CN106905716A - 玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品添加剂生产技术领域，涉及一种玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法。其特征是将干玫瑰茄花萼，加入水浸泡提取色素，料液比为1:(5~20)，提取温度为15~60℃，自然pH值，加入或不加入果胶酶，浸泡提取0.3~6h，将提取液进行过滤或离心，然后用石英砂过滤器过滤，过滤器与树脂吸附柱串联，从过滤器流出的滤液直接进入大孔树脂吸附柱纯化。其特点是：石英砂过滤和树脂吸附操作是同步进行的，提取液从石英砂过滤器中流出到进入吸附柱吸附的时间很短，溶液中的大分子物质来不及在吸附柱上积聚沉淀，不会堵塞吸附柱。若提取过程中同时加入果胶酶，可以从源头上水解去除大部分果胶，减少过滤器的反洗频率，但果胶酶的添加会增加生产成本。

Description

玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法
技术领域
本发明涉及一种玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法，属于食品添加剂生产技术领域，尤其是采用石英砂过滤器预处理提取液，且与后续的大孔树脂吸附柱同步进行，这样避免了滤液存放过程中的二次沉淀对吸附柱的堵塞，有利于后续色素溶液的树脂吸附纯化操作。
背景技术
玫瑰茄(Hibiscus Sabdariffa Linn)，又名山茄、洛神花，是锦葵科木槿属一年生草本植物或多年生灌木，生长于热带和亚热带地区。花萼中富含花青素、维生素C、有机酸、黄酮类和多酚类物质，可用来生产汽水、玫瑰茄茶、果酱、果汁、天然食品着色剂等。花青素是玫瑰茄提取物中抗氧化能力的主要成分，在民间可用来治疗高血压、炎症、癌症、心脏和神经功能性紊乱、高血压和动脉硬化等疾病。花青素主要是飞燕草素和矢车菊素的接骨木糖苷。
目前工业生产纯度高的玫瑰茄红色素，是先采用水浸泡提取，提取液经过滤或离心，采用吸附树脂进行分离纯化。提取液过滤或离心后，打入高位槽中，然后流入树脂吸附柱中吸附纯化，高位槽贮备液中的大分子物质如果胶、蛋白质和纤维素等成分会随时间的延长不断聚集，产生二次沉淀，导致树脂床层的堵塞，使吸附无法正常进行。在吸附结束和解吸前，还需要耗费大量的水冲洗去除床层中的沉积物，既浪费了水，又耗费时间，而且沉积物不容易冲洗干净，易转入到终产品中，使产品纯度下降，溶解度降低，产品质量满足不了要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法，对经过过滤或离心处理后的提取液，采用石英砂过滤器进行过滤去除在高位槽中形成的二次沉淀，此步过滤又与后续的树脂吸附同步进行，使流入吸附柱中的溶液没有时间再次产生沉淀。或为了进一步去除二次沉淀的主要沉淀物，在色素提取过程中，加入果胶酶，分解果胶，大量减少二次沉淀物的形成。
本发明技术方案所采用的生产工艺流程见附图1所示。
具体路线是：将干玫瑰茄花萼，加水浸泡提取色素，料液比为1:(5～20)，提取温度为15～60℃，自然pH值，加入或不加入果胶酶，浸泡提取0.3～6h，将提取液进行过滤或离心，然后经过石英砂过滤器过滤，石英砂过滤器与树脂吸附柱串联，使过滤和吸附操作同步 进行。
本发明的益处
(1)高位槽中的贮备液，在存放过程中产生的二次沉淀被石英砂过滤器进行了过滤拦截，石英砂过滤器和吸附树脂柱串联，实现了过滤和吸附的同步操作，滤液中不稳定的大分子物质主要是果胶在过滤后和进入吸附柱吸附过程中，来不及聚集沉淀，可以有效的预防再次沉淀的发生，避免堵塞树脂柱。
(2)石英砂作为过滤介质，密度大，反洗时，容易与密度小的沉积物分层，沉积物悬浮于石英砂上层，有利于采用反洗的方法除去杂质。
(3)石英砂作为过滤介质，不吸附色素，对产品没有任何污染。
(4)石英砂过滤器可以采用玻璃或有机玻璃制作，可视性好，可随时观察过滤和污染状态，且制造成本低廉。
(5)在色素的提取过程中加入果胶酶，可以从源头上大量减少产生二次沉淀的主要物质果胶，可以减少石英砂过滤器的清洗频率，节约了用水。
(6)在色素的提取过程中同时加入果胶酶，不影响操作时间，也不影响操作的复杂度。但工业化生产需要考虑到果胶酶的成本。
附图说明
附图1玫瑰茄色素提取液预处理生产工艺流程
附图2石英砂过滤与吸附柱吸附同步操作过程流程图
具体实施方式
实施例1：
以下结合技术方案，详细叙述本发明的具体生产步骤：
(1)色素提取：将玫瑰茄干花萼50g和蒸馏水750mL(质量体积比1:15)，在50℃恒温水浴提取2h，倾出提取液。
(2)过滤：将提取液用普通滤纸过滤，收集滤清液。
(3)石英砂过滤与树脂吸附色素：石英砂过滤器的规格是1×15cm，加入一半柱高度的石英砂。取适量AB-8吸附树脂，先用蒸馏水浸泡，蒸馏水洗至液清为止，再采用95％的乙醇浸泡4h，蒸馏水洗至不浑浊，倾入1×100cm的吸附柱中。将石英砂过滤器与吸附柱串联起来，如附图2所示连接，吸附操作时，打开阀门1、2、6、7、11，提取液先流过石英砂过滤器，然后流出液流入到吸附柱上端进行吸附操作，收集吸附柱的流出废液。
(4)清洗过滤器：经过多批次操作后，石英砂过滤器上端有许多沉积物，如附图2所示流程，打开阀门9、3、6、7、11，使用2倍于石英砂装填体积的蒸馏水流过过滤器，流 出液进入到吸附柱中，以充分回收色素。然后关闭阀门9、3、6、7、11，打开阀门10、5、4，水从过滤器的下端反向冲洗，直至沉积物排除干净为止。再关闭阀门10、5、4，打开阀门1、2、6、7、11，继续进行过滤和吸附同步操作。
实施例2：
同实施实例1，只是步骤(1)中，与物料一同加入0.1g果胶酶，果胶酶的酶活为30,000U/g。

Claims (6)

1.一种玫瑰茄色素提取液上柱吸附纯化前的预处理方法，其特征是将干玫瑰茄花萼，加水浸泡提取色素，料液比为1 : (5~20)，温度为15~60 ℃，自然pH值，加入或不加入果胶酶，浸泡0.3~6 h，将提取液过滤或离心，然后将提取液用石英砂过滤器过滤，滤液直接进入大孔树脂吸附柱吸附纯化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在提取过程中加入果胶酶，果胶酶的酶活单位是30,000~100,000/(g或mL)，果胶酶的加入量为0.1~1.0 g/100 g干花萼。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英砂过滤器与大孔树脂吸附柱串联，过滤和吸附操作同步进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英砂过滤器的高径比为(5~20) : 1，石英砂装料量为柱体积的30%~60%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英砂过滤器的体积为大孔树脂吸附柱体积的1/10~1/2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石英砂过滤器采用水逆向反冲洗的方法除去上层沉积物。
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