CN106943308B - 一种脂质体冻干组合物及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脂质体冻干组合物，所述组合物为藻酸丙二醇酯脂质体和至少一种增稠剂和至少一种填充剂经过冷冻干燥形成。膜材将藻酸丙二醇酯包裹于内水相，增大脂质体的稳定性；同时复配增稠剂，构成冻干组合物的骨架；复配填充剂，提高冻干组合物的密度，使得整体更加牢固；同时，脂质体膜材本身是类脂成分，可使得冻干组合物更加细腻，柔韧度提高。三种物质经过冷冻干燥成型，既可维持脂质体的微观结构，又能支持如花朵等精细结构的成型。本发明组合物加水复溶后具有良好的护肤功效，并且使用过程中还可呈现丰富的趣味性，是一种创新的组合及应用形式，在化妆品领域具备重大的现实意义。
Description
技术领域
本发明主要涉及化妆品技术领域，具体地说，本发明涉及化妆品脂质体的技术领域。
背景技术
脂质体(Lipsomes)是一种内部包含水相的闭合囊泡状结构,囊壁是由双分子膜组成。囊壁由亲油和亲水的双亲分子所构成的，亲油性的尾端部分位于膜的中间,而亲水性的首端部分形成膜的内外表面，这一性质使得脂溶性和水溶性的药物都可以被脂质体包封。亲油性的功能性成分一般被包容于双分子层中，亲水性的功能性成分一般被包容于内水相，因此脂质体具有装载功能性物质的广泛用途。
脂质体具有极好的生物膜相容性，容易透过皮肤角质层，在化妆品领域作为活性成分载体也具有巨大优势。同时，脂质体膜材多为天然的类脂，皮肤亲和性佳，且脂质体粒径小，本身就具有细腻的肤感和柔软皮肤的功效。但是脂质体的稳定性较差，储存过程中易发生破裂、聚集现象，最终影响体系的稳定性和产品功能。现有技术对这一问题也有着较多的研究，取得了一些成果。比如可以在膜中加入少量带电荷的成分减低聚合，还可以通过加入适合的添加剂、除去金属离子、调节适宜的pH、控制适宜的储存温度而降低脂质体的沉淀(杨鹏波等.脂质体的研究新进展[J].浙江中医药大学学报,2013,(7):936-939.)。常见的添加剂有聚乙二醇(PEG)等增稠剂(宋菲等.角鲨烯脂质体的制备及其性质研究[J].食品科技,2014(3):41-44.)，吐温80等表面活性剂(范明辉.红景天苷纳米脂质体的研制[D].江南大学,2008.)。但是这些添加剂依然不能完全实现脂质体的稳定化，而且吐温80等表面活性剂对人体有一定的不良作用，所以依然需要更多安全、有效的方法提高脂质体的稳定性，以提高脂质体的应用价值。藻酸丙二醇酯，又名丙二醇藻酸酯或藻朊酸丙二酯或藻酸丙二酯或褐藻酸丙二醇酯(Propylene glycol alginate，缩写为PGA，Cas No:9005-37-2)，由天然海藻中提取到的海藻酸经过深加工制成。藻酸丙二醇酯是一种食品添加剂，在饮料产品的起到增稠、稳定、乳化剂的作用(范素琴等.藻酸丙二醇酯在调配型酸乳饮料中的应用[J].中国食品添加剂,2012,(5):177-180.)。在制药领域，藻酸丙二醇酯可作为辅料，如悬浮剂(CN 94192403.3)。在化妆品领域，藻酸丙二醇酯一般作为保湿剂、增稠剂使用，但是目前还没有内水相含有藻酸丙二醇酯的脂质体的相关报道。
在现有的脂质体制备技术中，存在制备的脂质体稳定性差，其结构容易被破坏的技术问题。为了脂质体的稳定性，现有技术还考虑将其制备成冻干粉，通过添加冻干保护剂来辅助。但是现有技术未考虑最终产品的形状，难以形成外观细腻、质地佳、外型坚固的几何图形，更不能维持精细结构，如仿真花型。在化妆品领域，如果能将脂质体稳定技术和冷冻干燥成型相结合，将具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中脂质体稳定性差，冷冻干燥后不能维持精细的几何图形结构的技术现状，本发明提供了一种脂质体冻干组合物，内水相含有藻酸丙二醇酯的脂质体，其稳定性显著优于不含藻酸丙二醇酯的脂质体以及常用的增稠剂或表面活性剂，是一种更安全、更有效的保护方法。更重要的是，藻酸丙二醇酯不仅显著提高了脂质体在液体状态下的稳定性；在冷冻干燥过程中，内水相含有藻酸丙二醇酯的脂质体，其结构也能得到显著的保护。
同时，藻酸丙二醇酯脂质体进一步与增稠剂、填充剂复配，再经过冷冻干燥，可维持稳定的脂质体结构，同时形成肉眼可见的几何图形。该组合物形成的几何图形外观细腻、质地佳、外型坚固，可维持精细结构；且溶解速度快，复水后可提供保湿、柔软皮肤的功效，在化妆品领域具有广泛的适用性。
本发明提供的技术方案如下：
本发明提供了一种脂质体冻干组合物，藻酸丙二醇酯脂质体和至少一种增稠剂和至少一种填充剂经过冷冻干燥形成的组合物。
本发明中，所述脂质体的膜材为甘油磷脂或鞘磷脂的磷脂类化合物，内水相含有藻酸丙二醇酯。
优选的，本发明中，脂质体的膜材为卵磷脂或卵磷脂衍生物，内水相含有藻酸丙二醇酯。
更优选的，本发明中，脂质体的膜材为氢化卵磷脂，内水相含有藻酸丙二醇酯。
本发明中，所述脂质体内水相的藻酸丙二醇酯质量浓度优选0.01％-2％。
更优选的，本发明中，所述脂质体内水相的藻酸丙二醇酯质量浓度为0.02％-1％。
本发明中，所述增稠剂是水相增稠剂中的高分子有机化合物。
优选的，本发明中，所述增稠剂为天然的蛋白质或多糖的一种或多种。
优选的，本发明中，所述的蛋白质为明胶或微生物发酵获得的聚氨基酸的一种或多种。
优选的，本发明中，所述的多糖为酸性多糖、中性多糖、碱性多糖或多糖衍生物的一种或多种。
本发明中，所述填充剂为水溶性的有机化合物。
优选的，本发明中，所述填充剂为蛋白质水解产物或氨基酸或多糖水解产物或单糖或寡糖或糖醇的一种或多种。
本发明中，所述一种脂质体冻干组合物，优选脂质体的质量份数为8份-588份，增稠剂的质量份数为24份-533份，填充剂的质量份数为133份-930份。
本发明中，脂质体在组合物中的质量份数，更优选50份-517份。
本发明中，增稠剂在组合物中的质量份数，更优选48份-521份。
本发明中，填充剂在组合物中的质量份数，更优选176份-822份。
本发明中，所述组合物的形成步骤为：(1)称取藻酸丙二醇酯脂质体和至少一种增稠剂和至少一种填充剂，置于水中，搅拌均匀；(2)装于容器或模具，冷冻成型；(3)冷冻干燥，即得。
本发明中，所述组合物为肉眼可见的几何体。
优选的，本发明中，所述组合物的几何体为花朵和具有花型的植物。
本发明所述一种脂质体冻干组合物在化妆品领域的应用。
本发明中，所述藻酸丙二醇酯脂质体的获得方法为注入法、薄膜蒸发法、反相薄膜蒸发、微乳法或冻融法、超声分散法、冷冻干燥法、震荡法和高压均质法中的一种或多种。
本发明中，所述藻酸丙二醇酯脂质体，在膜材中加入甾醇类辅助脂质体的形成。
本发明中，所述藻酸丙二醇酯脂质体，载有一种或多种除藻酸丙二醇酯以外的物质。
本发明中，所述一种脂质体冻干组合物，其冷冻干燥方法为先预冻成型，再减压升华除去水分。
更加优选的，本发明中，所述组合物的形成步骤(1)加入着色剂。
更加优选的，本发明中，所述组合物的形成步骤(1)加入香精。
本发明的有益效果:
本发明所述的脂质体组合物是在制备脂质体的过程中偶然发现，内水相含有藻酸丙二醇酯可显著提高脂质体的稳定性，保护脂质体的微观结构；且藻酸丙二醇酯脂质体结合增稠剂、填充剂、冷冻干燥技术，可形成各种肉眼可见的几何图形，具有细腻的外观，优良的质地，且外型坚固，可维持肉眼可见的精细结构；且形成的冻干组合物的复溶速度快，复水后可提供保湿、柔软皮肤等功效。
本发明提供的一种脂质体冻干组合物，不仅在微观上具有稳定的脂质体结构，又具有优良的外观，可在使用过程中呈现丰富的趣味性，复水后可提供良好的护肤功效，是一种创新的组合及应用形式，在化妆品领域具有重大的现实意义。
附图说明
图1显示为液体状态下的脂质体稳定性比较。
图2显示为冷冻干燥脂质体的稳定性比较。
图3显示为不同配方的撞击通过率。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
本发明中所用到卵磷脂、氢化卵磷脂、二油酰磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、黄原胶、海藻糖、明胶、聚谷氨酸、亚麻籽胶、壳聚糖、海藻酸丙二醇酯、透明质酸钠、鱼水解胶原、蚕丝水解胶原、甘氨酸、半胱氨酸、壳寡糖、水解木聚糖、糊精、羟丙基-β-环状糊精、鼠李糖、甘露糖、水苏糖、桑果花色苷、藻蓝蛋白、PEG2000，吐温80为市售原料；玫瑰花硅胶模具；玫瑰花苞硅胶模具；莲花硅胶模具；小雏菊硅胶模具；立方体硅胶模具；球型硅胶模具；观音莲硅胶模具(花型的多肉植物)；制冷设备、冷冻干燥设备、激光散射粒度测定仪、超声机、高压均质机都属于市售常规设备。
本发明中的藻酸丙二醇酯脂质体质量指的是藻酸丙二醇酯脂质体混悬液除去水分的固体质量，即固含量，以下相同，不再赘述。
实施例一：藻酸丙二醇酯脂质体冻干组合物的制备方法
(1)称取藻酸丙二醇酯脂质体8份-588份，增稠剂24份-533份，填充剂133份-930份，加入水中，充分溶胀，混合均匀。
(2)将步骤(1)所得液体转移至模具中，冷冻至完全凝固，脱模得冰冻的几何图形。
(3)将步骤(2)所得的冰冻几何图形转移至冷冻干燥设备升华室，减压升华至干燥完全，即可。
液体状态下的脂质体稳定性比较：取各脂质体混悬液，测定原平均粒径P1；各脂质体混悬液5ml，于37℃的恒温水浴上温育40h，各取温育后的样品2mL，测定温育后平均粒径P2；计算粒径增大率＝(P2-P1)/P1*100％，数值越大表示稳定性越差。
冷冻干燥复溶后的脂质体稳定性比较：取脂质体混悬液2ml，于离心管，4℃放置1h，-18℃预冻12h，冷冻干燥24h；加2ml水，室温复溶后，测定平均粒径P3；计算粒径增大率＝(P3-P1)/P1*100％，数值越大表示稳定性越差。
撞击通过率＝撞击后完整花朵的数量/实验总花朵数量；方法为：将20朵仿真花分别装入透明的50mlPET小瓶，盖紧盖子，由1m处自由落下，观察PET小瓶内花朵的外观；变形、破碎均认为撞击实验失败，说明在运输、储存过程中破损可能性高。
质地评价：取花朵放于干燥培养皿，观察外观细腻程度；横向切开，考察断面孔隙大小；另取一完整花朵，食指轻压约2mm，放开后观察回弹情况；细腻、孔隙小，略有弹性为佳。
肤感评价：移液器取0.2ml复溶后的液体，滴于左手虎口，右手食指顺时针涂抹，涂抹过程中关注液体质地、展开速度、指尖粘附程度、吸收速度，吸收后的肤感；每个样品分别安排5名女性(18-50岁)进行测试，根据每人的评价打分：不满意为-1，一般为0，满意为1，计算总分值，总分高的为佳。
实施例二：不同脂质体的液态稳定性和冻干稳定性比较
样品1，藻酸丙二醇酯脂质体(PGA脂质体)：(1)称取氢化卵磷脂1g，于18ml乙醚，2ml氯仿，溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.1g，于99.9g水中(0.1％的藻酸丙二醇酯水溶液)，加热溶胀，为水相；(2)取10g水相(含0.1％的藻酸丙二醇酯)缓慢加入油相，超声，得W/O乳液；(3)向(2)的W/O混悬液加入90g水相，超声5min，得W/O/W乳液；(4)旋转蒸发除去有机溶剂，加水定容至100ml，过0.22um滤膜，即得藻酸丙二醇酯脂质体的混悬液。
样品2，空白脂质体+外水相藻酸丙二醇酯(空白脂质体+外相PGA)：(1)称取氢化卵磷脂1g，于18ml乙醚，2ml氯仿溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.1g，于99.9g水中(0.1％的藻酸丙二醇酯水溶液)，加热溶胀，为水相；(2)取10g水(不含藻酸丙二醇酯)缓慢加入油相，超声，得W/O乳液；(3)向(2)的W/O混悬液加入90g水相，超声，得W/O/W乳液；(4)旋转蒸发除去有机溶剂，加水定容至100ml，过0.22um滤膜，即得外水相含有藻酸丙二醇酯的空白脂质体混悬液。
样品3，空白脂质体：(1)称取氢化卵磷脂1g，于18ml乙醚，2ml氯仿，溶解完全，为油相；(2)取水10g缓慢加入油相，超声，得W/O乳液；(3)向(2)的W/O混悬液加入90g水，超声，得W/O/W乳液；(4)旋转蒸发除去有机溶剂，加水定容至100ml，过0.22um滤膜，即得空白脂质体混悬液。
样品4，PEG2000脂质体(PEG2000为增稠剂)：(1)称取氢化卵磷脂1g，于18ml乙醚，2ml氯仿，溶解完全，为油相；称取0.1g PEG2000，于99.9g水中(0.1％的PEG2000水溶液)，加热溶胀，为水相；(2)取10g水相缓慢加入油相，超声，得W/O乳液；(3)向(2)的W/O混悬液加入90g水相，超声5min，得W/O/W乳液；(4)旋转蒸发除去有机溶剂，加水定容至100ml，过0.22um滤膜，即得PEG2000脂质体的混悬液。
样品5，吐温80脂质体(吐温80为乳化剂)：(1)称取氢化卵磷脂1g，于18ml乙醚，2ml氯仿，溶解完全，为油相；称取0.1g吐温80，于99.9g水中(0.1％的吐温80水溶液)，加热溶胀，为水相；(2)取10g水相缓慢加入油相，超声，得W/O乳液；(3)向(2)的W/O混悬液加入90g水相，超声5min，得W/O/W乳液；(4)旋转蒸发除去有机溶剂，加水定容至100ml，过0.22um滤膜，即得吐温80脂质体的混悬液。
分别取样品1、2、3、4、5各2ml，测试平均粒径，为P1；另取样品1、2、3、4、5各2ml，按实施例六所述方法，温育后，测试平均粒径，为P2；另取样品1、2、3、4、5各2ml，按实施例六所述方法，冷冻干燥-复溶后，测试平均粒径，为P3；计算粒径增大率，结果如表1。
表1：不同样品的配方组成及粒径变化
样品1为本发明所述的藻酸丙二醇酯脂质体，其温育前后和冻干前后的粒径变化小，为6.8％和10.1％；样品3为空白脂质体，其温育前后和冻干前后的粒径显著增大，为45.7％和242.9％，说明是结构被破坏，进而导致聚集的原因；样品2为空白脂质体，但是在外水相加有藻酸丙二醇酯，其温育前后和冻干前后的粒径变化比藻酸丙二醇酯脂质体大，但也小于空白脂质体，为21.5％和59.5％，说明是藻酸丙二醇酯在脂质体外，也具有一定作用。
样品4为添加了PEG2000的脂质体，PEG2000具有增稠作用，是现有技术用于提高脂质体稳定性的常用物质之一；其温育前后和冻干前后的粒径增大率显著大于本发明所述的藻酸丙二醇酯脂质体，为29.8％和80.2％，说明藻酸丙二醇酯具有更显著的保护脂质体结构的作用。
样品5为添加了吐温80的脂质体，吐温80是表面活性剂，是现有技术用于提高脂质体稳定性的常用物质之一；其温育前后和冻干前后的粒径增大率显著大于本发明所述的藻酸丙二醇酯脂质体，为39.6％和171.2％，说明藻酸丙二醇酯具有更显著的保护脂质体结构的作用。
温育前后的粒径增大率对比如附图1，冻干前后的粒径增大率对比如附图2。
实施例三：不同脂质体冻干组合物的结构强韧度和质地对比
表2：四种不同组份配方表
称取氢化卵磷脂8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯2g，于998g水中(0.2％藻酸丙二醇酯)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相1000g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
配方1，本发明所述的配方：称取脂质体混悬液250g(相当于脂质体2.5g)、增稠剂、填充剂三种成分，混合，加水定容至400ml水，搅拌溶胀完全；灌玫瑰花硅胶模具，-30℃冷冻完全，取出脱模；将脱模完成的冰冻玫瑰花转入冷冻干燥升华室，冷阱温度-80℃，真空度10Pa，干燥完全后即得PGA脂质体冻干组合物，外型为玫瑰花型。
配方2：称取脂质体混悬液250g(相当于脂质体2.5g)、填充剂两种成分，混合，加水定容至400ml水，搅拌分散溶解完全；灌玫瑰花硅胶模具，-30℃冷冻完全，取出脱模；将脱模完成的冰冻玫瑰花转入冷冻干燥升华室，冷阱温度-80℃，真空度10Pa，干燥完全后即得PGA脂质体冻干组合物，外型为玫瑰花型。
配方3：称取脂质体混悬液250g(相当于脂质体2.5g)、增稠剂两种成分，混合，加水定容至400ml水，搅拌溶胀完全；灌玫瑰花硅胶模具，-30℃冷冻完全，取出脱模；将脱模完成的冰冻玫瑰花转入冷冻干燥升华室，冷阱温度-80℃，真空度10Pa，干燥完全后即得PGA脂质体冻干组合物，外型为玫瑰花型。
本发明所述的配方1，其制备的玫瑰花型脂质体冻干组合物撞击通过率为95％，显著高于其他两种配方。配方2仅含有脂质体和填充剂，撞击通过率为0％，撞击过程破碎严重；配方3仅含有脂质体和增稠剂，撞击通过率为40％，撞击过程变型明显，如附图3。
本发明所述的配方1，其制备的玫瑰花型脂质体冻干组合物细腻坚固，而配方2，3制备的玫瑰花型脂质体冻干组合物细腻程度或/和弹性明显不足。
表3：不同脂质体冻干组合物的质地
本发明中，藻酸丙二醇酯脂质体的微观结构稳定，藻酸丙二醇酯对脂质体的稳定作用显著优于其他增稠剂或表面活性剂，这一作用可能来源于藻酸丙二醇酯的结构优势，因此它具有增稠和表面活性剂的复合作用。同时复配增稠剂，构成冻干组合物的骨架；复配填充剂，提高冻干组合物的密度，使得整体更加牢固；同时，脂质体本身含有类脂成分，可使得冻干组合物更加细腻，柔韧度提高。三种物质经过冷冻干燥成型，可获得肉眼可见的精细结构，又具有稳定的脂质体微观结构。
实施例四：玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表4：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.24 |
| 填充剂 | 鱼水解胶原 | 1.33 |
| PGA脂质体 | PGA，卵磷脂 | 0.25 |
称取卵磷脂1g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.01g，于99.99g水中(藻酸丙二醇酯0.01％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液25g，海藻酸钠，鱼水解胶原，加水定容至50ml，搅拌溶解均匀；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例五莲花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表5：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 明胶 | 0.100 |
| 填充剂 | 蚕丝水解胶原 | 0.930 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.250 |
称取卵磷脂2g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.02g，于99.98g水中(藻酸丙二醇酯0.02％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液12.5g，明胶，蚕丝水解胶原，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌莲花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得莲花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例六小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表6：配方表
称取二油酰磷脂酰乙醇胺1g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯1g，于99g水中(藻酸丙二醇酯1％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液2.5g，聚谷氨酸，甘氨酸，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例七玫瑰花苞型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表7：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 亚麻籽胶 | 0.521 |
| 填充剂 | 半胱氨酸 | 0.133 |
| PGA脂质体 | PGA、鞘磷脂 | 0.008 |
称取鞘磷脂0.4g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.11g，于99.9g水中(藻酸丙二醇酯0.1％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约0.5％。
PGA脂质体的混悬液1.6g，亚麻籽胶，半胱氨酸，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌玫瑰花苞硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花苞型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例八立方体型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表8：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 壳聚糖 | 0.533 |
| 填充剂 | 壳寡糖 | 0.822 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.100 |
称氢化卵磷脂0.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液10g，壳聚糖，壳寡糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立方体硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得立方体型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例九球型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表9：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 藻酸丙二醇酯 | 0.400 |
| 填充剂 | 水解木聚糖 | 0.930 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.588 |
称氢化卵磷脂1g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯2g，于98g水中(藻酸丙二醇酯2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约3％。
PGA脂质体的混悬液19.6g，藻酸丙二醇酯，水解木聚糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立球型硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得球型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表10：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.200 |
| 填充剂 | 糊精 | 0.176 |
| PGA脂质体 | PGA、卵磷脂 | 0.517 |
称卵磷脂1g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.5g，于99.5g水中(藻酸丙二醇酯0.5％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1.5％。
PGA脂质体的混悬液34.46g，藻酸酸钠，糊精，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十一小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表11：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.400 |
| 填充剂 | 羟丙基-β-环状糊精 | 0.930 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.250 |
称氢化卵磷脂2g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.5g，于99.5g水中(藻酸丙二醇酯0.5％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2.5％。
PGA脂质体的混悬液10g，藻酸酸钠，羟丙基-β-环状糊精，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十二小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表12：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.4 |
| 填充剂 | 鼠李糖 | 0.3 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.25 |
称氢化卵磷脂2g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.5g，于99.5g水中(藻酸丙二醇酯0.5％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2.5％。
PGA脂质体的混悬液10g，藻酸酸钠，鼠李糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十三小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表13：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.4 |
| 填充剂 | 甘露糖 | 0.2 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.25 |
称氢化卵磷脂2.3g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2.5％。
PGA脂质体的混悬液10g，藻酸酸钠，甘露糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十四小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表14：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.38 |
| 填充剂 | 水苏糖 | 0.18 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.25 |
称氢化卵磷脂2.3g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2.5％。
PGA脂质体的混悬液10g，藻酸酸钠，水苏糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立小雏菊硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得小雏菊型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十五观音莲型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表15：配方表
称卵磷脂2.4g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.1g，于99.9g水中(藻酸丙二醇酯0.1％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2.5％。
PGA脂质体的混悬液20g，黄原胶，藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立观音莲硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得观音莲型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十六玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表16：配方表
称二油酰磷脂酰乙醇胺0.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液10g，透明质酸钠，藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十七玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表17：配方表
称鞘磷脂0.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液10g，黄原胶，壳聚糖、藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十八玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表18：配方表
称氢化卵磷脂0.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液8g，藻酸酸钠，蚕丝水解胶原，水解木聚糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例十九玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表19：配方表
称氢化卵磷脂0.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1％。
PGA脂质体的混悬液8g，藻酸酸钠，鱼水解胶原，海藻糖，水解木聚糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表20：配方表
| 种类 | 原料名称 | 质量，g |
| 增稠剂 | 海藻酸钠 | 0.4 |
| 填充剂 | 赤藓糖醇 | 0.3 |
| PGA脂质体 | PGA、氢化卵磷脂 | 0.5 |
称氢化卵磷脂1.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液25g，藻酸酸钠，赤藓糖醇，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌立玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十一玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表21：配方表
称角鲨烷1g，氢化卵磷脂3.6g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.4g，于99.6g水中(藻酸丙二醇酯0.4％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得含角鲨烷的PGA脂质体的混悬液，固含约5％。
PGA脂质体的混悬液10g，藻酸酸钠，水苏糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十二玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表22：配方表
称氢化卵磷脂1.6g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，维生素C0.2g，于99.6g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得含维生素C的PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液50g，黄原胶，壳聚糖，藻酸酸钠，甘露糖醇，鼠李糖，搅拌溶解均匀；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十三玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表23：配方表
称氢化卵磷脂1g，鞘磷脂0.3g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约1.5％。
PGA脂质体的混悬液50g，黄原胶，壳聚糖，藻酸酸钠，海藻糖，鼠李糖，搅拌溶解均匀；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十四紫色玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表24：配方表
称氢化卵磷脂1.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液25g，黄原胶，藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀，加入桑果花色苷调成紫色；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得紫色玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十五蓝色玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表25：蓝色仿真玫瑰花配方表
称氢化卵磷脂1.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液25g，黄原胶，藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀，加入藻蓝蛋白调成蓝色；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得蓝色玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十六紫色芳香玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物的制备
表26：配方表
称氢化卵磷脂1.8g，加无水乙醇，加热溶解完全，为油相；称取藻酸丙二醇酯0.2g，于99.8g水中(藻酸丙二醇酯0.2％)，溶胀，为水相；油相旋转蒸发除去乙醇成薄膜；加入水相100g，超声5min，即得PGA脂质体的混悬液，固含约2％。
PGA脂质体的混悬液25g，黄原胶，藻酸酸钠，海藻糖，加水定容至50g，搅拌溶解均匀，加入桑花色苷调成紫色，加入羟丙基-β-环状糊精-玫瑰花精油包裹物；灌玫瑰花硅胶模具，排除气泡，冷冻至完全凝固，脱模，放入真空冷冻干燥设备的升华室，减压升华至干燥完全，即得紫色芳香玫瑰花型的PGA脂质体冻干组合物。
实施例二十七PGA脂质体冻干组合物的使用
取实施例十二制备的小雏菊型PGA脂质体冻干组合物一朵，于50mlPET小瓶，加入20ml水，轻轻摇晃至溶解完全，涂抹于面部，轻轻拍打至完全吸收。如本说明书所述的肤感评价方法，5例女性的总体评价为4分，认为本发明制备的仿真花肤感表现好，吸收后可柔软皮肤并具有保湿作用，可作为日常护肤水。
实施例二十八PGA脂质体冻干组合物的使用
取实施例二十三制备的玫瑰花型PGA脂质体冻干组合物一朵，于50mlPET小瓶，加入10ml水，轻轻摇晃至溶解完全，涂抹于面部，按摩至完全吸收。如本说明书所述的肤感评价方法，5例女性的总体评价为4分，认为本发明制备的仿真花肤感表现好，吸收后皮肤柔软，保湿性好，可作为精华液用于日常护肤。
实施例二十九PGA脂质体冻干组合物的使用
取实施例二十一制备的玫瑰花型PGA脂质体冻干组合物一朵，于50mlPET小瓶，加入20ml玫瑰花露，轻轻摇晃至溶解完全，涂抹于面部，按摩至完全吸收。如本说明书所述的肤感评价方法，5例女性的总体评价为5分，认为本发明制备的仿真花肤感表现好，吸收后皮肤柔软，保湿性好，且具有吸引人的颜色和香味，可作为精华液用于日常护肤。
实施例三十PGA脂质体冻干组合物的使用
取实施例二十六制备的紫色芳香玫瑰花型PGA脂质体冻干组合物一朵，于50mlPET小瓶，加入15ml水，轻轻摇晃至溶解完全，放入面膜纸，待面膜纸吸收完全，取出敷于面部15min，结束后，按摩至残余液体完全吸收。经过5例女性的测试，认为本发明制备的仿真花具有良好的肤感，保湿性好，且具有吸引人的颜色和香味，可作为面膜液用于日常护肤。
如上所述，即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (13)
1.一种脂质体冻干组合物，其特征在于，藻酸丙二醇酯的脂质体和至少一种增稠剂和至少一种填充剂经过冷冻干燥形成，所述脂质体的内水相含有藻酸丙二醇酯，脂质体的质量份数为8份-588份，增稠剂的质量份数为24份-533份，填充剂的质量份数为133份-930份。
2.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，脂质体的膜材为甘油磷脂或鞘磷脂的磷脂类化合物，内水相含有藻酸丙二醇酯。
3.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，脂质体的膜材为卵磷脂，内水相含有藻酸丙二醇酯。
4.如权利要求2所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，基于所述脂质体内水相，藻酸丙二醇酯的质量浓度为0.01％-2％。
5.如权利要求4所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，基于所述脂质体内水相，藻酸丙二醇酯质量浓度为0.02％-1％。
6.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述增稠剂是水相增稠剂中的高分子有机化合物。
7.如权利要求6所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述增稠剂为天然的蛋白质或多糖的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述填充剂是水溶性的有机化合物。
9.如权利要求8所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述填充剂为蛋白质水解产物、氨基酸、多糖水解产物中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述组合物的形成步骤为：(1)称取藻酸丙二醇酯的脂质体和至少一种增稠剂和至少一种填充剂，置于水中，搅拌均匀；(2)装于容器或模具，冷冻成型；(3)冷冻干燥，即得。
11.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述组合物为肉眼可见的几何体。
12.如权利要求11所述的一种脂质体冻干组合物，其特征在于，所述的几何体为花朵和具有花型的植物。
13.如权利要求1所述的一种脂质体冻干组合物在制备化妆品中的应用。
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