利要求1所述的一种基于电子自旋共振探测铁电体中铁电-弛豫相变的方法，其特征在于，用于对铁电体不同类型的正常铁电相变，弥散铁电相变和弛豫铁电相变及相变温度范围进行探测判断。
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