CN106917320B - 一种新型的造纸填料及其制备方法 - Google Patents

一种新型的造纸填料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有提高纸张的物理强度，尤其是提高纸张的抗张强度的造纸用的改性二氧化钛填料改性及其制备方法和应用,制备二氧化钛悬浮液，将制得的悬浮液超声分散；制备纳米纤维素改性的二氧化钛填料，将纳米纤维素配成质量分数为5%的溶液，并且磁力搅拌30min，将分散好的纳米纤维素溶液在60℃加入到分散好的二氧化钛悬浮液中继续搅拌，改性反应20～30min，反应完毕真空抽滤，并用无水乙醇进行反复冲洗，在80℃干燥12h，制得具有提高纸张抗张强度的造纸用的改性二氧化钛填料。

Description

一种新型的造纸填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及造纸、化学及材料科学技术领域，涉及一种有利于提高纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备方法。在部分特种纸的生产中，由于某些功能性的要求，需要大量的添加填料，而填料会使纤维与纤维之间的结合力下降，从而导致成纸的物理性能下降。
背景技术
在造纸高分子领域，研究和应用高效的造纸用填料一直是各国学者共同的努力方向。造纸填料可代替大量的纸浆纤维用于造纸过程中，其应用通常可降低造纸原料成本，改善浆料滤水性能，提高纸张的不透明度、白度、光泽度、平滑度、透气度、尺寸稳定性、油墨吸收性、印刷适应性及书写适应性等，并可降低造纸能耗,具有十分广阔的应用前景。作为一个极具潜力的研究领域，填料工程的研究与开发是提高造纸填料的使用价值、降低造纸成本及优化造纸生产过程等的重要途径。目前，国际上最常用的造纸填料为无机填料，填料工程领域对有关无机填料的表面改性及功能化的关注度也日益提高。
纳米纤维素是纤维素最小的结构单元，具有高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等优良特性；而对于造纸填料来说，大部分都是镶嵌在纸浆的纤维之间，缺乏化学键的结合，因此在网布脱水过程中，会造成纸浆填料的大量流失，降低填料留着率因此研发一种既能提高纸张抗张强度又能提高填料留着率的改性二氧化钛填料，为改善造纸工业用填料的留着以及纸张的物理性能具有重大的意义，将有利于造纸行业中改性填料的应用和发展。
发明内容
本发明首要解决的技术问题在于克服高填料纸张的物理强度性能差尤其是抗张强度低的难题，提供一种能增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料的制备方法。
其次，本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有提高纸张物理强度的改性二氧化钛填料，促进造纸化学技术的发展。
本发明还在于提供一种具有提高纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的应用。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种具有提高纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备方法，包括如下步骤：
1）将1质量份的二氧化钛溶解在9质量份的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20～30 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌20～30min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将2‰～4‰质量份的六偏磷酸钠溶解在1质量份的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散15～20 min；
3）将0～10%质量份的纳米纤维素，分别制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌20～30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50～60℃，反应20～30 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为80～100℃，干燥时间为10～12 h;干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32质量份的步骤4）制得的改性填料样品，与68质量份1.65%质量分数的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在900～1200 r/min转速下搅拌20～30min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值。
本发明还提供一种具有提高纸张物理强度的造纸用改性二氧化钛填料，是通过二氧化钛悬浮液与纳米纤维素溶液反应制备得到纳米纤维素改性的二氧化钛填料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的具有提高纸张物理强度的造纸用的纳米纤维素改性二氧化钛填料，经以下步骤制备得到：
1）将1质量份的二氧化钛溶解在9质量份的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20～30 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌20～30min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将2‰～4‰质量份的六偏磷酸钠溶解在1质量份的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散15～20 min；
3）将0～10%质量份的纳米纤维素，分别制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌20～30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50～60℃，反应20～30 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为80～100℃，干燥时间为10～12 h;干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32质量份的步骤4）制得的改性填料样品，与68质量份1.65%质量分数的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在900～1200 r/min转速下搅拌20～30min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值以及纸浆填料的留着率。
为了解决上述技术问题，本发明还提供一种具有提高纸张物理强度的造纸用改性填料，所述高纸张物理强度的造纸用改性填料包括前述任一项所述的具有高的纸张物理强度的改性填料。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的造纸改性填料在中性抄纸中具有较高纸张物理强度。
作为进一步改进技术方案，本发明提供的造纸用改性填料为粉末、涂层。
在不冲突的情况下上述改进方案可单独或组合实施。
纳米纤维素是一种新型的功能高分子材料，对纸张具有很好的增强作用和稳定性，利用它开发新产品是一个有价值、有希望的课题。 本发明提供的技术方案，提供一种具有高纸张物理强度的改性填料及其生产方法，并提供其应用方案，从而为纳米纤维素改性的相关新产品的开发以及与其他化学药剂作用机理研究提供了新的思路，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性填料的红外光谱图；
图2为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性填料的扫描电镜图；
图3为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性的填料添加到纸张后得到的纸张的抗张强度。
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步的详细说明。
实施例1：
具有较高的纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1）将10 g的二氧化钛溶解在90 g的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌20min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将0.02g质量份的六偏磷酸钠溶解在10g的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散15min；
3）将0.2g纳米纤维素制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌20～30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50℃，反应20 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为80℃，干燥时间为10 h,干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32g的步骤4）制得的改性填料样品，与68g 质量分数为1.65%的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在900 r/min转速下搅拌20 min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值。
实施例2：
具有较高的纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1）将10 g的二氧化钛溶解在90 g的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌25min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将0.035g质量份的六偏磷酸钠溶解在15g的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散20min；
3）将0.2g纳米纤维素制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌25min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50℃，反应20 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为85℃，干燥时间为11 h,干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32g的步骤4）制得的改性填料样品，与68g 质量分数为1.65%的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在950 r/min转速下搅拌25 min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值。
实施例3：
具有较高的纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1）将10 g的二氧化钛溶解在90 g的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散25 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌25min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将0.035g质量份的六偏磷酸钠溶解在15g的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散25min；
3）将0.4 g纳米纤维素制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为55℃，反应25 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为90℃，干燥时间为11 h,干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32g的步骤4）制得的改性填料样品，与68g 质量分数为1.65%的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在1000 r/min转速下搅拌25 min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值。
实施例4：
具有较高的纸张物理强度的造纸用的改性二氧化钛填料的制备包括以下过程、步骤及工艺条件：
1）将10 g的二氧化钛溶解在90 g的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散30 min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌25min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2）将0.035g质量份的六偏磷酸钠溶解在15g的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1）制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散30min；
3）将0.6 g纳米纤维素制成质量分数为20%的溶液，并且磁力搅拌30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2）制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为60℃，反应30 min；
4）将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为100℃，干燥时间为12 h,干燥后得到改性后的填料样品。
5）将32g的步骤4）制得的改性填料样品，与68g 质量分数为1.65%的针叶木纸浆混合，将混合浆料在高速搅拌器下搅拌，在1000 r/min转速下搅拌30min，然后用KRK纸页成型器进行抄纸；
6）将步骤5）抄得的成纸在24℃的条件下平衡24小时，测定纸页的白度、不透明度、抗张强度、撕裂强度、Cobb值。
图1为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性填料的红外光谱图，添加纳米纤维素改性剂的填料在1751.29cm-1有更明显的振动峰，这说明添加的改性剂与二氧化钛发生了化学反应，存在化学键连接；
图2为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性填料的扫描电镜图；
图3为其中一个实施例制得的纳米纤维素改性的填料添加到纸张后得到的纸张的抗张强度，可以看出，添加改性剂后的纸张的抗张强度相较于未添加改性的纸张的抗张强度有了明显得提高。
显然，本发明不限于以上优选实施方式，还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内，进行多种形式的变换和改进，能解决同样的技术问题，并取得预期的技术效果，故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案，只要在权利要求限定的精神之内，也属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料的制备方法，按以下步骤进行：
1)将1质量份的二氧化钛溶解在9质量份的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20～30min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌20～30min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2)将2‰～4‰质量份的六偏磷酸钠溶解在1质量份的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；
然后将其加入到步骤1)制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散15～20min；
3)将2～10％质量份的纳米纤维素，分别制成质量分数为20％的溶液，并且磁力搅拌20～30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2)制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50～60℃，反应20～30min；
4)将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为80～100℃，干燥时间为10～12h；干燥后得到改性后的填料样品。
2.根据权利要求1所述的一种增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料的制备方法，其特征在于步骤3)中纳米纤维素的添加量为4％或6％。
3.根据权利要求1所述的一种增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料的制备方法，其特征在于步骤3)中温度保持在55℃，反应时间为25min。
4.一种增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料，其特征在于，经权利要求3所述的一种增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料的制备方法制备得到，包括以下步骤：
1)将1质量份的二氧化钛溶解在9质量份的蒸馏水中，制得二氧化钛悬浮液，然后超声分散20～30min；再将超声分散过的二氧化钛悬浮液磁力搅拌20～30min，制得分散充分的二氧化钛悬浮液；
2)将2‰～4‰质量份的六偏磷酸钠溶解在1质量份的蒸馏水中，制得六偏磷酸钠水溶液；然后将其加入到步骤1)制得的二氧化钛悬浮液中，超声分散15～20min；
3)将2％～10％质量份的纳米纤维素，分别制成质量分数为20％的溶液，并且磁力搅拌20～30min，然后将制得的纳米纤维素溶液加入到步骤2)制得的已经分散完全的二氧化钛悬浮液中，将混合溶液在恒温搅拌振荡器中，调节水浴温度为50～60℃，反应20～30min；
4)将反应后得到的样品在真空抽滤机中进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，得到的固体再进行干燥，调节温度为80～100℃，干燥时间为10～12h；干燥后得到改性后的填料样品。
5.一种改性填料，其特征在于，所述改性填料包括权利要求4所述的具有增强纸张物理强度的改性二氧化钛填料。
6.根据权利要求5所述的改性填料，其特征在于，所述改性填料在造纸加填过程中具有提高纸张物理强度的特性。
7.根据权利要求5所述的改性填料，其特征在于，所述改性填料为固体粉末、涂层。
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