CN106908461B - 一种平面内多晶织构的测量方法 - Google Patents

一种平面内多晶织构的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种平面内多晶织构的测量方法。包括：采用X射线管发出X射线，所述X射线为线焦斑；使用Sollar狭缝限制X射线在线焦斑长度方向的发散，并使用发散狭缝控制所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散；使呈线焦斑的X射线照射到待测产品上，并使用X射线探测器接收待测产品衍射的X射线；控制所述X射线管与所述X射线探测器对待测样品进行Phi扫描，并由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度，根据待测产品衍射的X射线的强度的变化得出待测产品的平面内多晶织构。本发明的测量速度相比于现有技术有了很大的提高，测量值的波动范围也大幅度减少。并保持了测量的精度。同时，本发明具有低成本优势。

Description

一种平面内多晶织构的测量方法
技术领域
本发明涉及带材多晶织构的测量技术，具体地说，是一种平面内多晶织构的测量方法。
背景技术
在工业生产中，对产品的性能进行检测分析是非常重要的一环。有些产品的性能与其材料的晶体结构、晶体取向或多晶织构有很大的关系，比如高温超导带材，获得高的超导电流的关键是要形成很好的多晶织构；在轧制钢板/钢带生产中，钢板/钢带的性能和轧制后的形成的多晶织构有很大的关系，因此需要对产品的晶体结构和多晶织构进行测量分析，这通常是通过X射线衍射方法来进行的。
为了更好地介绍本发明的背景和本发明，下面是有关多晶织构和应用X射线衍射仪进行测量的有关概念和术语的定义。
图1 是带状或板状产品的平面内织构和平面外织构的图示说明。产品的材料是多晶，是由无数的晶粒构成的。如果这些晶粒的取向是完全无规的，那么这样的产品材料就是叫做无织构的材料；如果这些晶粒的取向不是无规，而是有择优分布，则叫做有晶体织构的材料。其中一个极端的情景是这些晶粒的取向完全一样，这就是单晶。所述的平面内织构中的平面，是指带材或板材的平面100，平面内织构103是指产品材料中晶粒110的取向在产品表面平面100内（晶向和产品表面平面100平行）的分布情况，见图1中的平面内织构103部分，通常是用平面内晶向101的分布曲线的半高全宽（Full Width Half Maximum，FWHM）来描述。同理，平面外织构104是指产品材料中晶粒的取向在垂直于产品表面平面100方向的分布情况，通常是用平面外晶向102的分布曲线的半高全宽FWHM来描述，见图1中的平面外织构部分。
图2是本发明说明书所用的有关X射线衍射仪的一些名称的定义。图示中，从X射线管201发出的入射线，照射到样品的测试中心C（也叫衍射仪仪器中心），衍射出来的X射线，被X射线探测器202接收。入射线、衍射线所在的平面叫做衍射面，与产生衍射的晶面垂直。X射线管201、X射线探测器202都绕着仪器中心转动，他们的转动轴垂直于衍射面，并通过仪器中心，设计上保证X射线管201转轴和X射线探测器202的转轴重合。此转动轴为测角仪轴207。通过控制X射线管201和X射线探测器202的转动来测量不同角度位置上样品衍射的X射线强度即可进行X射线衍射谱的扫描测量。这样的转动角度的转动+控制装置叫做测角仪。
衍射仪常用的一种扫描方式是联动的Theta-Theta扫描。在这种联动扫描中，X射线管201相对于X射线探测器202的转角等于X射线管201相对于样品200的转角的2倍。实现方法之一是，样品200不动，X射线管201和X射线探测器202绕仪器中心（也是样品测试点）C联合转动，X射线探测器202的转动速度等于X射线管201转动速度，方向相反。衍射谱上的花样决定于材料的物相组成，各组成物相之间的含量比，在满足某些条件下，可以根据各组成物相的特征衍射峰的强度进行计算。
X射线管201和X射线探测器202也可以分别独立转动或移动到设定的θ角度完成某些特殊的测量。
如果需要测量晶体取向或多晶织构，X射线衍射仪还必须具有Phi轴205转动，有时也需要Kai轴204转动，这样的X射线衍射仪可以叫做四园衍射仪，因为其具有四个旋转轴：X射线管转轴、X射线探测器转轴、Phi轴205、Kai轴204。四个旋转轴都要精确地相交于衍射仪的测量中心。Phi轴205垂直于样品200表面平面。Kai轴线为衍射面与样品表面平面的交线，与Phi轴205垂直，也和测角仪轴垂直。测角仪轴和Phi轴的夹角称为Kai角，测角仪轴在样品平面上投影的角度为Phi角。本发明定义当测角仪轴和Phi轴重合时，Kai角度=0。
测量晶体取向或多晶织构时，测角仪需要做联动的Omega扫描和Kai扫描。
对于普通的，非四园衍射仪，相当于Kai和Phi角固定于90度和0度。
有的衍射仪只配有固定Kai角样品台。
另外样品表面也要精确地调节到衍射仪测量中心。
由于X射线衍射仪都很笨重、很昂贵，另外对精密要求非常高，在生产现场的环境下，容易产生可靠性的问题。通常人们是从产线上，或从完成产品上取样，送到位于实验室中的X射线衍射仪上面进行分析。
但是对于一些产品质量要求严格的场合，取样分析无法满足要求，需要对所有的产品或整根带材（长度达千米级）进行测试。此外，为了降低次品率，以及在一些控制要求非常高的高精度产线上，人们希望做到对产品进行实时测量，为生产控制提供反馈，及时调整工艺参数，减少生产系统的漂移。随着现代生产的越来越精细化和智能化，市场上越来越需要一种快速动态织构测量系统，实现带材或产品在传动系统的自动控制下，连续或走-停的方式进入X射线衍射仪进行测量。
普通的X射线衍射仪的样品台很小，一般几毫米到十几厘米，而带材/板材加产品的动态传送装置一般很庞大，而X射线衍射仪对精度的要求又非常的高，这给在线动态X射线衍射仪的设计带来挑战。
美国专利US7711088B2给出了一个动态X射线衍射仪方案，他们让X射线管和X射线探测器严格地耦合在一起，然后绕着样品转动，进行Phi扫描，从Phi扫描的FWHM（峰半高宽）获得平面内织构。他们采用集束毛细管准直器，产生准直平行的X射线来进行测量。这是因为，通常认为发散光在织构测量会造成误差，因为发散的X射线束在样品表面的不同位置有不同的Z高度。
然而，在尝试实施美国专利US 7711088所记载的方案的过程中，发现其有下面缺点，致使其测量速度较低，测量波动性比较大，达不到生产要求。另外建造和使用成本也很高，难以达到商业实施的要求。
1、由于使用集束毛细管准直器，要求使用超微焦（20-50微米）的X射线管，这样的X射线源很昂贵，一般在50W左右。使用光束准直器导致X射线测量强度不高，测量速度低，同时强度噪音大，测量波动性大。
2、集束毛细管准直器、超微焦的X射线管都很昂贵，比如超微焦的X射线管的价格约是普通X射线管的50倍，而且是有一定寿命的消耗品，所以不仅建造成本高，运行成本也很高，增加了生产的成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可以实现在线测量平面内多晶织构的测量方法，并且成本低、测量速度快、噪音小、稳定性好。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种平面内多晶织构的测量方法，包括：
采用常规的衍射用X射线管发出X射线，所述X射线为线焦斑；
使用Sollar狭缝限制X射线在线焦斑长度方向的发散，并使用发散狭缝控制所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散；
使呈线焦斑的X射线照射到待测产品上，并使用X射线探测器接收待测产品衍射的X射线；
控制所述X射线管与所述X射线探测器对待测样品进行Phi扫描，并由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度，根据待测产品衍射的X射线的强度的变化得出待测产品的平面内多晶织构。
进一步地，所述X射线衍射面的法向与待测产品平面的法向的夹角Kai为15-75度。
进一步地，所述待测产品为带材或板材；所述待测产品以连续或步进的方式经过检测点。
进一步地，所述带材为高温超导带材或其中一部分为高温超导带材，或为轧制的金属带；所述板材为镀膜的平板玻璃，或为轧制的金属板，或为光伏板。
进一步地，所述由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度后，还对所述Phi扫描的测量结果进行校正。
进一步地，对所述测量结果进行校正的方法为：
选择多个已知测量结果的标样，利用上述的方法对标样进行测量；
将测量的结果与标样已知的测量结果进行比较，得到校正曲线；
根据所述校正曲线对待测产品的测量结果进行校正。
进一步地，还利用接收狭缝和Sollar狭缝对所述待测产品衍射的X射线进行聚焦后再由所述X射线探测器接收。
进一步地，所述X射线管功率大于1000瓦。
进一步地，所述进行Phi扫描时，所述X射线管的θ角范围设定为-5°～60°；所述X射线探测器θ角范围设定为-10°～90°，角度误差小于0.005°，角度置位重现性小于0.01°。
进一步地，通过更换所述发散狭缝上的发散狭缝插片来改变所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散角度，所述发散狭缝插片的角度可选1/6°、1/2°、1°、2°其中之一；通过更换所述接收狭缝上的接收狭缝插片来改变聚焦后的线焦斑状的X射线的宽度，所述接收狭缝插片的尺寸可选0.08mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm其中之一。
本发明的平面内多晶织构的测量方法，测量速度相比于现有技术有了很大的提高，测量值的波动范围也大幅度减少。并且本发明在大幅度提高平面内织构测量速度，减少波动性的同时，保持了测量的精度。同时，本发明可以采用普通的衍射X射线管，不光功率大，而且成本很低，具有低成本优势。
附图说明
图1是平面内织构和平面外织构的说明示意图。
图2是现有X射线衍射仪的结构示意图。
图3是本发明的平面内多晶织构的测量方法的流程图。
图4是本发明对带材产品进行在线动态平面内织构测量并提供实时反馈的实施例的示意图。
图5是本发明中平面内多晶织构的测量设备（即衍射仪）的结构原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图3所示，本发明的平面内多晶织构的测量方法，主要用于带材或板材的平面内多晶织构测量，包括以下步骤：
步骤A，采用X射线管发出X射线，所述X射线为线焦斑；
步骤B，使用Sollar狭缝限制X射线在线焦斑长度方向的发散；并使用发散狭缝控制所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散；
步骤C，使呈线焦斑的X射线照射到待测产品上，并使用X射线探测器接收待测产品衍射的X射线；
步骤D，控制所述X射线管与所述X射线探测器对待测样品进行Phi扫描，并由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度，根据待测产品衍射的X射线的强度的变化得出待测产品的平面内多晶织构。
其中，发散狭缝与接收狭缝构成Bragg Brentano 聚焦衍射几何结构，所述X射线管发出的X射线与经待测产品衍射后的X射线构成衍射面。所述X射线衍射面的法向与待测产品平面的法向的夹角Kai可根据平面内织构的测量要求，设置为15-75度范围的某一个特定的角度。
所述待测产品为带材或板材。其中带材可以是高温超导带材，或为轧制的金属带，或其中一部分为高温超导带材；板材为镀膜的平板玻璃，或为轧制的金属板，或为光伏板。所述待测产品动态地，以连续或步进的方式进入X射线衍射仪测量位置（即检测点）进行测量。对于板材或带材产品，通常认为局部区域内的多晶织构是基本一致的，因此当采用连续的方式进行将板材或带材产品送入衍射仪进行测量时，Phi扫描过程中板材或带材的移动对测量结果的影响可以忽略。
所述进行Phi扫描时，所述X射线管的θ角范围可设定为-5°～60°；所述X射线探测器θ角范围可设定为-10°～90°，角度误差小于0.005°，角度置位重现性小于0.01°。
优选地，，所述由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度后，还对所述Phi扫描的测量结果进行校正。其中，对所述测量结果进行校正是采用标样校正，包括以下步骤：
选择多个已知测量结果的、具有不同半高宽的标样，利用上述的方法对标样进行测量；
将利用上述的方法测量的结果与标样已知的测量结果进行比较，得到校正曲线；
根据所述校正曲线对待测产品的测量结果进行校正。
其中，对于每一个不同的Kai角和不同的线焦斑的长度，校正曲线是不一样的。
优选地，还利用接收狭缝和Sollar狭缝对所述待测产品衍射的X射线进行聚焦后再由所述X射线探测器接收。通过所述发散狭缝上的发散狭缝插片调整所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散角度，所述发散狭缝插片的角度选自1/6°、1/2°、1°、2°其中之一；通过所述接收狭缝上的接收狭缝插片调整聚焦后的线焦斑状的X射线的宽度，所述接收狭缝插片的尺寸选自0.08mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm其中之一。
本发明中，X射线管发出的X射线为线焦斑，同时照射到待测产品上的也是线焦斑，同时通过Sollar狭缝限制在线焦斑长度方向的发散，光路采用Bragg Brentano聚焦光路，充分利用了大部分的X射线束，因此测量速度有了很大的提高，测量值的波动范围也大幅度减少。
实验表明，本发明在平面内织构测量的误差很小，在生产中通常的1.7-11度的Phi扫描的半高宽的范围内，和标准四园衍射仪比，误差小于0.3度。通过校正后，平面内织构和标准四轴衍射仪的测量结果一致。本发明在大幅度提高平面内织构测量速度，减少波动性的同时，保持了测量的精度。同时，本发明可以采用普通的衍射X射线管，不光功率大，而且成本很低，具有低成本优势。
其中，所述X射线管采用大功率的普通X射线管，X射线管的功率大于1000瓦，一般为1000瓦-6000瓦。
所述X射线管与所述X射线探测器安装在测角仪上，所述测角仪用于带动所述X射线管与所述X射线探测器转动扫描。所述X射线管的θ角扫描范围为–5°～60°；所述X射线探测器θ角扫描范围为–10°～90°，角度误差小于0.005°，角度置位重现性小于0.01°。
具体地，如图4所示，为本发明对带材产品进行在线动态平面内织构测量并提供实时反馈的实施例的示意图。整个系统包括工艺处理部分312、带材移动部分和衍射仪307部分。
带材移动部分有速度控制和张力控制，其中速度反馈由带长编码器303提供，张力控制由张力传感器304提供反馈，由带材移动控制系统301控制放带盘302和收带盘313的电机，实现设定的张力和走带速度。带材300从放带盘302出来，经过工艺处理部分312，进入衍射仪307，通过衍射仪307的仪器中心C，进行平面内织构的测量，再进入收带盘313。衍射仪307测量完一个Phi扫描后，根据校正曲线算出准确的半高宽，并从带长编码器303读取带位置，把半高宽和带位置存于文件中，并同时在计算机屏幕显示出来。根据需要，还可以把测量的半高宽反馈给工艺及总控制系统305，工艺及总控制系统305根据设定的程序调整工艺参数，保证工艺的稳定进行。
衍射仪307包括一个测角仪310，X射线管308和X射线探测器309分别安装在测角仪310上，X射线管308的θ角扫描范围为–5°～60°；X射线探测器309的θ角扫描范围为–10°～90°，角度误差为小于0.005°，角度置位重现性小于0.01°。测角仪310相对带材300倾斜，测角仪310的轴线（也是衍射面的法向），和待测产品的表面的法向（也是Phi转动轴311）的夹角为Kai角，这Kai角的数值，是根据所选的平面内织构的晶面确定。在高温超导带材的织构测量中，常用的Kai角为（011）晶向的45°和（111）晶向的54.7°。
在本实施例中，X射线管308采用普通的水冷Cu靶管，额定功率2KW，但实际使用为1.6 KW或更小，以利延长X射线管的使用寿命。衍射测量光路细节见图5， X射线管401设置为线焦斑402，光路采用Bragg Brentano聚焦光路，充分利用大部分的X射线束。通过Sollar狭缝403限制X射线在线焦斑长度方向的发散。图5中只显示了一组位于X射线管一侧的Sollar狭缝403，根据需要也可以在X射线探测器一侧也配置一组Sollar狭缝。发散狭缝404控制垂直于线焦斑402方向的发散，然后再照射到带材400上。发散狭缝插片有1/6°、1/2°、1°、2°可选。接收狭缝406的插片有0.08、0.15、0.3、0.6mm可选。X射线探测器405使用闪烁计数器。
测角仪能以Phi轴407为轴转动，在软件控制下进行Phi扫描。扫描范围为-60°到60°（其中带长与测角仪转轴平行时为0°）。Phi扫描方式：可连续，可步进。步进方式：步长可调， 通常为1 ~ 5度，每步读数时间：可调。连续方式：速度可调。
在本实施例中，Phi扫描的的测量速度达到了2度/秒，比美国专利US 7711088 B2所记载的技术方案的Phi扫描速度有了很大幅度的提高，而且在这样高速的测量下，半高宽测量值的波动为+/- 0.05度，为美国专利US 7711088B2B2所记载的技术方案的1/2。
下面的表格是比较本发明测量的十个标样的平面内织构和标准的四轴衍射仪测量的织构，结果非常一致，误差基本都在+/- 0.05度波动范围内。
样品# 标准四园衍射仪 本发明（根据校正曲线校正后）
1 1.72 1.75
2 2.55 2.53
3 2.90 2.91
4 3.74 3.72
5 4.89 5.03
6 5.24 5.20
7 6.22 6.23
8 7.77 7.72
9 8.88 8.85
10 10.56 10.62
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，包括：
采用X射线管发出X射线，所述X射线为线焦斑；
使用Sollar狭缝限制X射线在线焦斑长度方向的发散，并使用发散狭缝控制所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散；
使呈线焦斑的X射线照射到待测产品上，并使用X射线探测器接收待测产品衍射的X射线，采用Bragg Brentano 聚焦衍射几何光路且带接收侧Sollar狭缝，再由所述X射线探测器接收；
所述X射线管发出的X射线与经待测产品衍射后的X射线构成衍射面，所述X射线衍射面的法向与待测产品平面的法向的夹角Kai根据平面内织构的测量要求，设置为15-75度范围的某一个特定的角度；
控制所述X射线管与所述X射线探测器对待测样品进行Phi扫描，并由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度，根据待测产品衍射的X射线的强度的变化得出待测产品的平面内多晶织构。
2.如权利要求1所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，所述待测产品为带材或板材；所述待测产品以连续或步进的方式经过检测点。
3.如权利要求2所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，所述带材为高温超导带材或其中一部分为高温超导带材，或为轧制的金属带；所述板材为镀膜的平板玻璃，或为轧制的金属板，或为光伏板。
4.如权利要求1所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，所述由X射线探测器记录接收到的待测产品衍射的X射线的强度后，还对所述Phi扫描的测量结果进行校正。
5.如权利要求4所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，对所述测量结果进行校正的方法为：
选择多个已知测量结果的标样，利用权利要求1所述的方法对标样进行测量；
将测量的结果与标样已知的测量结果进行比较，得到校正曲线；
根据所述校正曲线对待测产品的测量结果进行校正。
6.如权利要求1所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，所述X射线管功率大于1000瓦。
7.如权利要求1所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，所述进行Phi扫描时，所述X射线管的θ角范围设定为-5°～60°；所述X射线探测器θ角范围设定为-10°～90°，角度误差小于0.005°，角度置位重现性小于0.01°。
8.如权利要求1所述的平面内多晶织构的测量方法，其特征在于，通过更换所述发散狭缝上的发散狭缝插片调整所述X射线在垂直于线焦斑方向的发散角度，所述发散狭缝插片的发散角度为1/6°、1/2°、1°、2°可选；通过更换所述接收狭缝上的接收狭缝插片调整聚焦后的线焦斑状的X射线的宽度，所述接收狭缝插片的尺寸为0.08mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm可选。
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