CN106946457A - 一种紫红色玻璃及其一次显色制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫红色玻璃及其制备方法，所述紫红色玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO2 58.0～65.0％，B2O3 2.5～5.0％，Na2O 3.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～6.0％，BaO 0～2.5％，ZnO 6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，Au 0.008～0.03％，Se 0.01～0.5％。本发明以Au和Se作为着色剂，可使玻璃在较低温度下显色，减少二次热处理显色的工序，降低玻璃制品因高温显色而变形的可能性。ZnO和SnO2还可用于提高Au在玻璃中的溶解度，改善着色效果，降低了玻璃的生产成本。

Description

一种紫红色玻璃及其一次显色制备方法
技术领域
本发明属于有色玻璃制备方法技术领域，具体涉及一种紫红色玻璃及其一次显色制备方法。
背景技术
紫红玻璃由于其优美的颜色而在市场上广受欢迎，常用于加工高级工艺品、高档器皿玻璃和装饰玻璃以及艺术玻璃。
目前市场上的紫红色玻璃主要有高锰酸钾等作着色剂的离子着色玻璃和以金作着色剂的胶体着色玻璃，即金红玻璃。高锰酸钾作着色剂生产的紫红色玻璃紫色深、红色浅，整体颜色较暗，并且高锰酸钾着色不稳定，极易出现在玻璃组成和熔制制度都相同的条件下，玻璃颜色差异大。传统的金红玻璃以金为着色剂，常以铅硅酸盐玻璃为基础玻璃组成，促进玻璃的快速显色。因为铅对人体和环境危害大，所以以普通钠钾硅酸盐玻璃作基础玻璃来生产金红玻璃是主要趋势。
金红玻璃着色美丽鲜艳，冷却时通常为无色，通常需要在较高温度进行二次显色，显色后可产生美丽的紫红色、宝石红。金红玻璃采用贵金属金作为着色剂，导致其成本非常高，金含量低的金红玻璃在生产过程中需要在高温度下进行二次热处理显色，玻璃制品易产生软化变形。并且二次显色过程较复杂，生产过程中经常常出现不同时间、不同批次之间的玻璃光谱性能差异巨大的情况。若要使金红玻璃在低温即显色，需要加入较高含量的金作为着色剂，又会增加成本。因此，要想使无铅的环保型金红玻璃得到大面积生产，必须要解决其高温显色与成本高的问题。
本发明拟通过以金和硒粉为着色剂，开发一种无铅的紫红色玻璃。硒粉的加入使金红玻璃在退火过程即可显色，在工艺上能减少二次热处理显色过程，降低生产成本；在着色上能达到低含量、着色深的效果，减少高温热处理可能导致的制品变形，有利于生产着色稳定、均一性好、颜色鲜艳的紫红色玻璃。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种一次显色制备紫红色玻璃的方法及制备的紫红色玻璃，该方法不仅简化生产过程，还可改善玻璃颜色不均匀及二次显色工艺造成玻璃制品变形的问题，所制备的紫红色玻璃颜色鲜艳美观，着色稳定，成本较低。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种紫红色玻璃，所述紫红色玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO258.0～65.0％，B2O3 2.5～5.0％，Na2O 3.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～6.0％，BaO 0～2.5％，ZnO 6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，Au 0.008～0.03％，Se 0.01～0.5％。
优选的是，所述紫红色玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO2 62.5～64.5％，B2O3 2.5～4.0％，Na2O 4.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～3.5％，BaO 0.5～2.0％，ZnO 9.5～11.5％，SnO2 0.3～0.6％，Sb2O3 0.15～0.35％，Au 0.01～0.03％，Se0.1～0.3％。
SiO2是重要的玻璃形成氧化物，成为玻璃的骨架。在钠钙硅酸盐玻璃中，SiO2含量增高可以降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热稳定性和化学稳定性、机械强度、硬度。但SiO2含量过高时玻璃液粘度过大，需要提高玻璃熔化温度、延长玻璃熔化时间，这样会导致生产难度增大，生产成本提高。本发明SiO2含量是58.0～68.0％之间，优选是62.5～65.5％之间。
B2O3是玻璃形成氧化物，引入B2O3能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性，增加玻璃的折射率，改善玻璃的光泽，提高玻璃的机械性能。B2O3在玻璃中还起助熔剂的作用，可加速玻璃的澄清，降低玻璃的结晶能力。本发明B2O3含量是2.5～5.0％之间，优选是2.5～4.0％。
Na2O和K2O都是玻璃的网络外体氧化物，其能够降低玻璃的黏度，促进玻璃的熔化和澄清，但Na2O会降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械强度。K+离子的加入，不仅降低了玻璃的粘度，而且能够提高玻璃的透明度和光泽。本发明Na2O的含量是3.5～6.0％之间，优选是4.5～6.0％之间；K2O的含量是11.0～16.0％之间，优选是11.0～13.5％之间。
CaO为二价网络外体氧化物，在玻璃中的主要作用是稳定剂，即增加玻璃的化学稳定性和机械强度，但当CaO较高时，能使玻璃的倾向增大，而且易使玻璃发脆。在玻璃制品的生产中，CaO的含量应根据具体的成型方式而有所不同。若本发明用于人工吹制产品，则氧化钙含量不宜过高，而对于机器吹制和机器压制产品，CaO含量可适当高些。本发明CaO含量是2.6～6.0％之间，优选是2.5～3.5％之间。
BaO为二价网络外体氧化物，在普通器皿玻璃中加入BaO能增加玻璃的折射率和玻璃密度。BaO在玻璃中的作用与CaO相似，但含钡的玻璃比含CaO的玻璃光泽好、密度大。BaO和ZnO同时使用能制得高折射率的晶质玻璃。在普通玻璃中加入质量分数0.5～1.0％的BaO，能加速玻璃的熔化、澄清和防止玻璃析晶，但当BaO加入量过大时，反而会使玻璃的澄清变困难，且加大玻璃液对坩埚和耐火材料的侵蚀。本发明BaO含量是0～2.5％之间，优选是0.5～2.0％之间。
ZnO能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性和折射率，在高温下，ZnO能降低玻璃液的粘度。在本发明中，ZnO可增加Au在钠钙硅酸盐玻璃中的溶解度，减少Se粉的大量挥发，有利于玻璃的显色，并提高玻璃的折射率。一般玻璃中ZnO的含量不宜过高，用量过大时会使玻璃产生析晶。本发明ZnO含量是7.5～13.5％之间，优选是9.5～11.5％之间。
SnO2在金属胶体着色玻璃中可以协调平衡过程的进行，防止胶体颗粒聚集成长过大，避免“瓷化”或色泽不理想等现象，在本发明中SnO2还作为热还原剂使用，将Au+还原成金原子。本发明SnO2含量是0.3～1.0％之间，优选是0.3～0.6％之间。
Sb2O3作为澄清剂，与硝酸钠共同使用，在玻璃熔化的较低温度阶段时，与NaNO3分解放出的氧形成Sb2O5。Sb2O5在玻璃熔化的高温阶段(澄清阶段)又分解放出氧，进入到玻璃的气泡中，降低气泡中气体的分压，使继续吸收气体体积增大而排出到玻璃液外，促进玻璃液的澄清。本发明Sb2O3含量是0.1～0.5％之间，优选是0.15～0.35％之间。
Au一般以氯化金的盐酸溶液引入，金在玻璃中容易析出，常常在坩埚底部有金的小颗粒，为了防止金的析出，必须在强氧化性条件下熔化玻璃，在本发明中用硝酸盐等原料作为氧化剂。Se作为玻璃着色剂，和金共同作用可使玻璃快速显色，颜色为紫红色。
本发明还提供上述紫红色玻璃的制备方法，其步骤如下：
1)按比例称取原料石英砂，硼酸，Na2CO3，KNO3，CaCO3，BaCO3，ZnO，SnO2，Sb2O3，氯金酸溶液，硒粉，各组分重量百分比为：石英砂以SiO2计58.0～65.0％，硼酸以B2O3计2.5～5.0％，Na2CO3以Na2O计3.5～6.0％，KNO3以K2O计11.0～16.0％，CaCO3以CaO计2.5～6.0％，BaCO3以BaO计0～2.5％，ZnO 6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，氯金酸溶液以Au计0.008～0.03％，硒粉以Se计0.01～0.5％；
2)先将步骤1)称量好的石英砂与氯金酸溶液充分混合均匀，再与其它原料混合均匀，得到混合料；
3)将空坩埚置于高温炉中，以2.5～5℃/min的速率升温至1320～1380℃，此时将步骤2)所得混合料加入坩埚中熔融，在此加料温度下保温15～30min，再以2.5～5℃/min的速率升温至1400～1500℃保温1.5～2.5h得到玻璃液，将玻璃液倒入预热至400～450℃的石墨模具中快速成型，得到玻璃样品，再将玻璃样品置于事先预热好的高温炉中进行退火处理，然后停止加热，自然冷却至室温得到紫红色玻璃。
按上述方案，步骤1)所述原料纯度为分析纯。
按上述方案，步骤1)所述氯金酸溶液由氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)用蒸馏水溶解稀释得到，氯金酸溶液质量浓度为0.5～2％。
按上述方案，步骤3)所述退火处理工艺为：400～600℃下保温0.5～1.5h。退火处理可以消除玻璃基体内部存在的应力，同时本发明在退火过程中玻璃显色，即为一次显色。
按上述方案，步骤3)混合好的配合料在加入空坩埚时采用高温加料法，可以得到较多的玻璃料，以充分利用坩埚的容积，且可减少配合料中低熔点物料的挥发。
本发明的有益效果在于：与传统的含铅玻璃相比，本发明用钠钾硅酸盐玻璃作为生产紫红色玻璃的基础玻璃，减少了对环境的污染，并以Au和Se作为着色剂，一方面可使玻璃在较低温度下显色，减少二次热处理显色的工序，降低玻璃制品因高温显色而变形的可能性，另外，硒粉的加入可使玻璃呈现独特的紫红色，通过调整着色剂Au和Se粉的含量可改变紫红色的深浅。在玻璃组分中加入ZnO和SnO2还可用于提高Au在玻璃中的溶解度，能用较低含量的金作为原料，改善着色效果，并且本发明方法无需二次处理显色，节约了处理工序，降低燃料消耗，从而降低了玻璃的生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1～6所制备的紫红色玻璃的透过曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1～6
一种紫红玻璃及其一次显色制备方法，包括如下步骤：
1)原料的选取：按玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO2 58.0～65.0％，B2O32.5～5.0％，Na2O 3.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～6.0％，BaO 0～2.5％，ZnO6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，Au 0.008～0.03％，Se 0.01～0.5％选取原料，其中SiO2、B2O3、Na2O、K2O、CaO、BaO、ZnO、SnO2、Sb2O3以及Au、Se分别由二氧化硅、硼酸、碳酸钠、硝酸钾、碳酸钙、碳酸钡、氧化锌、二氧化锡、三氧化二锑、氯金酸溶液(氯化金质量分数为1％)和硒粉引入，选取的原料均是国药集团化学试剂有限公司生产，纯度为分析纯；
2)将称量后的石英砂与氯金酸溶液充分混合均匀，再与其它原料混合均匀，得到混合料；
3)将空坩埚置于高温炉中，以2.5～5℃/min的速率升温至1320～1380℃，此时将步骤2)所得混合料加入空坩埚中熔融，在此加料温度下保温15～30min，再以2.5～5℃/min的速率升温至1400～1500℃保温1.5～2.5h得到玻璃液，将玻璃液倒入预热至400～450℃的石墨模具中快速成型，得到玻璃样品，再将玻璃样品置于预热至400～600℃的高温炉中保温0.5～1.5h，进行退火，以消除玻璃基体内部存在的应力，然后关闭电源，停止加热，自然冷却到室温得到紫红色玻璃。
对得到的紫红色玻璃进行切片制样，制样过程为：将退火后的玻璃样品利用内圆切割机切割成厚度为2mm的薄玻璃，进行抛光处理。对抛光处理后的玻璃进行基本性能测试，其中包含了透过率及色度测试。制样及测试过程所用的仪器设备见表1。实施例1～6的原料配比以及基本性能测试结果见表2。
表1
仪器名称 型号 厂家
高温熔炼炉 GMT-2O-16 上海广益高温技术实业有限公司
一体化程控高温炉 ECF1-3-13 上海广益高温技术实业有限公司
内圆切割机 J5085-1/ZF 西安捷盛电子技术有限责任公司
单盘台式金相抛光机 MPD-1 上海研润光机科技有限公司
紫外可见近红外分光光度计 UV-3600 日本岛津公司
测色色差计 WSC-S 上海圣科仪器设备有限公司
表2
将玻璃进行透过率测试，测试波长范围为300～800nm，得到的透过曲线见附图1。由附图1可见，本发明提供的无铅紫红色玻璃在可见光波段有一个吸收峰，主吸收峰在520～550nm。在300～600nm波段透过率低于25％，在600～800nm波段透过率较高，此波段实施例2的透过率最高，最高可达82％。
此外，将玻璃样品进行CIEX10Y10Z10色度系统及主波长、兴奋纯度的测试，测试结果如表2所示。在系统中，样品的颜色可以看作是标准照明体和某一光谱色按一定比例混合得到的颜色，其中该光谱色的波长就是主波长，代表了样品颜色的主色调。而标准照明体和光谱色的混合比例通常定义为颜色的兴奋纯度，代表颜色的饱和度。颜色的明亮程度定义为明度因子。
从表2可以看出，玻璃的主波长范围在520～545nm，结合玻璃的透过曲线(附图1)，可以说明本发明的实施例1～6玻璃颜色为紫红色。调整金和硒粉的加入量可调整玻璃的主色调(即玻璃样品的主波长，主波长越大，玻璃颜色越偏向红色)和颜色浓淡和鲜艳程度(即兴奋纯度，兴奋纯度越大，颜色越鲜艳)。随着Au/Se比值的增大(实例1～实例4)，玻璃的主波长向长波方向移动，颜色越鲜艳；Au/Se比值减小(实例4～实例6)，玻璃的主波长逐渐向短波方向移动，红色变浅，颜色鲜艳程度降低。
玻璃的明度(颜色的明暗程度)与玻璃的总透过率有关，玻璃的总透过率与玻璃的基础组成相关。由附图1可见，玻璃的透过率由高到低依次为实施例2、实施例1、实施例3、实施例5、实施例4、实施例6，此结果与明度大小一致。由以上分析的结果表明，本发明提供的方法可制备紫红色玻璃(主波长范围在520～545nm)，且无须二次显色处理。与传统不加硒粉生产的金红玻璃相比，传统金红玻璃需要在700℃以上进行热处理显色，而本发明提供的紫红有色玻璃在400～550℃退火阶段就可显色，热处理温度降低250℃左右，显色过程缩短，可大大减少玻璃高温热处理造成的变形、玻璃颜色不一致的问题，达到降低成本、提高产品质量的目的。
本发明提供的紫红色玻璃具有良好的光学性能、生产工艺简单、原料易得无污染，可以适用于传统有色玻璃所应用的装饰玻璃等领域，如用作生产人工宝石、水钻、彩色玻璃工艺品等。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (6)

1.一种紫红色玻璃，其特征在于：所述紫红色玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO2 58.0～65.0％，B2O3 2.5～5.0％，Na2O 3.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～6.0％，BaO 0～2.5％，ZnO 6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，Au 0.008～0.03％，Se 0.01～0.5％。
2.根据权利要求1所述的紫红色玻璃，其特征在于：所述紫红色玻璃中各组分的质量百分含量分别为：SiO2 62.5～64.5％，B2O3 2.5～4.0％，Na2O 4.5～6.0％，K2O 11.0～16.0％，CaO 2.5～3.5％，BaO 0.5～2.0％，ZnO 9.5～11.5％，SnO2 0.3～0.6％，Sb2O30.15～0.35％，Au 0.01～0.03％，Se 0.1～0.3％。
3.一种权利要求1所述的紫红色玻璃的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)按比例称取原料石英砂，硼酸，Na2CO3，KNO3，CaCO3，BaCO3，ZnO，SnO2，Sb2O3，氯金酸溶液，硒粉，各组分重量百分比为：石英砂以SiO2计58.0～65.0％，硼酸以B2O3计2.5～5.0％，Na2CO3以Na2O计3.5～6.0％，KNO3以K2O计11.0～16.0％，CaCO3以CaO计2.5～6.0％，BaCO3以BaO计0～2.5％，ZnO 6.0～13.5％，SnO2 0.3～1.0％，Sb2O3 0.1～0.5％，氯金酸溶液以Au计0.008～0.03％，硒粉以Se计0.01～0.5％；
2)先将步骤1)称量好的石英砂与氯金酸溶液充分混合均匀，再与其它原料混合均匀，得到混合料；
3)将空坩埚置于高温炉中，以2.5～5℃/min的速率升温至1320～1380℃，此时将步骤2)所得混合料加入坩埚中熔融，在此加料温度下保温15～30min，再以2.5～5℃/min的速率升温至1400～1500℃保温1.5～2.5h得到玻璃液，将玻璃液倒入预热至400～450℃的石墨模具中快速成型，得到玻璃样品，再将玻璃样品置于事先预热好的高温炉中进行退火处理，然后停止加热，自然冷却至室温得到紫红色玻璃。
4.根据权利要求3所述的紫红色玻璃的制备方法，其特征在于步骤1)所述原料纯度为分析纯。
5.根据权利要求3所述的紫红色玻璃的制备方法，其特征在于步骤1)所述氯金酸溶液由AuCl3·HCl·4H2O用蒸馏水溶解稀释得到，氯金酸溶液质量浓度为0.5～2％。
6.根据权利要求3所述的紫红色玻璃的制备方法，其特征在于步骤3)所述退火处理工艺为：400～600℃下保温0.5～1.5h。
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刘新华等: "《玻璃器皿生产技术》", 31 January 2007, 化学工业出版社 *

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