CN1069016A - 重质烃类直接转化制取乙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种重质烃类直接转化,以制取乙烯为主,并兼
产丙烯、丁烯和轻质芳烃的烃类转化方法。原料可用
凝析油、原油或各种不同沸程的石油馏分。本方法特
别适用于转化重质烃类。在流化床或活塞流反应器
内,采用固体颗粒接触剂与原料油进行转化反应,反
应区内可以加入水蒸汽和/或加入包括含有氢气、甲
烷等在内的其它气体。主要反应条件为:温度650~
900℃,压力0.13~0.28MPa,剂油比5~35,接触时
间0.1~3.0秒。高温裂解气的急冷可采取直接急冷
和/或间接急冷的方式,反应后的接触剂经汽提和烧
焦后,返回反应器内循环使用。其乙烯收率达到17
~27%,乙烯、丙烯和丁烯的总产率可达30~40%。
Description
本发明属于从石油烃类直接转化制取乙烯的方法。
目前,世界上的乙烯生产主要是采用管式炉裂解法,其产量高达乙烯总产量的99%。其中美国的Lummus法应用最广泛,约占世界乙烯产量的一半,其它还有kellogg法,S&W(stone & Webster)法、selas法、ERE法(Esso公司)、Foster-Wheeler法、Braun法、UOP法;此外还有荷兰国际动力学技术公司的梯度动力学裂解法,法国IFP的梯台裂解法和日本三井石油化学裂解法、三菱油化公司倒梯台炉(M-TCF)裂解法等。
管式炉裂解法原料油的重质化是该技术发展的一个重要趋势,管式裂解炉对原料的适应性正不断提高,已由传统的石脑油,扩展到煤油、轻柴油,乃至减压瓦斯油(VGO)馏分。近年来,西欧和日本还试图研究用原油,甚至重油、渣油作为管式炉裂解原料,但由于炉管严重结焦、技术不成熟,而难于工业化。此外,采用“延迟焦化-加氢精制、加氢裂化-管式炉裂解”的常规工艺,虽然可以利用重油为原料,但需增加较多的投资费和操作费。
对于非管式炉裂解,其原料油范围要广泛得多。例如已工业化的蓄热炉、砂子炉裂解法都可以用重质烃类(如原油、渣油)为原料,但由于设备庞杂、效率较低等问题,在工业上还未能大规模广泛地应用。正在研究中的非管式炉裂解工艺,典型的有:高温水蒸汽裂解法(如koppers法、羽化学法和ACR法等)、固体热载体流化床裂解法(如用高温焦粒作为热载体的K-K法等)、部分燃烧流化床裂解法(如BASF法、宇部兴产法、Ubc法等)。近年来,S&W公司还研究采用较复杂的QC(Quick Contact)反应系统(如USP 4,663,019、EP 0381,870A1、CN 1031245A等)来生产烯烃产品。
此外,用催化裂解来制取乙烯的研究工作近年来也比较活跃,已有不少专利,典型的有:USP 3,541,179中所用的催化剂为Al2O3或SiO2上,负载了Cu、Mn、Cr、V、Zn、Ag及Cd等组分;USP 3,767,567中所用的催化剂为含有Be、Ca、Sr的氧化物和Al2O3的混合物;USP 4,087,350和4,111,793中介绍了含MnO/Tio2和MnO2/ZrO2的催化剂,用固定床或移动床反应器,可减少焦炭的生成,以科威特蜡油或常渣为原料时,其乙烯收率可达17~23%,而USP 4,087,350中是以800~1000℃的水蒸汽作为流化介质(从反应器底部通入),并将反应器温度维持在600~800℃,原料油从反应器顶部喷入,由于热量主要靠水蒸汽带入,因此能耗比较高。BP 1,406,562中介绍了采用碱土金属氧化物和氧化铝的烧结物作为催化剂;DD-152,356中介绍了以无定形硅铝作为催化剂,在固定床或移动床内,反应温度为600~800℃,接触时间0.3~0.7秒,以石脑油及减压瓦斯油为原料制取C2~C4烯烃,产率为乙烯13.5%,丙烯6.3%,丁烯10.5%。
近年来,在催化裂解的研究工作中不少是采用含分子筛的催化剂,并有不少专利,典型的有:USP 3,647,682中介绍了一种高选择性分子筛催化剂,其通式为:(0.8~1.1)MO/n·Al2O3∶Xsio2,其中X为2~20(最好是3~15),M是单价或二价金属离子,n是M的价态,以正丁烷为原料,反应温度为575℃,接触时间为11.9秒时,其乙烯收率达15.1~20.4%,USP 4,172,816中介绍了一种用铅和铈稀土,或其它具有较大离子半径的元素,所改性的丝光沸石催化剂;JP60-222,428中介绍了以ZSM-5为催化剂,反应温度600~750℃,空速20~300时-1,C2~C4烯烃的产率可达30%左右,如用石脑油裂解,可得乙烯16%、丙烯14.1%、丁烯1.8%。SU1,057,520和1,293,109中介绍了一种以硅-锆为载体(或含有BaO),并含有Mn或Ni改性的丝光沸石催化剂,当用直馏汽油为原料时,其乙烯收率可高达35~45%左右,但尚处于小型试验阶段,也不能处理重油。
此外,在专利CN 1,004,878 B和BP 0,305,720 A2中,还介绍了利用现有的流化催化裂化装置(经过必要改造)来生产低碳烯烃的方法,可以采用重质烃类作为原料油,但是由于其反应温度不高(500~650℃),并采用固体酸催化剂,因此仍属于正碳离子反应机理,以生产丙烯和丁烯为主(C2+C4总产率可达40%左右),面乙烯收率较低;该方法的反应时间也较长,重量空速为0.2~20时-1,剂油比为2~12。
综合上述的方法可看出,目前突出的问题是乙烯生产原料的重质化问题尚未得到解决,影响了乙烯工业的发展。由于炉管严重结焦、技术不成熟,管式炉裂解法还不能以重油、渣油为原料;研究中的催化裂解法虽能降低反应温度和/或提高乙烯收率,但仍不能有效地解决以重质烃类作为原料的问题;在非管式炉裂解的方法中,虽然蓄热炉和砂子炉裂解法可以用重质烃类为原料,但由于设备庞杂、效率较低等问题,在工业上还未能大规模广泛地应用。
本发明的目的是针对乙烯生产原料的重质化问题,提出一种能有效转化重质烃类制取乙烯,并兼产丙烯、丁烯,副产液化气、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、萘和重芳烃等芳烃组分,以及汽油调和组分的方法。其乙烯收率可达17~27%,乙烯、丙烯和丁烯的总产率可达30~40%。
本发明的特点是可以采用范围很宽的各种烃类直接作为原料,其中包括各种凝析油、原油,或各种不同沸程(从液态烃、轻石脑油到重质渣油)的石油馏分及其混合馏分。本发明特别适用于转化各种重质烃类,其中包括各种直馏减压瓦斯油、渣油,以及焦化瓦斯油、热裂化重油、溶剂脱沥青油等二次加工油品。
本发明的特点是采用流化床或活塞流反应器(特别是提升管式反应器或下行管式反应器),使预热过的烃类原料,直接与具有一定催化活性的固体颗粒接触剂(以下简称接触剂)进行快速接触,以促进自由基反应,经裂解反应后产物与接触剂迅速分离并急冷。反应产物经过蒸馏、气体分离、溶剂抽提等工艺后,可以得到C2~C4烯烃,并副产液化气、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、萘和重芳烃等芳烃组分,以及汽油调和组分,还可以将分离出来的乙烷、丙烷等组分循环回反应器内继续裂解。反应后的含炭待生接触剂经汽提后,送入流化床或管式再生器中(最好是管式再生器),以反应中生成的焦炭和部分裂解焦油(二者氢含量均较低)作为内部热源,在高温下与含氢气体进行接触,烧掉沉积在接触剂上的焦炭和焦油,如热量不够还可喷入部分焦油,或其它燃料油。炽热的再生接触剂重新回到反应器中循环使用。
本发明所用的反应器类似于现有催化裂化装置的活塞流反应器(特别是提升管式反应器或下行管式反应器),但反应器的设计必须满足高温、短接触时间以及高剂油比等特点。本发明所用的再生器可类似于现有催化裂化装置的流化床再生器,但是由于再生温度高、烧焦速度快,因此最适宜采用管式再生器。工业上现有的提升管催化裂化装置根据本方法的特点,对其材质、结构以及分馏回收系统进行适当的改造(包括增添必要的设备和扩大某些设备的能力),也是可以适用的。
本发明所采用的工艺条件比常规催化裂化的工艺条件苛刻得多。主要反应条件为:
反应温度650~900℃,最好为720~820℃;
总压力0.13~0.28MPa,最好为0.14~0.20MPa;
剂油比5~35,最好为10~25;
接触时间0.1~3.0秒,最好为0.1~1.0秒。
采用不同的工艺条件可使乙烯、丙烯和丁烯之间的比例,发生适当的变化。此外,再生温度为720~950℃,最好为780~900℃。
本发明的另一个特点是在反应区内采用过热水蒸汽。为了雾化原料油、降低烃分压以及预提升接触剂等,在反应区内可以加入水蒸汽,和/或加入包括含有氢气、甲烷等在内的其它气体。加入水蒸汽时,水蒸汽∶原料油为0.03~4.0∶1。所用的水蒸汽最好为过热水蒸汽,其温度为400~1000℃,最好能高于反应温度。高温裂解气的急冷可采取直接急冷和/或间接急冷(如急冷换热器)的方式,直接急冷时采用的急冷介质为雾化的水和/或油。第一级急冷可将油气温度降至350~650℃,然后进一步却至分馏塔入口温度。
本发明所用接触剂的组分可选自SiO2、Al2O3、MgO、CaO、BaO、ZrO2、MnO2、TiO2等的化合物或/和其混合物。也可采用经碱性或碱土金属氧化物改性的硅酸铝(天然的或人工合成的)。此外,在上述氧化物中还可混入部分八面沸石或经Ⅷ族、ⅦB族、ⅥB族等金属离子交换的八面沸石。
接触剂的化学组成(m%)为:SiO230~90%;Al2O320~70%。接触剂中还采用碱性或碱土金属氧化物组分时,其含量(m%)为0.5~30%;接触剂中还采用八面沸石组分时,其含量(m%)为1~30%。
本发明提供的接触剂可由下述方法制备,例如以SiO2-Al2O3为主要组分时:
(1)先将SiO2-Al2O3组分(如高岭土等)加上分散剂和水进行打浆,然后进行喷雾干燥成型,再于750~1350℃(最好为900~1200℃)的高温下进行焙烧,而制得成品接触剂。
(2)当接触剂中还采用MgO、CaO、BaO等其它金属氧化物或八面沸石组分时,可在上述打浆步骤中一并加入。
本发明的主要优点在于:
1、本发明与常规的管式炉裂解法相比,可以采用范围很宽的各种烃类直接作为原料,特别是适用于转化各种重质烃类,其中包括直馏减压瓦斯油、渣油,以及焦化瓦斯油,热裂化重油、溶剂脱沥青油等二次加工油品。较大程度地拓宽了生产低碳烯烃(特别是生产乙烯)的原料。
2、本发明可以利用现有的提升管催化裂化装置,根据所要求的工艺条件对其进行必要的改造。与以重油为原料的“延迟焦化-加氢精制、加氢裂化-管式炉裂解”常规工艺相比,所需的投资费和操作费可较大幅度地降低,而低碳烯烃的产率仍能维持较高。
3、本发明采用了合适的工艺条件和接触剂,在转化各种重质烃类的工艺中,当反应温度不超过常规的管式炉裂解温度时,可以得到较高的低碳烯烃产率,其乙烯收率可达17~27%,乙烯、丙烯和丁烯的总产率可达30~40%。
4、本发明以反应中生成的焦炭和部分焦油作为内部热源,与常规的管式炉裂解法相比,具有更高的热效率;此外由于焦炭和焦油的氢含量较低,因此本发明对原料中氢组分的利用更好。
下面通过实例进一步说明本发明的特点。
实施例1
本实施例说明重质烃类在各种固体接触剂上,进行裂解所得的低碳烯烃产率分布。
本实施例所用接触剂的化学组成及某些物化性质见表1。
表1 不同接触剂的化学组成和物化性质
以密度为858.8公斤/米3,沸程为350-520℃的直馏减压瓦斯油为试验原料,在固定床试验装置上,对A和B二种接触剂进行了裂解制乙烯试验;此外,以密度为393.9公斤/米3,沸程大于350℃的中原常压渣油为试验原料,在固定流化床试验装置上,对B、C、D、三种固体颗粒接触剂进行了裂解制乙烯试验。试验结果见表2。
表2的结果说明用不同的接触剂,所得的乙烯和低碳烯烃总收率是有一定差异的;此外,在选择性上也有所不同,例如接触剂A的丙烯收率,在低碳烯烃总收率中所占的比例是比较高的,又如接触剂A和C的焦炭产率比其它的接触剂要低得多。
实施例2
本实施例说明本方法可以用各种重质烃类作为裂解制乙烯的原料。
以接触剂D为试验接触剂,在固定流化床试验装置上,考察了大庆、中原及胜利常压渣油为试验原料,所得的低碳烯烃产率分布。试验所用的反应温度为750℃,接触时间为0.57秒。试验结果见表3。
表3的结果说明用石蜡基原油所得的常压渣油原料(如大庆常渣),其乙烯和低碳烯烃总收率,均比中间基原油所得常压渣油原料(如胜利常渣)的相应收率要高。此外,以直馏减压瓦斯油和焦化瓦斯油为试验原料,所得的低碳烯烃产率分布分别见表2和表6。
实施例3
本实施例说明采用不同工艺条件时,对裂解所得低碳烯烃产率分布的影响。
在固定流化床试验装置上,采用密度为893.9公斤/米3,沸程大于350℃的中原常压渣油为试验原料,考察了反应温度、接触时间等工艺条件,对低碳烯烃产率分布的影响。
表4列出了反应温度的影响,试验所用的接触剂为D,接触时间为0.57秒。裂解结果表明随着反应温度的增加(700℃→800℃),乙烯和裂化气总收率有所上升,但焦炭产率也随之增高。
表5列出了接触时间的影响,试验所用的接触剂仍为D,反应温度为750℃。裂解结果表明对于乙烯和低碳烯烃总收率而言,接触时间有一个适宜的范围,在本试验中接触时间约为0.3-0.5秒较好。
实施例4
本实施例说明采用中型提升管试验装置,裂解重质烃类所得的低碳烯烃产率分布。
以接触剂D为试验接触剂,考察了常压渣油、焦化瓦斯油和减四线蜡油为试验原料,所得的低碳烯烃产率分布。试验所用的反应温度为750℃,油气停留接触时间为0.56秒。试验结果见表6。
表6的结果说明在中型提升管试验装置上,裂解不同的重质烃类时,均取得了较高的乙烯和低碳烯烃总收率。
当以减四线蜡油为试验原料时,由其液体产品中蒸得的裂解汽油的组成见表7。表7数据说明裂解汽油中的苯、甲苯、二甲苯的含量均较高,是一种良好的芳烃资源。
表6 中型提升管试验装置裂解制乙烯的结果
注:* 为长庆原油所得的常压渣油;
** 烯烃中包括了微量的炔烃。
表7 裂解汽油的族组成分析数据(色谱法)
Claims (7)
1、一种重质烃类直接转化,以制取乙烯为主,并兼产丙烯、丁烯和轻质芳烃(BTX等)的烃类转化方法,其特征在于采用固体颗粒接触剂(以下简称接触剂)与经预热烃类原料,在流化床或活塞流反应器(特别是提升管式反应器或下行管式反应器)内,直接进行接触,于温度650~900℃,压力0.13~0.28MPa,剂油比5~35,接触时间0.1~3.0秒下进行裂解反应,反应区内可以加入水蒸汽和/或加入包括含有氢气、甲烷等在内的其它气体;高温裂解气的急冷可采取直接急冷和/或间接急冷的方式,反应后的含炭待生接触剂经汽提后,送入流化床或管式再生器中,反应中生成的焦炭和部分焦油作为内部热源,在含氧气体存在下于720~950℃的温度下进行再生,热的再生接触剂返回反应器循环使用。
2、按照权利要求1所述的烃类转化方法,其特征在于反应条件最好为:温度720~820℃,压力0.14~0.20MPa,剂油比10~25,接触时间0.1~1.0秒;待生接触剂的烧焦最好在管式再生器中进行,再生温度最好为780~900℃;采用不同的工艺条件可使乙烯、丙烯和丁烯之间的比例,发生适当的变化。
3、按照权利要求1和2所述的烃类转化方法,其特征在于所说的重质烃类包括各种凝析油、原油,或各种不同沸程(从液态烃、轻石脑油到重质渣油)的石油馏分及其混合馏分;本方法特别适用于转化各种重质烃类,其中包括各种直馏减压瓦斯油、渣油,以及焦化瓦斯油、热裂化重油、溶剂脱沥青油等二次加工油品。
4、按照权利要求1和2所述的烃类转化方法,其特征在于所用接触剂的组分,可选自SiO2、Al2O3、MgO、CaO、BaO、ZrO2、MnO2、TiO2等化合物或/和其混合物;也可采用经碱性或碱土金属氧化物改性的硅酸铝(天然的或人工合成的);在上述氧化物中还可混入部分八面沸石或经Ⅷ族、ⅦB族、ⅥB族等金属离子交换的八面沸石。
6、按照权利要求1或2所述的烃类转化方法,其特征在于反应区内可以加入水蒸汽,和/或加入包括含有氢气、甲烷等在内的其它气体;加入水蒸汽时,水蒸汽∶原料油为0.03~4.0∶1,所用的水蒸汽最好为过热水蒸汽,其温度为400~1000℃,最好能高于反应温度。
7、按照权利要求1和2所述的烃类转化方法,其特征在于高温裂解气的急冷可采取直接急冷和/或间接急冷(如急冷换热器)的方式,直接急冷时采用的急冷介质为雾化的水和/或油;第一级急冷可将油气温度降至350~650℃,然后进一步冷却至分馏塔入口温度。
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