CN106893333A - 一种湖沥青/sbr复合改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种湖沥青/sbr复合改性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种湖沥青/SBR复合改性剂及其制备方法和应用。所述湖沥青/SBR复合改性剂，是由湖沥青、聚合物SBR和相容剂经熔融共混而成的预分散体，将其与石油沥青和稳定剂通过熔融共混可以制备改性沥青。本发明制得的湖沥青/SBR复合改性剂是一种可显著改善石油沥青抗高温变形、抗低温开裂和抗水损害能力的预分散体，再将该预分散体加入到石油沥青中，利用预分散体与石油沥青良好相容性的优点，制备出分散均匀、不易发生分层离析的湖沥青/SBR复合改性沥青。该改性沥青用于高温、潮湿、多雨地区的重载交通沥青路面的建设，可显著减少沥青路面病害、降低路面养护费用、延长沥青路面使用寿命。

Description

一种湖沥青/SBR复合改性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种湖沥青/SBR复合改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
湖沥青由沥青质、树脂和油分及部分不溶物组成，较小的针入度、高软化点及矿物质灰分，使得湖沥青改性沥青具有良好的高温稳定性能。相对于聚合物类改性沥青剂具有耐高温、抗水损害、耐老化、粘附性强等更为出色的路用性能。工程实践表明，采用湖沥青作改性剂的改性沥青以其优越的路用性能在很大程度上预防了沥青路面永久变形类病害的发生。然而由于湖沥青中含有大量沥青质、树脂和灰分，将其加入到沥青中，降低了改性沥青的低温延展性，使得改性沥青低温抗裂性不但没有改善，反而显著降低，导致沥青路面在寒冷气温下易产生发生开裂，大大缩短沥青路面的使用寿命。
专利CN 101445659 B与专利CN 101445658 B分别公开了一种湖沥青改性沥青和天然复合（由湖沥青与岩沥青组成）改性沥青，两件专利均提供了具有优良路用性能的改性沥青制备方法，但湖沥青（或湖沥青和岩沥青的复合）改性沥青中含有较大比例的灰分，由于灰分与沥青并不相容且两者之间存在密度差，因此灌装的湖沥青改性沥青在储存和运输过程中容易发生离析沉淀，一旦发生严重的灰分离析，罐底部分湖沥青改性沥青中的灰分含量会明显偏大，在拌和楼计量控制时，单位湖沥青改性沥青中有效沥青含量会偏少，将影响湖沥青改性沥青混合料中的有效沥青含量和生产级配，特别是0.075 mm以下筛孔的通过率会偏大，从而严重影响沥青混合料的路用性能。同时离析沉淀也易引起拌和喷油时发生喷油嘴堵塞，引发施工机械故障，影响拌料质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湖沥青/SBR复合改性剂及其制备方法和应用。该湖沥青/SBR复合改性沥青具有优良物理性能和抗路面病害能力。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种湖沥青/SBR复合改性剂，由湖沥青、聚合物SBR和相容剂经熔融共混而成的预分散体。
所述复合改性剂由以下质量百分比的原料组成：湖沥青65%~85%、SBR 6%~15%和相容剂9%~20%。
所述的湖沥青为常用湖沥青，其25℃针入度为2dmm，软化点为108℃，密度为1.399g/cm3，灰分为34.4%。
所述的SBR为粉末状的丁苯橡胶。
所述的相容剂为催化裂化油浆或减三线油中的一种或二种。
所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂的制备方法，按如下步骤进行：
（1）按原料配比称取湖沥青、SBR、相容剂；
（2）将相容剂加入到高速剪切搅拌机保温容器中，将其加热至160℃±5℃并保温；
（3）开动高速剪切搅拌机，将转速设定为800~1500rmp，将适当破碎的湖沥青逐渐加入到相容剂中，在160℃±5℃温度下搅拌15~45分钟；
（4）将步骤（3）混合物温度保持在160℃±5℃，将转速提高到2000~4000rmp，将SBR逐渐加入到混合沥青中，然后搅拌0.5~1.5小时；
（5）将步骤（4）所得预混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
所述的湖沥青/SBR复合改性剂用于制备改性沥青的应用，由湖沥青/SBR复合改性剂、石油沥青、稳定剂通过熔融共混制备改性沥青，各原料所占质量百分比为：石油沥青51%~79.9%、湖沥青/SBR复合改性剂20%~48%和稳定剂0.1%~1%。
具体步骤为：
（1）按原料配比称取石油沥青、湖沥青/SBR复合改性剂、稳定剂；
（2）将石油沥青加入到高速剪切搅拌机保温容器中，将其加热至160℃±5℃并保温；
（3）开动高速剪切搅拌机，将转速设定为2000~4000rmp，将湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和稳定剂依次逐渐加入到石油沥青中，在160℃±5℃温度下搅拌0.5~1小时；
（4）保持温度为160℃±5℃，将转速降低至1000~2000rmp，继续搅拌1.5~2.5小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
所述的石油沥青为普通的道路石油沥青，其25℃针入度为60~100dmm，软化点为42~52℃。
所述的稳定剂为硫磺或马来酸酐或多聚磷酸中的一种或二种。
本发明的有益效果如下：
其一，湖沥青/SBR复合改性剂同时提高石油沥青的抗高温变形、抗水损害和抗低温开裂能力。湖沥青中含有大量的分子量很大的沥青质、树脂成分，为典型的凝胶结构体系，同时湖沥青中也含有大量的灰分，使得湖沥青可显著改善石油沥青的抗高温变形能力，并且湖沥青中含有的较多氮、氧、有机硫等成分增强了湖沥青改性沥青的极性，从而增强了其对石料的浸润及粘附能力，提高了其抗水损害能力。但是，湖沥青改性沥青最大的缺点是其低温延展性较差，易在低温环境下发生开裂。SBR对石油沥青的抗低温开裂性能的改善作用非常明显，将湖沥青与SBR、相容剂熔融共混制成复合改性剂，SBR在相容剂作用下充分溶胀并分散在湖沥青中，使湖沥青与SBR的改性石油沥青性能上起到较好的协同作用，赋予石油沥青兼具良好的抗高温变形、抗水损害、抗低温开裂性能。
其二，采用湖沥青/SBR复合改性剂预分散体对石油沥青改性，使得湖沥青成分与SBR在石油沥青中不易发生分层离析。湖沥青的组分种类与石油沥青相同，但各组分的含量差异较大，特别是沥青质的含量，沥青质属于重组分，密度较石油沥青大，并且，湖沥青中含有的大量灰分的密度也大于石油沥青密度，易于向改性沥青底部沉降。与此相反，SBR与石油沥青属于热力学不相容物质，SBR在石油沥青中也会发生离析而向改性沥青上层迁移。在湖沥青/SBR复合改性剂预分散体制备过程中，SBR在相容剂作用下发生溶胀而变得更为松散，湖沥青中密度较大的沥青质胶团与灰分可被吸附到SBR上，使吸附体的密度与石油沥青的趋于一致，使得湖沥青的灰分和SBR在改性沥青中不易发生分层离析。
其三，由于湖沥青/SBR复合改性剂预分散体中的沥青成分与石油沥青相容性较好，因而将破碎后的复合改性剂颗粒加入到石油沥青中可迅速地、均匀地被分散开来，并进一步被石油沥青的油分溶胀，解决了难以均匀分散的问题。
其四，湖沥青与SBR均具有良好的耐老化性能，并且湖沥青中氮的含量是普通石油沥青的几倍至几十倍（0.8%），其中的氮元素是以官能团形式出现，这使得湖沥青具有对氧化自由基的高抵抗性，因此采用湖沥青/SBR复合改性剂可提高石油沥青的耐老化性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将9份（质量份，下同）催化裂化油浆加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机，设定转速为800rmp，加入85份经过适当破碎的湖沥青后搅拌15分钟；再将转速提高到2000rmp，加入6份的SBR后搅拌0.5小时；最后将制得的混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，即制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
将79.9份石油沥青（25℃针入度为75dmm，软化点为45.2℃）加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机并将转速设定为3000rmp，将20份湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和0.1份马来酸酐加入到石油沥青中，并搅拌0.5小时；保持温度为160℃，搅拌转速降低至1500rmp后继续搅拌1.5小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
对本发明制备的湖沥青/SBR复合改性沥青以及采用该复合改性沥青制备的沥青混合料进行性能测试，为便于比较，相应的湖沥青改性沥青及其混合料性能也进行同样的测试，下述各试验的方法均采用本技术领域的常规测试方法，测试结果列于表1。
表1 湖沥青/SBR复合改性沥青和湖沥青改性沥青及其混合料性能对比
与湖沥青改性沥青相比，湖沥青/SBR复合改性沥青具有更大的延度和弯曲破坏应变，因而具有更好的抗低温开裂性能；采用预分散体加入的方法，离析软化点差值也明显降低，说明其高温储存稳定性得到提高；与此同时，马歇尔稳定度和动稳定度以及浸水马歇尔残留稳定度均有所增大，抗高温变形能力和水稳定性得到改善。
实施例2：
将20份减三线油加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机，设定转速为1200rmp，加入65份经过适当破碎的湖沥青后搅拌30分钟；再将转速提高到3000rmp，加入15份的SBR后搅拌0.5小时；最后将制得的混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，即制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
将51份石油沥青（25℃针入度为84dmm，软化点为43.7℃）加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机并将转速设定为4000rmp，将48份湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和1份多聚磷酸加入到石油沥青中，并搅拌1小时；保持温度为160℃，搅拌转速降低至1000rmp后继续搅拌1.5小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
对本发明制备的湖沥青/SBR复合改性沥青以及采用该复合改性沥青制备的沥青混合料进行性能测试，为便于比较，相应的湖沥青改性沥青及其混合料性能也进行同样的测试，下述各试验的方法均采用本技术领域的常规测试方法，测试结果列于表2。
表2 湖沥青/SBR复合改性沥青和湖沥青改性沥青及其混合料性能对比
与湖沥青改性沥青相比，湖沥青/SBR复合改性沥青具有更大的延度、弯曲破坏应变、马歇尔稳定度、动稳定度以及浸水马歇尔残留稳定度，同时具有更小的离析软化点差值，表现出明显的性能优势。与实施例1类似，湖沥青/SBR复合改性沥青及其混合料具有优异的性能。
实施例3：
将10份催化裂化油浆和7份减三线油加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机，设定转速为1500rmp，加入70份经过适当破碎的湖沥青后搅拌35分钟；再将转速提高到4000rmp，加入13份的SBR后搅拌1小时；最后将制得的混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，即制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
将65份石油沥青（25℃针入度为68dmm，软化点为50.1℃）加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机并将转速设定为2500rmp，将34.5份湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和0.5份硫磺加入到石油沥青中，并搅拌1小时；保持温度为160℃，搅拌转速降低至2000rmp后继续搅拌2.5小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
对本发明制备的湖沥青/SBR复合改性沥青以及采用该复合改性沥青制备的沥青混合料进行性能测试，为便于比较，相应的湖沥青改性沥青及其混合料性能也进行同样的测试，下述各试验的方法均采用本技术领域的常规测试方法，测试结果列于表3。
表3 湖沥青/SBR复合改性沥青和湖沥青改性沥青及其混合料性能对比
相比于湖沥青改性沥青，湖沥青/SBR复合改性沥青具有更大的延度、弯曲破坏应变、马歇尔稳定度、动稳定度以及浸水马歇尔残留稳定度，同时具有更小的离析软化点差值，表现出明显的性能优势。与实施例2类似，湖沥青/SBR复合改性沥青及其混合料具有优异的性能。
实施例4：
将15份催化裂化油浆加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机，设定转速为1000rmp，加入75份经过适当破碎的湖沥青后搅拌45分钟；再将转速提高到2500rmp，加入10份的SBR后搅拌1.5小时；最后将制得的混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，即制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
将60份石油沥青（25℃针入度为71dmm，软化点为46.8℃）加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机并将转速设定为3500rmp，将39.7份湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和0.1份马来酸酐与0.2份多聚磷酸加入到石油沥青中，并搅拌45分钟；保持温度为160℃，搅拌转速降低至1500rmp后继续搅拌2小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
对本发明制备的湖沥青/SBR复合改性沥青以及采用该复合改性沥青制备的沥青混合料进行性能测试，为便于比较，相应的湖沥青改性沥青及其混合料性能也进行同样的测试，下述各试验的方法均采用本技术领域的常规测试方法，测试结果列于表4。
表4 湖沥青/SBR复合改性沥青和湖沥青改性沥青及其混合料性能对比
相比于湖沥青改性沥青，湖沥青/SBR复合改性沥青具有更大的延度、弯曲破坏应变、马歇尔稳定度、动稳定度以及浸水马歇尔残留稳定度，同时具有更小的离析软化点差值，表现出明显的性能优势。与实施例2类似，湖沥青/SBR复合改性沥青及其混合料具有优异的性能。
实施例5：
将4份催化裂化油浆和7份减三线油加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机，设定转速为1200rmp，加入80份经过适当破碎的湖沥青后搅拌40分钟；再将转速提高到3000rmp，加入9份的SBR后搅拌1小时；最后将制得的混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，即制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
将70份石油沥青（25℃针入度为77dmm，软化点为44.9℃）加入到高速剪切搅拌机保温容器中，加热至160℃左右；开动高速剪切搅拌机并将转速设定为3000rmp，将29.3份湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和0.7份多聚磷酸加入到石油沥青中，并搅拌1小时；保持温度为160℃，搅拌转速降低至2000rmp后继续搅拌2小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
对本发明制备的湖沥青/SBR复合改性沥青以及采用该复合改性沥青制备的沥青混合料进行性能测试，为便于比较，相应的湖沥青改性沥青及其混合料性能也进行同样的测试，下述各试验的方法均采用本技术领域的常规测试方法，测试结果列于表5。
表5 湖沥青/SBR复合改性沥青和湖沥青改性沥青及其混合料性能对比
相比于湖沥青改性沥青，湖沥青/SBR复合改性沥青具有更大的延度、弯曲破坏应变、马歇尔稳定度、动稳定度以及浸水马歇尔残留稳定度，同时具有更小的离析软化点差值，表现出明显的性能优势。与实施例2类似，湖沥青/SBR复合改性沥青及其混合料具有优异的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种湖沥青/SBR复合改性剂，其特征在于：由湖沥青、聚合物SBR和相容剂经熔融共混而成的预分散体。
2.根据权利要求1所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂，其特征在于：所述复合改性剂由以下质量百分比的原料组成：湖沥青65%~85%、SBR 6%~15%和相容剂9%~20%。
3. 根据权利要求1所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂，其特征在于：所述的湖沥青为常用湖沥青，其25℃针入度为2dmm，软化点为108℃，密度为1.399 g/cm3，灰分为34.4%。
4.根据权利要求1所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂，其特征在于：所述的SBR为粉末状的丁苯橡胶。
5.根据权利要求1所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂，其特征在于：所述的相容剂为催化裂化油浆或减三线油中的一种或二种。
6.如权利要求1所述的一种湖沥青/SBR复合改性剂的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行：
（1）按原料配比称取湖沥青、SBR、相容剂；
（2）将相容剂加入到高速剪切搅拌机保温容器中，将其加热至160℃±5℃并保温；
（3）开动高速剪切搅拌机，将转速设定为800~1500rmp，将适当破碎的湖沥青逐渐加入到相容剂中，在160℃±5℃温度下搅拌15~45分钟；
（4）将步骤（3）混合物温度保持在160℃±5℃，将转速提高到2000~4000rmp，将SBR逐渐加入到混合沥青中，然后搅拌0.5~1.5小时；
（5）将步骤（4）所得预混合物在5~10℃下破碎至粒径不大于1cm的颗粒，制得湖沥青/SBR复合改性剂预分散体。
7.如权利要求1所述的湖沥青/SBR复合改性剂用于制备改性沥青的应用，其特征在于：由湖沥青/SBR复合改性剂、石油沥青、稳定剂通过熔融共混制备改性沥青，各原料所占质量百分比为：石油沥青51%~79.9%、湖沥青/SBR复合改性剂20%~48%和稳定剂0.1%~1%。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的石油沥青为普通的道路石油沥青，其25℃针入度为60~100dmm，软化点为42~52℃。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的稳定剂为硫磺或马来酸酐或多聚磷酸中的一种或二种。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：具体步骤为：
（1）按原料配比称取石油沥青、湖沥青/SBR复合改性剂、稳定剂；
（2）将石油沥青加入到高速剪切搅拌机保温容器中，将其加热至160℃±5℃并保温；
（3）开动高速剪切搅拌机，将转速设定为2000~4000rmp，将湖沥青/SBR复合改性剂预分散体和稳定剂依次逐渐加入到石油沥青中，在160℃±5℃温度下搅拌0.5~1小时；
（4）保持温度为160℃±5℃，将转速降低至1000~2000rmp，继续搅拌1.5~2.5小时，即制得湖沥青/SBR复合改性沥青。
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