CN106906689A - 一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备方法，先向聚丙烯腈纤维悬浮液中加入聚丙烯腈浆粕悬浮液进行疏解均匀，得到浆液A；将聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液加入到浆液A中，继续疏解均匀得到浆液B；其中聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量为T，聚丙烯腈纤维的质量占20～50％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.1～1.0％T；对浆液B依次进行抄纸、干燥、熟化和热压，得到聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。本发明添加PAE树脂的聚丙烯腈纤维纸力学性能明显提高，PAE树脂在纤维周围形成自交联网络结构，起到类似纤维纸张骨架的作用，增强纤维间结合，从而提高聚丙烯腈纤维纸的紧度和强度。

Description

一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备 方法
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维复合材料可以增强水泥混凝土的抗弯性能，作为沥青混合料路面材料。与其它同用途产品比较它具有耐久性能好、绝缘、化学性能稳定及价格低廉等优点；同时，聚丙烯腈纤维纸可以作为抗菌材料，抗静电材料和负载催化剂用于吸附染料制备过滤材料等。因此聚丙烯腈纤维纸具有较好的发展前景。当前，湿法成形后的聚丙烯腈纤维纸的紧度差、力学性能不佳。表1为聚丙烯腈纤维纸与间位芳纶纸的性能参数对比。
表1聚丙烯腈纤维纸与其他合成纤维纸的性能参数
由此可见，聚丙烯腈纤维纸紧度差，强度欠佳。聚丙烯腈纤维固有强度较强，但纤维表面惰性强，纤维间结合不紧密，聚丙烯腈纤维成纸时，纤维间彼此交织缠结，形成的纸张网络结构松散，强度较差。聚酰胺环氧氯丙烷树脂(PAE树脂)是一种水溶性的阳离子型热固性树脂，在造纸及相关行业中已有广泛的应用，具有无毒、用量少及成纸增湿强效果好且兼有助留、助滤等优点，其广泛用于纤维素纸中，与纤维素形成“共交联”结构，反应机理为PAE树脂中的氮杂环丁醇基团与纤维素表面的羧基反应生成共价酯键，但聚丙烯腈纤维表面没有羧基，因而，PAE树脂几乎不能用于聚丙烯腈纤维纸中，即使添加PAE树脂，聚丙烯腈纤维纸的紧度差，增强效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸及其制备方法，制得的纤维纸紧度和强度较好。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)向聚丙烯腈纤维悬浮液中加入聚丙烯腈浆粕悬浮液进行疏解均匀，得到浆液A；
(2)将聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液加入到步骤(1)得到的浆液A中，继续疏解均匀得到浆液B；其中聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量为T，聚丙烯腈纤维的质量占20～50％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.1～1.0％T；
(3)对浆液B依次进行抄纸、干燥、熟化和热压，得到聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
进一步地，步骤(1)中聚丙烯腈纤维悬浮液是每4L水中加入0.63～1.59g的聚丙烯腈纤维，疏解均匀得到的。
进一步地，步骤(1)中聚丙烯腈浆粕是每0.5L水中加入1.59～2.54g的绝干聚丙烯腈浆粕得到的。
进一步地，步骤(1)疏解过程中，转速为400～450转/min，疏解1000～1200转，得到浆液A。
进一步地，步骤(2)中聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
进一步地，步骤(2)疏解过程中，转速为400～450转/min，疏解150～250转，得到浆液B。
进一步地，步骤(3)中抄纸时浆液B的浆浓为0.0634～0.0793％。
进一步地，步骤(3)中，干燥是在100～105℃的真空干燥器中干燥3～6min，熟化是在95～105℃的烘箱中熟化25～35min。
进一步地，步骤(3)中热压处理时，热压温度为190～210℃，热压时间为1.5～2.5min，热压压力为8～15MPa。
一种利用如上所述制备方法制得的聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将聚丙烯腈纤维和浆粕在纤维疏解机中疏解，后加入一定量的PAE树脂溶液继续疏解，将浆料进行抄片、干燥、熟化和热压，其中PAE树脂具有无毒、用量少及成纸增湿强效果好且兼有助留、助滤等优点；另外，由于附着在纤维表面的PAE分子上仲胺基进攻侧链氮杂环丁醇基团中活性氮，使PAE树脂自身开始形成“自交联”网络结构，起到类似于聚丙烯腈纤维纸张“骨架”的作用，增强纤维间结合；当纸页干燥并高温熟化时，聚丙烯腈纤维之间结合紧密，纸张紧度提高；聚丙烯腈纤维中氰基与PAE分子侧链氮杂环丁醇基团产生一定静电吸附。当交联结构形成后，将有利于纤维间距的缩短，从而增加了纤维之间的结合力，而影响撕裂指数最重要的因素之一就是纤维之间的结合力，因此撕裂指数也随之提高。同时，热压工艺提高了聚丙烯腈纤维纸的紧度，因而提高纸张的强度。
本发明添加PAE树脂的聚丙烯腈纤维纸力学性能明显提高，PAE树脂在纤维周围形成“自交联”网络结构，起到类似于纤维纸张“骨架”的作用，增强纤维间结合，从而提高聚丙烯腈纤维纸的紧度和强度，解决了现有聚丙烯腈纤维纸紧度差、强度欠佳的问题，相对未添加PAE树脂的聚丙烯腈纤维纸，本发明聚丙烯腈纤维纸张紧度增加约7.7％，伸长率增加约36.2％，抗张强度增加约21.1％，撕裂强度增加约25.7％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸，具体包括以下步骤：
步骤1，先将一定量聚丙烯腈纤维疏解，具体过程如下：
称取聚丙烯腈纤维(细丝状)于4L水中，倒入纤维疏解机中，转速约400～450转/min，疏解1000～1200转。其中聚丙烯腈纤维即PAN纤维，来源：韩国熊津公司。
步骤2，将步骤1中的纤维悬浮液中加入一定量聚丙烯腈浆粕继续疏解，具体的配制过程如下：
称取绝干聚丙烯腈浆粕(固体粉末状，成分为PAN)于0.5L水中，得聚丙烯腈浆粕悬浮液；加入步骤1的纤维悬浮液中继续疏解1000～1200转，转速约400～450转/min。
步骤3，配制聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液；配制的聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
步骤4，将步骤3所配制的聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液加入到步骤2所得的浆液中，并在纤维疏解机继续疏解150～200转，转速约400～450转/min。
其中，聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量为T，聚丙烯腈纤维的质量占20～50％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.1～1.0％T。
定量为100g/m2的纸张质量一般为3.17g，本发明中以聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量为3.17g计算，则大概取0.63～1.59g的聚丙烯腈纤维，1.59～2.54g的绝干聚丙烯腈浆粕，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的质量为0.00317～0.0317g。
步骤5，将步骤4所得的浆液，在纸页成型器中抄纸，且纸页抄片器中加水至浆料为4～5L，浆料中聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕总质量的浓度为0.0634～0.0793％。
步骤6，步骤5中湿纸页在真空干燥器中于100～105℃下干燥3～6min。
步骤7，对步骤6所得纸张在95～105℃烘箱中进行干燥熟化25～35min。
步骤8，将步骤7所得纸张在平板硫化机上进行热压，热压温度为190～210℃，热压时间为1.5～2.5min，热压压力为8～15MPa。
步骤9，将步骤8所得的纸张进行物理性能检测，物理性能检测有纸张抗张指数、撕裂指数和厚度等。
实施例1
称取1.27g的聚丙烯腈纤维于4L水中，加入纤维疏解机中疏解1000转，转速约400转/min，称取1.90g绝干聚丙烯腈浆粕于0.5L水中，在纤维疏解机中继续疏解1000转，加入浓度为0.1％的PAE树脂溶液，并继续疏解200转后加入纸页抄片器中，并使浆料为5L，将湿纸页在105℃的干燥器中干燥5min，将所得的纸张在105℃烘箱中进行熟化30min，后在平板硫化机上进行热压，热压温度为210℃，热压时间为2min，热压压力为15MPa，通过测定纸张抗张指数、撕裂指数和厚度等，并与未添加PAE树脂的纸张对比，即得到一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
其中，聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量T为3.17g，聚丙烯腈纤维的质量占40％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.1％T。
将聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量依次调整为0.2％T、0.3％T......1.0％T。
按国标测定，并与未添加PAE树脂的纸张对比，如表2所示，纸张力学性能明显提高，即得到聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
表2添加PAE树脂前后聚丙烯腈纤维纸力学性能
由表2可以看出，未添加PAE树脂的聚丙烯腈纤维纸抗张指数约为57.9N·m·g-1，撕裂指数约为7.4N·m2g-1，伸长率约为5.84％。
当PAE树脂添加量较少时，聚丙烯腈纤维表面可吸附的树脂未达到饱和状态，所有树脂均吸附沉积在纤维表面，纸张强度随PAE树脂用量的增加而增加。当PAE树脂用量为0.6％时，聚丙烯腈纤维纸抗张指数达到最大约70.1N·m·g-1，撕裂指数约9.3N·m2g-1，伸长率约7.85％。强度的提高主要是由于附着在纤维表面的PAE分子上仲胺基进攻侧链氮杂环丁醇基团中活性氮，PAE分子之间形成“均交联”结构，使PAE树脂开始形成“自交联”网络结构。其中，“自交联”或“自共价”，指仲胺基与氮杂环丁醇基团发生交联，其中氮杂环丁醇中氮原子被进攻。当纸页干燥熟化时，聚丙烯腈纤维之间结合紧密，纸张紧度提高；同时，聚丙烯腈纤维中氰基与PAE分子侧链氮杂环丁醇基团产生一定静电吸附。当交联结构形成后，将有利于纤维间距的缩短，从而增加了纤维之间的结合力，而影响撕裂指数最重要的因素之一就是纤维之间的结合力，因此撕裂指数随之提高。
当PAE用量大于0.6％时，纸张力学性能开始有所下降，但仍维持较高水平，故PAE树脂的最适添加量为0.6％。主要是因为随PAE用量的增加，纤维表面吸附分子质量小的PAE数量相应减少，影响其形成网络结构，从而降低了纸张的强度性能。添加PAE树脂前后，聚丙烯腈纤维纸表面形貌基本没有改变，然而，纸张紧度增加约7.7％，伸长率增加约36.2％，抗张强度增加约21.1％，撕裂强度增加约25.7％。由此可知，添加PAE树脂的纸张紧度更大，纤维间结合更为紧密。
对比例1
去掉步骤7熟化过程，其它条件与实施例1相同，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量为0.6％T。对所得纸张按国标测定并对比，结果如下表3所示。
表3熟化前后添加PAE树脂聚丙烯腈纤维纸力学性能
注：聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量为0.6％。
由表3可以看出，通过PAE树脂的高温熟化过程，聚丙烯腈纤维纸紧度提高，力学性能增强，其中，聚丙烯腈纤维纸紧度增加约16.7％，伸长率增加约16.2％，抗张指数增加约20.0％，撕裂指数增加约19.2％。因此，熟化过程是制备高强度聚丙烯腈纤维纸的重要步骤，使PAE树脂“自交联”成网络结构，形成类似于纸张“骨架”结构，从而，聚丙烯腈纤维纸紧度增加，力学性能增强。
实施例2
称取0.95g的聚丙烯腈纤维于4L水中，加入纤维疏解机中疏解1100转，转速约420转/min，称取2.22g绝干聚丙烯腈浆粕于0.5L水中，在纤维疏解机中继续疏解1100转，加入浓度为0.6％的PAE树脂溶液，并继续疏解150转后加入纸页抄片器中，并使浆料为5L，将湿纸页在100℃的干燥器中干燥3min，将所得的纸张在95℃烘箱中进行熟化25min，后在平板硫化机上进行热压，热压温度为190℃，热压时间为1.5min，热压压力为10MPa，即得到一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
其中，聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量T为3.17g，聚丙烯腈纤维的质量占30％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.6％T。
实施例3
称取0.63g的聚丙烯腈纤维于4L水中，加入纤维疏解机中疏解1200转，转速约450转/min，称取2.54g绝干聚丙烯腈浆粕于0.5L水中，在纤维疏解机中继续疏解1200转，加入浓度为0.8％的PAE树脂溶液，并继续疏解250转后加入纸页抄片器中，并使浆料为5L，将湿纸页在102℃的干燥器中干燥4min，将所得的纸张在100℃烘箱中进行熟化35min，后在平板硫化机上进行热压，热压温度为195℃，热压时间为2min，热压压力为12MPa，即得到一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
其中，聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量T为3.17g，聚丙烯腈纤维的质量占20％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.8％T。
实施例4
称取1.59g的聚丙烯腈纤维于4L水中，加入纤维疏解机中疏解1150转，转速约450转/min，称取1.59g绝干聚丙烯腈浆粕于0.5L水中，在纤维疏解机中继续疏解1150转，加入浓度为1％的PAE树脂溶液，并继续疏解180转后加入纸页抄片器中，并使浆料为5L，将湿纸页在104℃的干燥器中干燥6min，将所得的纸张在102℃烘箱中进行熟化30min，后在平板硫化机上进行热压，热压温度为205℃，热压时间为2.5min，热压压力为8MPa，即得到聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
其中，聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量T为3.17g，聚丙烯腈纤维的质量占50％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是1.0％T。
本发明将聚丙烯腈纤维和浆粕在纤维疏解机中疏解，后加入一定量的PAE树脂溶液继续疏解，将浆料加入纸页抄片器中，后经干燥、熟化和在平板硫化机上进行热压过程，得到力学性能明显提高的添加PAE树脂的聚丙烯腈纤维纸，解决了现有聚丙烯腈纤维纸紧度差、强度欠佳的问题。本发明中采用PAE树脂具有的无毒、用量少及成纸增湿强效果好且兼有助留、助滤等优点；另外，PAE树脂自身通过“自交联”网络结构，起到类似于聚丙烯腈纤维纸张“骨架”的作用，增强纤维间结合；同时，热压工艺提高了聚丙烯腈纤维纸的紧度，因而提高纸张的强度。

Claims (10)

1.一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向聚丙烯腈纤维悬浮液中加入聚丙烯腈浆粕悬浮液进行疏解均匀，得到浆液A；
(2)将聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液加入到步骤(1)得到的浆液A中，继续疏解均匀得到浆液B；其中聚丙烯腈纤维和绝干聚丙烯腈浆粕的总质量为T，聚丙烯腈纤维的质量占20～50％T，聚酰胺环氧氯丙烷树脂的添加量是0.1～1.0％T；
(3)对浆液B依次进行抄纸、干燥、熟化和热压，得到聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯腈纤维悬浮液是每4L水中加入0.63～1.59g的聚丙烯腈纤维，疏解均匀得到的。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯腈浆粕是每0.5L水中加入1.59～2.54g的绝干聚丙烯腈浆粕得到的。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)疏解过程中，转速为400～450转/min，疏解1000～1200转，得到浆液A。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚酰胺环氧氯丙烷树脂溶液的质量浓度为0.1～1.0％。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)疏解过程中，转速为400～450转/min，疏解150～250转，得到浆液B。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中抄纸时浆液B的浆浓为0.0634～0.0793％。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干燥是在100～105℃的真空干燥器中干燥3～6min，熟化是在95～105℃的烘箱中熟化25～35min。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中热压处理时，热压温度为190～210℃，热压时间为1.5～2.5min，热压压力为8～15MPa。
10.一种利用权利要求1所述制备方法制得的聚酰胺环氧氯丙烷树脂自交联聚丙烯腈纤维纸。
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