CN106927796A - 一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料芯块应用技术领域，具体涉及一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法。将Al2O3粉末与B4C粉末进行干燥处理，再将Al2O3粉末与B4C粉末按86：14质量配比进行配料，然后以无水乙醇及氧化锆球在行星式球磨机上混合，取出浆料置于烘箱中干燥处理；粘结剂添加，粘结剂体系为聚丙烯‑石蜡‑硬脂酸；将密炼过后陈化料放入造粒机中，确保密炼料的均匀性；将破碎后一定粒度的料加入注射成型机中，得到所需薄壁WABA生坯；脱脂工艺分为两个阶段进行；压制的芯块放在坩埚内，随炉冷却，冷却后芯块出炉。本发明工艺简单，使国内备B4C‑Al2O3芯块的制造能力，实现该芯块的国产化。

Description

一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法
技术领域
本发明属于核燃料芯块应用技术领域，具体涉及一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法。
背景技术
基于对可燃毒物技术的综合评价以及对多种吸收体材料的考察研究，西屋公司从70年代中、后期开始进行WABA的设计研究。1983年美国核管会批准了WABA设计，同年第1批WABA交货使用，现已在许多核电厂中运行，与硼硅玻璃/不锈钢相比，WABA在核性能上具有明显的优点：包壳材料的低寄生吸收改善了中子经济，棒的内腔通水增加了可燃毒物栅元的热中子通量，提高了可燃毒物的有效性，增加了硼随燃料燃耗的消耗。这样不仅可以降低毒物的初始硼含量，而且可以使循环末的硼残留以及由硼残留造成的末期反应性惩罚大幅度下降，从而降低燃料循环成本。与硼硅玻璃/不锈钢相比，WABA使燃料循环成本降低的幅度大约是1％-2％。B4C-Al2O3芯块属于一种可燃毒物燃料芯块，置于燃料组件之中，用于控制堆芯过剩反应性，抑制功率峰，展平径向功率分布。B4C-Al2O3芯块为环形芯块，是天然丰度B4C弥散在Al2O3中的复合陶瓷材料。芯块长度从10mm～51mm，壁厚仅约0.5mm，制造难度较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，使国内具备B4C-Al2O3芯块的制造能力，实现该芯块的国产化。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Al2O3粉末与B4C粉末进行干燥处理，再将Al2O3粉末与B4C粉末按86：14质量配比进行配料，然后以无水乙醇及氧化锆球在行星式球磨机上混合，取出浆料置于烘箱中干燥处理；
步骤2，粘结剂添加，粘结剂体系为聚丙烯-石蜡-硬脂酸，粘结剂中聚丙烯、石蜡及硬脂酸质量配比为8％、10％及2％；粉料与粘结剂密炼在双辊密炼机中进行，经40min升温至175℃，然后加入全部聚丙烯，密炼30min，待聚丙烯全部融化后加入1/3的粉料及粘结剂，保持温度在175～180℃之间继续密炼30min，将剩余的粉料及粘结剂分两次加入，保持温度在180℃，确保粘结剂与粉料混合均匀无小颗粒状物料，最后冷却混合料并陈化24h；
步骤3，将密炼过后陈化料放入造粒机中，确保密炼料的均匀性，最后对挤压过后物料进行人工破碎使其大小适合注射成型机要求，左右注射成型原始粉末；
步骤4，将破碎后一定粒度的料加入注射成型机中，得到所需薄壁WABA生坯；
步骤5，脱脂工艺分为两个阶段进行，低于100℃在烘箱中脱脂，高于100℃使用马弗炉进行脱脂；脱脂温度设定在490℃，并通过调整各低温段的保温时间保证脱脂完全；
步骤6，压制的芯块放在坩埚内，将坩埚放置在高温气氛烧结炉的均温区内，烧结炉抽真空至10-3Pa，开始加热烧结，温度升至600℃时，保温2小时；温度升至1200℃时，保温1小时继续升温至1450℃时，保温1小时，然后随炉冷却，冷却后芯块出炉。
所述的步骤1中配料在行星式球磨机上以480转/min混合1h。
所述的步骤3中造粒机在140℃条件下挤压10次。
所述的步骤4中注射成型机调节注射温度为140～170℃，注射压力为65～85MPa，注射速度为40～60。
所述的步骤5中脱脂过程用氧化铝颗粒进行埋烧。
本发明所取得的有益效果为：
本发明将Al2O3粉末与B4C粉末的混料通过密炼、挤压、注射成型及烧结工艺优化试验，确定了最佳的工艺参数，达到了在1450℃烧结温度下就可以取得高密度的目的。本发明工艺简单，使国内备B4C-Al2O3芯块的制造能力，实现该芯块的国产化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所述一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，球磨混料，Al2O3粉末与B4C粉末在球磨换料前需进行干燥处理，再将Al2O3粉末与B4C粉末按86：14质量配比进行配料，然后以适量的无水乙醇及氧化锆球在行星式球磨机上以480转/min混合1h，取出浆料置于烘箱中干燥处理。
步骤2，粘结剂添加，实验过程中使用的粘结剂体系为聚丙烯(PP)-石蜡(PW)-硬脂酸(SA)，粘结剂中PP、PW及SA质量配比约为8％、10％及2％。粉料与粘结剂密炼是在双辊密炼机中进行，经40min升温至175℃，然后加入全部PP，密炼30min，待PP全部融化后加入1/3的粉料及粘结剂，保持温度在175～180℃之间继续密炼30min，将剩余的粉料及粘结剂分两次加入，保持温度在180℃左右，确保粘结剂与粉料混合均匀无小颗粒状物料，最后冷却混合料并陈化24h。
步骤3，对密炼过后陈化料放入造粒机中，在140℃条件下挤压10次，确 保密炼料的均匀性，最后对挤压过后物料进行人工破碎使其大小适合注射成型机要求，左右注射成型原始粉末。
步骤4，将破碎后一定粒度的料加入注射成型机中，调节注射温度(140～170℃)、注射压力(65～85MPa)、注射速度(40～60)，进而得到所需薄壁WABA生坯。
步骤5，根据TG-DSC曲线制定脱脂工艺，脱脂工艺不合适，尤其针对薄壁WABA芯块，很容易造成裂纹等缺陷。另外，由于粘结剂中PW的熔化、分解温度较低，脱脂工艺分为两个阶段进行，低于100℃在烘箱中脱脂，高于100℃使用马弗炉进行脱脂。由于B4C在空气气氛下超过500℃会出现氧化现象，因此脱脂温度设定在490℃，并通过调整各低温段的保温时间以保证脱脂完全，脱脂过程中需用氧化铝颗粒进行埋烧。
步骤6，压制的芯块放在耐高温坩埚内，将坩埚放置在高温气氛烧结炉的均温区内，烧结炉抽真空至10-3Pa，开始加热烧结，温度升至600℃时，保温2小时；温度升至1200℃时，保温1小时继续升温至1450℃时，保温1小时，然后随炉冷却。冷却后芯块出炉。

Claims (5)

1.一种薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将Al2O3粉末与B4C粉末进行干燥处理，再将Al2O3粉末与B4C粉末按86：14质量配比进行配料，然后以无水乙醇及氧化锆球在行星式球磨机上混合，取出浆料置于烘箱中干燥处理；
步骤2，粘结剂添加，粘结剂体系为聚丙烯-石蜡-硬脂酸，粘结剂中聚丙烯、石蜡及硬脂酸质量配比为8％、10％及2％；粉料与粘结剂密炼在双辊密炼机中进行，经40min升温至175℃，然后加入全部聚丙烯，密炼30min，待聚丙烯全部融化后加入1/3的粉料及粘结剂，保持温度在175～180℃之间继续密炼30min，将剩余的粉料及粘结剂分两次加入，保持温度在180℃，确保粘结剂与粉料混合均匀无小颗粒状物料，最后冷却混合料并陈化24h；
步骤3，将密炼过后陈化料放入造粒机中，确保密炼料的均匀性，最后对挤压过后物料进行人工破碎使其大小适合注射成型机要求，左右注射成型原始粉末；
步骤4，将破碎后一定粒度的料加入注射成型机中，得到所需薄壁WABA生坯；
步骤5，脱脂工艺分为两个阶段进行，低于100℃在烘箱中脱脂，高于100℃使用马弗炉进行脱脂；脱脂温度设定在490℃，并通过调整各低温段的保温时间保证脱脂完全；
步骤6，压制的芯块放在坩埚内，将坩埚放置在高温气氛烧结炉的均温区内，烧结炉抽真空至10-3Pa，开始加热烧结，温度升至600℃时，保温2小时；温度升至1200℃时，保温1小时继续升温至1450℃时，保温1小时，然后随炉冷却，冷却后芯块出炉。
2.根据权利要求1所述的薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中配料在行星式球磨机上以480转/min混合1h。
3.根据权利要求1所述的薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中造粒机在140℃条件下挤压10次。
4.根据权利要求1所述的薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中注射成型机调节注射温度为140～170℃，注射压力为65～85MPa，注射速度为40～60。
5.根据权利要求1所述的薄壁环形碳化硼氧化铝芯块的制备方法，其特征在于：所述的步骤5中脱脂过程用氧化铝颗粒进行埋烧。
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