CN106909083A - 基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法 - Google Patents

基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法，所述系统包括光源、连续可变衰减光学片、拉曼光谱仪、样品台和控制单元。连续可变衰减光学片设置在光源和拉曼光谱仪之间，用于衰减光源产生的光信号。拉曼光谱仪与控制单元连接，用于将光信号聚焦至样品台上的样品以发生拉曼散射，采集斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，根据采集的信号计算出样品的测量区域温度并发送至控制单元。控制单元与连续可变衰减光学片连接，用于比较测量区域温度和控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片调节光信号。本发明通过采集拉曼散射的信号计算出样品的测量区域温度，从而通过调节连续可变衰减光学片实现实时温度控制。

Description

基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法
技术领域
本申请涉及拉曼测量技术领域，具体涉及一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法。
背景技术
由于拉曼信号本身极弱，拉曼光谱仪一般使用激光器作为激发光源，特别是对于紫外拉曼测量，由于物镜将光聚焦在10um2以下的极小范围内，样品被照射的区域的能量密度极高，会造成样品局域温度升高。例如：在《光谱学与光谱分析》2007年27卷第4期的《硅纳米线拉曼光谱的研究》所提供的技术方案中，514nm的激光在2.5mW的激光功率下即可使15nm直径的硅纳米线加热到600K以上。
激光的局域的热效应一方面会导致样品产生的拉曼测量信号偏差，另一方面有可能会将样品烧坏。因此在拉曼测量过程中，对样品测量区域的温度加以实时控制，可以有效的保证拉曼测量的准确性，同时避免样品被烧坏。
对于现有技术中通常使用的控温手段，在10um2以下的极小范围内实时监控样品的温度极其困难。例如用热电偶放置在样品的下方进行测量，样品受激光加热区域极小，而拉曼测量的时间通常只有几分钟甚至几十秒，样品在测量期间很难达到热平衡，并且即使达到热平衡，由于温度梯度的存在，热电偶也无法准确测量出由激光加热引起的实际局域温度变化。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种能通过较为准确地测量出拉曼测量过程中极小范围的样品测量区域的温度，实现对样品测量区域温度进行实时控制的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法。
第一方面，本发明提供一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统，所述系统包括光源、连续可变衰减光学片、拉曼光谱仪、样品台和控制单元。
所述连续可变衰减光学片设置在所述光源和所述拉曼光谱仪之间，用于衰减所述光源产生的光信号。
所述拉曼光谱仪与所述控制单元连接，用于将所述光信号聚焦至所述样品台上的样品以发生散射，采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度并发送至所述控制单元。所述散射至少包括拉曼散射。
所述控制单元与所述连续可变衰减光学片连接，用于比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果控制所述连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
第二方面，本发明还提供一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制方法，所述方法包括：
将光信号聚焦至样品台上的样品以发生散射；所述散射至少包括拉曼散射；
采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号；
根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度；
比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
本发明诸多实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法通过采集拉曼散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，并根据采集的信号计算出样品的测量区域温度，从而通过调节连续可变衰减光学片实现对样品的测量区域温度的实时控制；
本发明一些实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法通过陷波滤波片过滤散射信号得到斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，并通过光谱仪采集斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度，从而较为精确的计算出样品的测量区域温度；
本发明一些实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统和方法通过计算机设置控制温度，并根据测量区域温度和控制温度的比较结果驱动电动马达调节连续可变衰减光学片，提供了实时反馈控制并可实时调节的控制机制。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统的结构示意图。
图2为本发明一实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制方法的流程图。
图3为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S50的流程图。
图4为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S70的流程图。
图5为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S90的流程图。
图6为图5所示步骤S90的一优选实施方式的流程图。
图7为图2所示测量区域温度实时控制方法的优选实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
图1为本发明一实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统的结构示意图。
如图1所示，在本实施例中，本发明所提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统包括光源10、连续可变衰减光学片20、拉曼光谱仪30、样品台40和控制单元50。
连续可变衰减光学片20设置在光源10和拉曼光谱仪30之间，用于衰减光源10产生的光信号。
拉曼光谱仪30与控制单元50连接，用于将所述光信号聚焦至样品台40上的样品以发生散射，采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度并发送至控制单元50。其中，所述散射至少包括拉曼散射。
控制单元50与连续可变衰减光学片20连接，用于比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片20对所述光信号进行调节。
上述实施例通过采集拉曼散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，并根据采集的信号计算出样品的测量区域温度，从而通过调节连续可变衰减光学片实现对样品的测量区域温度的实时控制。
在一优选实施例中，拉曼光谱仪30包括陷波滤波片301、物镜302和光谱仪303。
陷波滤波片301用于将所述光信号反射向物镜302，对物镜302收集的散射信号进行过滤，得到所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号。
物镜302设置在陷波滤波片301和样品台40之间，用于将所述光信号聚焦至样品台40上的样品，使所述光信号与所述样品发生散射，并收集散射信号。所述散射至少包括拉曼散射。
光谱仪303与控制单元50连接，用于接收陷波滤波片301过滤得到的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，分别采集所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度，根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度，并将所述测量区域温度发送至控制单元50。
在一优选实施例中，光谱仪303根据下列式计算得到所述样品的测量区域温度T：
其中，h为普朗克常数，k为玻尔兹曼常数，IS为所述斯托克斯分量信号的光谱强度，Ias为所述反斯托克斯分量信号的光谱强度，v为所述光信号的频率，vi为拉曼散射频移。
上述实施例通过陷波滤波片过滤散射信号得到斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，并通过光谱仪采集斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度，从而较为精确的计算出样品的测量区域温度。
在一优选实施例中，控制单元50包括计算机501、前置放大电路502和电动马达503。
计算机501与光谱仪303连接，用于比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号至前置放大电路502。
前置放大电路502设置在计算机501和电动马达503之间，用于接收所述模拟信号并向电动马达503输出对应的输出电压。
电动马达503与连续可变衰减光学片20连接，用于在所述输出电压的驱动下控制连续可变衰减光学片20对所述光信号进行调节。
具体地，当所述测量区域温度高于所述控制温度时，计算机501通过前置放大电路502驱动电动马达503增大连续可变衰减光学片20的衰减量，穿过连续可变衰减光学片20、通过物镜302聚焦至样品上的光信号强度降低，测量区域温度降低；
当所述测量区域温度低于所述控制温度时，计算机501通过前置放大电路502驱动电动马达503减小连续可变衰减光学片20的衰减量，穿过连续可变衰减光学片20、通过物镜302聚焦至样品上的光信号强度增大，测量区域温度升高。
在一优选实施例中，计算机501还用于设置所述控制温度。
具体地，计算机501可通过键盘、鼠标、触摸屏等外设随时接收对所述控制温度的设置，计算机501还可通过联网接收经过身份验证的控制温度设置指令。
在更多的实施例中，还可采用单片机等设备替换上述实施例中的计算机501，只要能实现比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号，以及接受控制温度设置指令，即可实现相同的技术效果，未超出本技术方案的保护范围。
上述实施例通过计算机设置控制温度，并根据测量区域温度和控制温度的比较结果驱动电动马达调节连续可变衰减光学片，提供了实时反馈控制并可实时调节的控制机制。
图2为本发明一实施例提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制方法的流程图。
如图2所示，在本实施例中，本发明提供的基于拉曼散射的测量区域温度实时控制方法包括：
S30：将光信号聚焦至样品台上的样品以发生散射。其中，所述散射至少包括拉曼散射。
S50：采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号。
S70：根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度。
S90：比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
图3为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S50的流程图。
如图3所示，在一优选实施例中，步骤S50包括：
S501：收集散射信号。
S503：对所述散射信号进行过滤，得到所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号。
图4为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S70的流程图。
如图4所示，在一优选实施例中，步骤S70包括：
S701：分别采集所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度。
S703：根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度。
在一优选实施例中，所述根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度包括根据下列式计算得到所述样品的测量区域温度T：
其中，h为普朗克常数，k为玻尔兹曼常数，IS为所述斯托克斯分量信号的光谱强度，Ias为所述反斯托克斯分量信号的光谱强度，v为所述光信号的频率，vi为拉曼散射频移。
图5为图2所示测量区域温度实时控制方法中步骤S90的流程图。
如图5所示，在一优选实施例中，步骤S90包括：
S903：比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号至所述前置放大电路。
S905：所述前置放大电路接收所述模拟信号并向所述电动马达输出对应的输出电压。
S907：所述电动马达在所述输出电压的驱动下控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
图6为图5所示步骤S90的一优选实施方式的流程图。
如图6所示，在一优选实施例中，步骤S903之前还包括：
S901：设置控制温度。
图7为图2所示测量区域温度实时控制方法的优选实施例的流程图。
如图7所示，在一优选实施例中，步骤S30之前还包括：
S10：通过连续可变衰减光学片对光源产生的光信号进行衰减。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (12)

1.一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制系统，其特征在于，所述系统包括光源、连续可变衰减光学片、拉曼光谱仪、样品台和控制单元；
所述连续可变衰减光学片设置在所述光源和所述拉曼光谱仪之间，用于衰减所述光源产生的光信号；
所述拉曼光谱仪与所述控制单元连接，用于将所述光信号聚焦至所述样品台上的样品以发生散射，采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度并发送至所述控制单元；所述散射至少包括拉曼散射；
所述控制单元与所述连续可变衰减光学片连接，用于比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果控制所述连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
2.根据权利要求1所述的测量区域温度实时控制系统，其特征在于，所述拉曼光谱仪包括陷波滤波片、物镜和光谱仪；
所述陷波滤波片用于将所述光信号反射向所述物镜，对物镜收集的散射信号进行过滤，得到所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号；
所述物镜设置在所述陷波滤波片和所述样品台之间，用于将所述光信号聚焦至所述样品台上的样品，使所述光信号与所述样品发生散射，并收集散射信号；所述散射至少包括拉曼散射；
所述光谱仪与所述控制单元连接，用于接收所述陷波滤波片过滤得到的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号，分别采集所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度，根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度，并将所述测量区域温度发送至所述控制单元。
3.根据权利要求2所述的测量区域温度实时控制系统，其特征在于，所述光谱仪根据下列式计算得到所述样品的测量区域温度T：
T = ( hv i k ) l n ( I S ( v + v i ) 4 I a s ( v - v i ) 4 ) ,
其中，h为普朗克常数，k为玻尔兹曼常数，IS为所述斯托克斯分量信号的光谱强度，Ias为所述反斯托克斯分量信号的光谱强度，v为所述光信号的频率，vi为拉曼散射频移。
4.根据权利要求2-3任一项所述的测量区域温度实时控制系统，其特征在于，所述控制单元包括计算机、前置放大电路和电动马达；
所述计算机与所述光谱仪连接，用于比较所述测量区域温度和所述控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号至所述前置放大电路；
所述前置放大电路设置在所述计算机和所述电动马达之间，用于接收所述模拟信号并向所述电动马达输出对应的输出电压；
所述电动马达与所述连续可变衰减光学片连接，用于在所述输出电压的驱动下控制所述连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
5.根据权利要求4所述的测量区域温度实时控制系统，其特征在于，所述计算机还用于设置所述控制温度。
6.一种基于拉曼散射的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述方法包括：
将光信号聚焦至样品台上的样品以发生散射；所述散射至少包括拉曼散射；
采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号；
根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度；
比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
7.根据权利要求6所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述采集所述散射中的斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号包括：
收集散射信号；
对所述散射信号进行过滤，得到所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号。
8.根据权利要求6所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述根据所述采集的信号计算出所述样品的测量区域温度包括：
分别采集所述斯托克斯分量信号和反斯托克斯分量信号的光谱强度；
根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度。
9.根据权利要求8所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述根据所述采集的光谱强度计算出所述样品的测量区域温度包括根据下列式计算得到所述样品的测量区域温度T：
T = ( hv i k ) l n ( I S ( v + v i ) 4 I a s ( v - v i ) 4 ) ,
其中，h为普朗克常数，k为玻尔兹曼常数，IS为所述斯托克斯分量信号的光谱强度，Ias为所述反斯托克斯分量信号的光谱强度，v为所述光信号的频率，vi为拉曼散射频移。
10.根据权利要求6所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节包括：
比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号至所述前置放大电路；
所述前置放大电路接收所述模拟信号并向所述电动马达输出对应的输出电压；
所述电动马达在所述输出电压的驱动下控制连续可变衰减光学片对所述光信号进行调节。
11.根据权利要求10所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述比较所述测量区域温度和预先设置的控制温度，并根据比较结果输出对应的模拟信号至所述前置放大电路之前还包括：
设置控制温度。
12.根据权利要求6-11任一项所述的测量区域温度实时控制方法，其特征在于，所述将光信号聚焦至样品台上的样品以发生散射之前还包括：
通过连续可变衰减光学片对光源产生的光信号进行衰减。
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