CN106882933A - 一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，由轻烧氧化镁粉、七水硫酸镁以及掺加的柠檬酸和硅灰组成，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334～352份、七水硫酸镁146～154份、柠檬酸1.48～2.23份和硅灰19～37份；本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料中掺加的柠檬酸起改性作用，硅灰起提高抗折强度和抗压强度作用；该硫氧镁基无机复合胶凝材料各个龄期具有优异的力学性能，其28天龄期的抗折强度达到了22～23MPa，比相同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O425的抗折强度高出238%，而且所制备的标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右，这表明本发明高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料具有较高的耐水性，可完全适用于受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构中。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑用胶凝材料，具体涉及一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，该硫氧镁基无机复合胶凝材料各个龄期具有优异的力学性能，其28天龄期的抗折强度达到了22～23MPa，比相同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O425的抗折强度高出238％，而且所制备的标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右，可完全适用于受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构中。
背景技术
硫氧镁水泥是用硫酸镁溶液作调和剂，由一定浓度的MgSO4溶液与轻烧MgO组成的MgO-MgSO4-H2O三元胶凝体系。该水泥具有凝结硬化快、早期强度高、粘结性好、不需要湿养护、导热性低、耐火性高、耐磨性好及耐腐蚀性优异等特点，且生产能耗低，制备工艺简单，可广泛应用于生产建筑轻质保温板、耐火材料、装饰装修材料及油井堵漏等工程，但由于其未改性前强度较低，制约了其在土木工程领域的推广与利用。
硫氧镁基胶凝材料的力学强度稳定性及大小主要取决于其硬化后的水化产物的类型及其结晶相的相对含量。最早Demediuk T等的研究指出在30°～120℃温度范围内硫氧镁基胶凝材料的硬化体中出现4种碱式硫氧镁晶体，其中常温下只有3Mg(OH)2·MgSO4·8H2O(318)相晶体稳定存在；KAHLEK等研究提出在饱和蒸汽养护条件下氧化镁粉与硫酸镁固定拌合比例5:1时，可以在硬化硫氧镁基胶凝材料内部才可以获得稳定存在的318相和5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(513)相。Urwongse,L,Sorrell CA通过对硫氧镁水化体系中的晶体水化相进行的研究表明在常用的环境温度下水化体系中含有一定量的亚稳相115相、318相，含有不同结晶水的MgSO4晶体、Mg(OH)2及MgO，同时指出这种混合相的水化产物是造成硫氧镁基胶凝材料强度较低水稳定性差的主要原因。Vincenzo M Sglavo等研究发现在低温时，硫氧镁基胶凝材料体系中产生的物相是3相，而此时的硫氧镁基胶凝材料硬化后的力学性能较差，耐水性较好。
罗建国等人曾对MgO-MgSO4-H2O胶凝体系进行过研究，XRD分析证明当初始原料中MgO-MgSO4-H2O＝6:1:12.3(摩尔比)，在25-40℃时，所形成的碱式盐水化物是3:1:8相。同时很多学者用水热合成法进行了硫氧镁水化物晶须的研究，在140-200℃的水蒸汽下，主要得到组成为2MgSO4·Mg(OH)2·2H2O和5Mg(OH)2·MgSO4.·3H2O或5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O的长径比为10-40的晶须。邓德华提出了硫氧镁胶凝体系碱式盐生成机理，并提出了改性硫氧镁基胶凝材料体系的思路，并提出了磷酸及磷酸盐类外加剂可以促使硫氧镁水化体系中稳定的结晶相生成，从而可以显著提高其水稳性。可见，对硫氧镁基胶凝材料进行改性研究非常必要。
邓德华等提出了硫氧镁胶凝体系碱式盐生成机理，并提出了改性硫氧镁基胶凝材料体系的思路；李振国等人研究表明当粉煤灰掺量从0％到50％时，硫氧镁基胶凝材料在养护一天后的抗压强度逐渐降低，并且粉煤灰影响硫氧镁基胶凝材料的抗压强度的效果还和水和硫酸镁的比例有关；吴成友研究得到当粉煤灰的掺量为40％时，硫氧镁水泥的抗压强度从56.89MPa下降到33.75MPa；姜黎黎等人表明粉煤灰颗粒的填充孔隙作用使得硫氧镁水泥硬化体更加密实，可提高硫氧镁水泥抗压强度。从以上研究可以看出，针对硫氧镁胶凝材料改性研究重点一直是其抗压强度，并将其与传统的硅酸盐水泥的抗压强度进行比较。而针对矿物掺和料对硫氧镁胶凝材料性能的影响的研究报道还十分有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，该硫氧镁基无机复合胶凝材料各个龄期具有优异的力学性能，其28天龄期的抗折强度达到了22～23MPa，比相同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O425的抗折强度高出238％，而且所制备的标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右，这表明本发明高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料具有较高的耐水性，可完全适用于受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构中。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，该胶凝材料由轻烧氧化镁粉、七水硫酸镁以及掺加的柠檬酸和硅灰组成，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334～352份、七水硫酸镁146～154份、柠檬酸1.48～2.23份和硅灰19～37份。
本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料，在轻烧氧化镁粉和七水硫酸镁中掺加有特定含量的柠檬酸和硅灰，柠檬酸起改性作用，硅灰起提高抗折强度和抗压强度作用，赋予本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料优异的力学性能。实验检测表明，硅灰的加入并没有生成新的物相，也没有促进某一物相的增多，而是提高了本发明柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料微细观结构的致密性，从而使其抗折强度和抗压强度大幅提高，并且使所制备的材料的耐水性得到了一定程度的提高。本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料各个龄期具有优异的力学性能，其28天龄期的抗折强度达到了22～23MPa，比相同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O425的抗折强度高出238％，而且所制备的标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右，这表明本发明高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料具有较高的耐水性，可完全适用于受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构中。
作为优选，所述的轻烧氧化镁粉与所述的七水硫酸镁的摩尔比为14:1。轻烧氧化镁粉与七水硫酸镁的摩尔比特定的摩尔比，可保证本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料优异力学性能的实现。
作为优选，所述的硅灰的掺加量为所述的轻烧氧化镁粉的重量的5.2～11.5wt％，所述的柠檬酸的掺杂量为所述的轻烧氧化镁粉和所述的硅灰的总重量的0.4～0.6wt％。硅灰和柠檬酸的掺加量直接影响了柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的力学性能和耐水性，上述掺加量是优选的掺加量。
作为优选，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉352份、七水硫酸镁154份、柠檬酸1.9份和硅灰19份。
作为优选，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334份、七水硫酸镁146份、柠檬酸1.9份和硅灰37份。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明涉及一种柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料，该硫氧镁基无机复合胶凝材料，在轻烧氧化镁粉和七水硫酸镁中掺加有特定含量的柠檬酸和硅灰，柠檬酸起改性作用，硅灰起提高抗折强度和抗压强度作用。微观物相分析表明，硅灰的加入并没有生成新的物相，也没有促进某一物相的增多，而是提高了本发明柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料微细观结构的致密性，从而使其抗折强度和抗压强度大幅提高，并且使所制备的材料的耐水性得到了一定程度的提高。本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料各个龄期具有优异的力学性能，其28天龄期的抗折强度达到了22～23MPa，比相同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O425的抗折强度高出238％，而且所制备的标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右，这表明本发明高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料具有较高的耐水性，可完全适用于受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构中。
附图说明
图1为所用轻烧氧化镁粉的XRD物相图谱；
图2为所用轻烧氧化镁粉的颗粒级配分布图；
图3为在标准养护条件下，仅掺加柠檬酸改性的硫氧镁基无机复合胶凝材料(无硅灰掺加)胶砂和普通硅酸盐水泥试件在3d、7d及28d的抗压强度对比结果；
图4为在标准养护条件下，仅掺加柠檬酸改性的硫氧镁基无机复合胶凝材料(无硅灰掺加)胶砂和普通硅酸盐水泥试件在3d、7d及28d的抗折强度对比结果；
图5为不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料抗折强度的影响结果；
图6为不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料抗压强度的影响结果；
图7为不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料耐水性的影响结果；
图8为无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在标准养护条件下和浸水条件下的XRD物相分析图；
图9为无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在标准养护条件下的热重分析图；
图10为无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在14天龄期时取出后浸水至60天时的热重分析图；
图11为实施例2的标准胶砂试件与无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在标准养护条件下的XRD物相分析图；
图12为实施例2的标准胶砂试件标准养护60天时的热重分析图；
图13为实施例2的标准胶砂试件与无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件浸水至60天时的XRD物相分析图；
图14为实施例2的标准胶砂试件浸水至60天时的热重分析图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉352份、七水硫酸镁154份、柠檬酸1.9份和硅灰19份。
实施例2的高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334份、七水硫酸镁146份、柠檬酸1.9份和硅灰37份。
依据国标GB175-2007《通用硅酸盐水泥》和GB17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，将水泥、标准砂和水按照规定比例(1:3:0.5)配制成胶砂，并制成40mm×40mm×160mm的试件，脱模后在标准养护条件下养护到一定龄期(3d和28d)后测定其抗压强度和抗折强度。抗压强度和抗折强度的测定以普通硅酸盐水泥作对比。由于MgSO4·7H2O中含有水，所以需要根据分子量比例调整轻烧氧化镁粉、七水硫酸镁和水的质量以达到与普通硅酸盐水泥相同的胶砂配比相同。相同水灰比的普通硅酸盐水泥与实施例1和实施例2的硫氧镁基无机复合胶凝材料的胶砂强度试验基准配比见表1。
表1硅酸盐水泥和硫氧镁水泥的基准配比(单位：g)
以上原料均选用工业级原料：选用宁波海螺普通硅酸盐水泥P.O42.5，硅灰(SF)比表面积为20870m2/kg，七水硫酸镁天津产工业级晶体，营口产轻烧氧化镁粉。其中七水硫酸镁和轻烧氧化镁粉化学组成分别如表2和表3所示，从表2和表3可以看出，七水硫酸镁中硫酸镁的质量含量为48％，轻烧氧化镁粉中氧化镁质量含量为83％。
表2七水硫酸镁的化学组成
表3轻烧氧化镁粉的化学组成
图1为所用轻烧氧化镁粉的XRD物相图谱，图2为所用轻烧氧化镁粉的颗粒级配分布图。结果显示，所用轻烧氧化镁粉颗粒中含有部分三氧化铝及氧化钙等氧化物，而且轻烧氧化镁粉的颗粒体积平均粒径54.65μm。
以下通过实验分析本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料的力学性能，研究硅灰掺加量对本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料性能的影响，并阐释硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料性能的影响机理。实验及分析过程和结构如下：
1、本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料与普通硅酸盐水泥材料力学性能的对比分析
为了分析对比仅掺加柠檬酸改性的硫氧镁基无机复合胶凝材料(无硅灰掺加)胶砂与普通硅酸盐水泥力学性能，分别制作成型了同水灰比标准胶砂试件，其中图3和图4分别为在标准养护条件下两种胶凝材料试件在3d、7d及28d的抗折强度和抗压强度结果。从图3和图4可以看出，相较于同水灰比的普通硅酸盐水泥P.O42.5，柠檬酸改性后的硫氧镁基无机复合胶凝材料在各个龄期时的抗折强度和抗压强度都有明显的提高，而且随着龄期的增长，强度差值越大。从图4也可以看出，硫氧镁基无机复合胶凝材料在7d和28d龄期时抗折强度较高，已经分别达到了8.7MPa和9.1Mpa，可见，在无硅灰掺加情况下，柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的抗折强度要高于普通硅酸盐水泥的抗折强度。
2、硅灰掺加量对硫氧镁基无机复合胶凝材料性能的影响
不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料力学性能的影响结果见图5和图6，其中图5为不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料抗折强度的影响结果，图6为不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料抗压强度的影响结果。从图5和图6可以看出不同掺加量硅灰明显提高了柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的抗折强度和抗压强度，并且硅灰掺加量在5％～10％(此处的硅灰掺加量以轻烧氧化镁粉和硅灰的总重量为基准，5％～10％指的是硅灰在轻烧氧化镁粉和硅灰构成的粉体中的重量百分比，此处的硅灰掺加量范围换算后，即为硅灰的掺加量占轻烧氧化镁粉的重量的5.2～11.5wt％的范围)范围时的柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料力学性能最优，其中28天最高抗折强度达到了23MPa，最高抗压强度达到了83MPa。值得说明的是硅灰掺加量在5％～10％范围时所达到的最高抗折强度远远地超过了现行水泥胶砂抗折试验机的最大量程11.7MPa，本发明硅灰掺加量在5％～10％的柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的抗折强度均是在100吨万能试验机上，采用三点弯曲抗折夹具进行测量而得到。
为了测定本发明柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的耐水性，在14天龄期时取不同掺加量硅灰的柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料试件，放置于相同温度条件的室内水池中进行浸泡，至28天龄期时测定其浸水抗压强度，并将其与相应室温状态下未浸水试件28天试件抗压强度进行对比，从而计算出表征其耐水性的软化系数。不同掺加量硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料耐水性的影响见图7。从图7可以看出柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料的软化系数随着硅灰掺加量的增加呈现出先增加后降低的变化趋势，其中硅灰掺加量为5％～10％时其软化系数最大，均达到了0.85左右。但一般而言，受水浸泡或处于潮湿环境的重要结构材料，均要求其软化系数不低于0.85。因此本发明硫氧镁基无机复合胶凝材料具有良好的耐水性。
3、硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料性能的影响机理
为了明确硅灰对柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料硬化体系性能的影响机理，对养护至水化后期60天时的无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件进行了XRD物相分析和热重分析。首先分析柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料标养和浸水条件下的物相特征，其中图8是无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在标准养护条件下和浸水条件下的XRD物相分析图。从图8可以看出，浸水养护的标准胶砂试件中水化产物碱式硫酸镁X相明显低于标准养护试件，这是因为在浸水过程中有部分水化产物发生分解所致；而且浸水后的标准胶砂试件中出现七水硫酸镁和SiO2的物相峰值出现。图9是无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在标准养护条件下的热重分析图。图10是无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在14天龄期时取出后浸水至60天时的热重分析图。从图9和图10中可以看出标准养护的试件在温度为350～450℃和450～750℃区间质量损失率要高于浸水试件的质量损失率。而这两个温度区间是硫氧镁基无机复合胶凝材料中主要水化产物的分解温度区间。这表明改性硫氧镁基无机复合胶凝材料中有些水化产物不稳定，在浸水期间发生了分解，这与XRD物相分析结果是一致的。
图11是实施例2的标准胶砂试件与无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件(即对比组)在标准养护条件下的XRD物相分析图，从图11中可以看出实施例2的标准胶砂试件中，其主要水化产物种类基本一致，这说明硅灰的加入并没有增加新品种的水化产物。从图11还可以看出，实施例2的标准胶砂试件中碱式硫酸镁相X和氢氧化镁相峰值均明显降低，这说明掺加硅灰后的水化产物生成量有所降低，而试件抗折强度的提高与水化物品种及生成量关系不大。图12是实施例2的标准胶砂试件标准养护60天时的热重分析图。对比图12和图9可以看出，实施例2的标准胶砂试件和无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件在加热分解到最后的重量损失值都是60％左右，不过图12和图9中的差热曲线表明，实施例2的标准胶砂试件在75～450℃温度区间水化产物分解的吸热峰值明显高于无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料试件，这说明实施例2的标准胶砂试件中虽然水化产物品种和数量与无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料标准胶砂试件相差不大，但由于其内部结构致密性较高的原因，导致其产生分解需要吸收更多的热量。
图13是实施例2的标准胶砂试件与无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件(即对比组)浸水至60天时的XRD物相分析图，从图13可以看出浸水之后的两种标准胶砂试件中水化产物种类及峰值强度高低均十分相近，这在此证明硅灰加入后没有新物相生成。图14是实施例2的标准胶砂试件浸水至60天时的热重分析图。对比图14和图10可以看出，实施例2的标准胶砂试件最后失重率要高于无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料的标准胶砂试件，这说明浸水过程中，掺加硅灰后的标准胶砂试件在水中不稳定水花产物的数量要低于无硅灰掺加的柠檬酸改性胶凝材料试件。
综上可见，以轻烧氧化镁粉的重量为基准，硅灰的适宜的掺加量为5.2～11.5wt％，其中硅灰掺加量为5.2wt％时，3天龄期试件抗折强度达到最大值11.2MPa，而且在硅灰掺加量为5.2～11.5wt％时28天龄期试件抗折强度分别达到最大值23MPa，比相同水灰比普通硅酸盐水泥的抗折强度高出238％，而且所制备标准胶砂试件的相应软化系数达到了0.85左右。此外，微观物相分析表明，硅灰的加入并没有生成新的物相，也没有促进某一物相的增多，而是提高了本发明柠檬酸改性硫氧镁基无机复合胶凝材料微细观结构的致密性，从而使其抗折强度大大提高，并且使所制备的材料的耐水性得到了一定程度的提高。
Claims (5)
1.一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，其特征在于该胶凝材料由轻烧氧化镁粉、七水硫酸镁以及掺加的柠檬酸和硅灰组成，按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334～352份、七水硫酸镁146～154份、柠檬酸1.48～2.23份和硅灰19～37份。
2.根据权利要求1所述的一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，其特征在于所述的轻烧氧化镁粉与所述的七水硫酸镁的摩尔比为14:1。
3.根据权利要求1所述的一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，其特征在于所述的硅灰的掺加量为所述的轻烧氧化镁粉的重量的5.2～11.5 wt%，所述的柠檬酸的掺杂量为所述的轻烧氧化镁粉和所述的硅灰的总重量的0.4～0.6 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，其特征在于按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉352份、七水硫酸镁154份、柠檬酸1.9份和硅灰19份。
5.根据权利要求1所述的一种高抗折硫氧镁基无机复合胶凝材料，其特征在于按重量份数计，该胶凝材料的组成为：轻烧氧化镁粉334份、七水硫酸镁146份、柠檬酸1.9份和硅灰37份。
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