CN106893488A - 密封胶底涂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种密封胶底涂液及其制备方法。该密封胶底涂液以重量份计，包括如下原料组分：基础树脂10～15份、交联剂2～4份、催化剂0.1～1份、偶联剂0.5～2份、量子点溶液0.5～5份、溶剂60～90份，所述量子点溶液为量子点与二氯甲烷的混合物，其中量子点的质量浓度为0.5～2mmol/L；所述偶联剂为仲胺类偶联剂、叔胺类偶联剂中的一种或多种。本发明的密封胶底涂液，通过采用合适的原料配比，结合特定质量浓度的量子点溶液，制备得到的底涂液在涂覆干燥后无色，但在便携式紫外灯下有非常强的、肉眼可见的荧光发光效果，因此可以在便于分辨底涂液涂覆效果的同时，很好地解决现有有色底涂液对粘接基材的颜色污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及密封胶底涂液及其制备方法。
背景技术
建筑用硅酮密封胶具有卓越的耐候性，同时具有高位移能力、良好的弹性恢复能力，以及较好的粘结性，使用范围非常广泛。但是由于粘接对象的广泛性、多样性，以及使用条件的不确定性，致使建筑用硅酮密封胶在现实使用时需要使用底涂液来提高密封胶与基材的粘接效果。而且事实也证明在一些对粘接效果要求比较高的粘接部位，使用底涂液可以取得满意的粘接强度和粘接稳定性。
最先开发出来的底涂液在涂覆干燥后几乎都是无色的，在实际施工过程中有时很难辨别是否使用了底涂液。为了确保需要使用底涂液的粘接部位已经涂覆了底涂，国内外许多厂家相继推出了带有较深颜色的底涂液，可以很明显的通过肉眼观察颜色来确定粘接部位是否涂覆了底涂液。然而在实际涂覆有色底涂液时，往往使用过量，涂覆面积远大于粘接面积，对粘接基材造成很明显的颜色污染，严重的影响了建筑结构的美观与整洁。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够有效分辨涂覆效果的同时，又不会造成颜色污染，且粘结性能优异的密封胶底涂液。
一种密封胶底涂液，以重量份计，包括如下原料组分：
所述量子点溶液为量子点与二氯甲烷的混合物，其中量子点的质量浓度为0.5～2mmol/L。
所述偶联剂为仲胺类偶联剂、叔胺类偶联剂、季胺类偶联剂中的一种或多种。
本发明选择量子点作为发光物质。量子点是由有限数目的原子组成、三维尺寸均在纳米数量级的呈球形或类球形的一类纳米晶体。量子点一般是由半导体材料(通常由IIB～ⅥA或IIIA～VA元素组成)制成的、稳定直径在2～20nm的纳米粒子。量子点是在纳米尺度上的原子和分子的集合体，既可由一种半导体材料组成，如由IIB、VIA族元素(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)或IIIA、VA族元素(如InP、InAs等)组成，也可以由两种或两种以上的半导体材料组成。量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制。通过改变量子点的尺寸和它的化学组成可以使其发射光谱覆盖整个可见光区。
本发明在将量子点应用于密封胶底涂液时，为实现较好的荧光效果，且保证底涂液的粘结性能，需要对底涂液各原料组成的配比进行合理控制的同时，本发明通过采用对量子点具有良好分散作用且挥发性好的二氯甲烷制备量子点溶液，可使量子点分散稳定，再配合采用特定的偶联剂，能够使量子点在密封胶底涂液中均匀分散，获得较佳的荧光强度，使密封胶底涂液实现涂覆干燥后无色，紫外灯下显现明显荧光效果的优点，且保证底涂液较佳的粘结性能。
在其中一个实施例中，以重量份计，包括如下原料组分：
所述量子点溶液中量子点的质量浓度为0.8～1.2mmol/L。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述量子点的激发光谱在200～450nm，发射光谱在500～700nm。通过采用合适的激发光谱和发射光谱的量子点，可获得更佳的荧光效果，便于施工人员对涂覆效果进行观察。进一步优选激发光谱在240～400nm，发射光谱在500～650nm，可以作为防伪标识。
在其中一个实施例中，所述量子点为经二氧化硅包裹的硒化镉量子点、硒化镉量子点、经二氧化硅包裹的硫化锌量子点、硫化锌量子点、经二氧化硅包裹的硫化镉量子点、硫化镉量子点中的一种或其组合。通过采用合适的量子点种类，可优化量子点在密封胶体系中的分散效果。
在其中一个实施例中，所述基础树脂为甲基MQ硅树脂和/或甲基乙烯基MQ硅树脂。采用合适的基础树脂不影响荧光效果的同时，可进一步提升底涂液的粘结性能。
在其中一个实施例中，所述甲基MQ硅树脂的M/Q值为0.5～1.5。
在其中一个实施例中，所述甲基乙烯基MQ硅树脂的M/Q值为0.5～1.5，乙烯基含量为1～10wt％
在其中一个实施例中，所述交联剂为含烷氧基的硅烷交联剂。优选烷氧基含量为2～8wt％；具体如正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅氧烷、甲基三乙氧基硅氧烷中的一种或多种，其中的甲基三甲氧基硅氧烷、甲基三乙氧基硅氧烷进一步优选为低聚物，聚合度为1～5。
在其中一个实施例中，所述催化剂为钛酸酯和/或钛酸酯配合物。配合物催化剂即络合催化剂，起催化作用的是有过渡金属元素构成的中心离子或原子与周围具有孤对电子的配体组成的络合物。本发明采用钛酸酯和/或配合物作为催化剂具有高效、环保、经济的优点。具体可如单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基型钛酸酯、二烷氧基钛双(β-二酮酯)配合物、钛酸二元醇(β-二酮酯)配合物中的一种或多种；所述单烷氧基型钛酸酯即钛酸甲酯；所述多烷氧基型钛酸酯优选为钛酸乙酯、钛酸异丁酯或钛酸异丙酯。
在其中一个实施例中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的一种或多种。
通常来讲，在密封胶底涂液的制备中，溶剂并不直接参与反应，但溶剂往往并非绝对惰性，对交联剂、偶联剂等具有诱导分解作用，会影响聚合反应的反应速率、影响所得密封胶底涂液的溶解性能以及凝胶效应。因此，根据有机硅树脂的溶解性能及底涂液的用途，本发明优选甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的一种或多种作为溶剂。
本发明还提供所述的密封胶底涂液的制备方法，包括如下步骤：
将所述基础树脂、交联剂、催化剂、偶联剂、发光量子点溶液和溶剂按所述重量份混合搅拌，即可。该制备方法操作简单，便于工业应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的密封胶底涂液及其制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例一种密封胶底涂液，其制备方法包括如下步骤：
将甲基MQ硅树脂(摩尔比M/Q＝0.8)12份、正硅酸乙酯3份、钛酸异丁酯0.5份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.6份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.8份、二氧化硅包覆的硒化镉量子点溶液2份(质量浓度为1mmol/L；溶剂为二氯甲烷)、甲苯70份充分搅拌，制得具有荧光效果的无颜色污染的硅酮密封胶用底涂液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈明显的黄绿色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
实施例2
本实施例一种密封胶底涂液，其制备方法包括如下步骤：
将甲基乙烯基MQ硅树脂(摩尔比M/Q＝0.8、乙烯基含量为2wt％)12份、正硅酸丙酯3份、钛酸异丙酯0.6份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.7份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.8份、二氧化硅包覆的硒化镉量子点溶液2份(质量浓度为0.5mmol/L；溶剂为二氯甲烷)，乙酸乙酯70份充分搅拌，制得具有荧光效果的无颜色污染的硅酮密封胶用底涂液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈明显的黄绿色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
实施例3
本实施例一种密封胶底涂液，其制备方法包括如下步骤：
将甲基MQ硅树脂(摩尔比M/Q＝0.8)12份、甲基三乙氧基硅氧烷低聚物(聚合度为2)3份、钛酸异丁酯0.5份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.6份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.8份、二氧化硅包覆的碲化镉量子点溶液2份(质量浓度为2mmol/L；溶剂为二氯甲烷)、甲苯40份充分搅拌，丁酮40份充分搅拌，制得具有荧光效果的无颜色污染的硅酮密封胶用底涂液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈明显的橙红色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
实施例4
本实施例一种密封胶底涂液，其制备方法包括如下步骤：
将甲基乙烯基MQ硅树脂(摩尔比M/Q＝0.9、乙烯基含量为5wt％)15份、甲基三乙氧基硅氧烷低聚物(聚合度为3)3.5份、钛酸二元醇(β-二酮酯)配合物0.8份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.7份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份、二氧化硅包覆的碲化镉量子点溶液3份(质量浓度为1mmol/L；溶剂为二氯甲烷)、乙酸乙酯85份充分搅拌，制得具有荧光效果的无颜色污染的硅酮密封胶用底涂液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈明显的橙红色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
实施例5
本实施例一种密封胶底涂液，其制备方法包括如下步骤：
将甲基乙烯基MQ硅树脂(摩尔比M/Q＝1.1、乙烯基含量为8.5wt％)13份、甲基三乙氧基硅氧烷低聚物(聚合度为2)3份、钛酸甲酯0.6份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.4份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1.2份、氯丙基三甲氧基硅烷0.2份、碲化镉量子点溶液3份(质量浓度为1mmol/L；溶剂为二氯甲烷)、二甲苯80份充分搅拌，制得具有荧光效果的无颜色污染的硅酮密封胶用底涂液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈明显的橙黄色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
对比例1
本对比例一种密封胶底涂液，其制备方法类似实施例5，区别在于：未添加所述量子点溶液。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈黑色。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接良好，100％内聚破坏。
对比例2
本对比例一种密封胶底涂液，其制备方法类似实施例5，区别在于：采用的偶联剂为伯胺类偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
该底涂液涂覆在阳极氧化铝基材上干燥后无颜色污染，在便携式紫外灯下呈微弱的橙黄色荧光发光效果。性能测试：采用该密封胶底涂液根据常规方法进行硅酮密封胶的涂布，结果硅酮密封胶对基材粘接不良。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种密封胶底涂液，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
所述量子点溶液为量子点与二氯甲烷的混合物，其中量子点的质量浓度为0.5～2mmol/L；
所述偶联剂为仲胺类偶联剂、叔胺类偶联剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的密封胶底涂液，其特征在于，以重量份计，包括如下原料组分：
所述量子点溶液中量子点的质量浓度为0.8～1.2mmol/L。
3.根据权利要求1所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述量子点的激发光谱在200～450nm，发射光谱在500～700nm。
5.根据权利要求4所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述量子点为经二氧化硅包裹的硒化镉量子点、硒化镉量子点、经二氧化硅包裹的硫化锌量子点、硫化锌量子点、经二氧化硅包裹的硫化镉量子点、硫化镉量子点中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述基础树脂为甲基MQ硅树脂和/或甲基乙烯基MQ硅树脂。
7.根据权利要求6所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q值为0.5～1.5。
8.根据权利要求6所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述甲基乙烯基MQ硅树脂的M/Q值为0.5～1.5，乙烯基含量为1～10wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的密封胶底涂液，其特征在于，所述交联剂为含烷氧基的硅烷交联剂。
10.权利要求1-9任一项所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述基础树脂、交联剂、催化剂、偶联剂、发光量子点溶液和溶剂按所述重量份混合搅拌，即可。
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