CN106881025B - 天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法。采用超声波细胞粉碎同步静电纺丝乳化包合法制备，依次包括天然蜂胶原料融合均质、静电纺丝乳化包合以及中空微囊化成型三个过程。本发明得到的微囊化大气自由基捕集膜为100%天然分子，对气态自由基有100%捕集效率，微囊化纤维膜平均直径在90 nm左右，产品可直接应用于大气自由基的捕集、监测与健康防控等环境生态健康领域，或可将天然蜂胶自由基捕集膜直接用于口罩中捕集大气自由基等空气污染防护领域，还可用于装饰材料如墙纸、玻璃等吸收空气中的自由基等不易察觉的高活性污染分子。在户外大气污染环境使用过程中有很好的物理稳定性和化学稳定性，来自天然蜂胶提取的活性分子具有可靠的安全性，并具有良好的空气污染活性中间体的捕集功能和清除功能。

Description

天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法，即涉及通过超声波细胞粉碎同步静电纺丝乳化包合法制备微囊化大气自由基捕集膜的方法。
背景技术
在大气环境中约有两百种自由基，广泛存在于光照和化学发光等许多重要的化学反应过程中。随着空气污染的加重，各类复杂污染物质的增多，产生了许多新型结构的自由基并形成了积累，且多吸附在大气超细颗粒污染物表面。自由基是大气氧化性、PM2.5及雾霾等超细颗粒污染物形成的核心驱动力。但由于自由基化学活性高，寿命只有几秒甚至到10-6s，同时它的浓度又非常低，小于万亿分之一，大气自由基的定量测量与防控一直是一个难题。
现已证明多种疾病的发生和发展与自由基对组织和细胞的损伤密切相关，从人类死亡率最高的心脑血管疾病，到人类最可怕的癌症，无一不和自由基有着密切的联系；在循环系统，动脉粥样硬化、血栓的形成、心脑血管再灌注损伤的发病过程中自由基起着重要作用；炎症和糖尿病与自由基密切相关；致癌、促癌和癌的形成的每一步都有自由基的产生和参与；白内障的形成和视网膜的损伤是自由基引发脂质过氧化的直接结果。
然而，大气中一次污染物如硫氧化物、氮氧化物等主要有害气体污染物的处理和监测技术实现了规模化应用。但是捕集防控及监测分析大气中二次转化形成的污染物如PM2.5以及具有强氧化性不易直观察觉的自由基等技术尚未得到很好的开发。潜在的大气自由基为高活性物质，不易被人体直观感受或察觉，普通设备的应用亦难于有效监测，因此限制了此类物质的监测与防控。目前还没有以天然蜂胶为基质的大气自由基静电纺丝乳化包合膜的开发研究，将天然蜂胶配以活性分子制备成静电纺丝捕集膜可以克服大气自由基检测难题，同时可以将天然蜂胶组成的纺丝膜用于口罩产品中防护大气污染物，降低易感人群的自由基氧化损伤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波细胞粉碎同步静电纺丝乳化包合法制备微囊化大气自由基捕集膜的方法，从而制备出天然蜂胶为基质的大气自由基静电纺丝捕集膜，实现对大气自由基的有效捕集监测，并可广泛用于大气污染氧化损伤防控的领域。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法，依次包括天然蜂胶原料融合均质、静电纺丝乳化包合以及中空微囊化成型三个过程，其特征在于：
天然蜂胶原料融合均质过程
在原料融合均质过程中，按质量比例称取天然蜂胶、五味环露醇、油酸原料，分别配成醇溶液，再将各醇溶液均匀混合备用；称取多羟基黄酮醛酸苷，确定多羟基黄酮醛酸苷与线性微胶囊壁材质量比为1:7 - 1:9范围内，使多羟基黄酮醛酸苷充分溶解；在超声波细胞粉碎条件下，利用空化效应促进分子间相互作用加强，使溶液间充分溶解，最终使得两项充分分散，以500 rpm的转速充分搅拌天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材，同时慢慢滴加多羟基黄酮醛酸苷醇溶液，使多羟基黄酮醛酸苷醇溶液分散均匀，融合充分；同时利用超声波在液体中产生的分散作用，实现空化效应，引起冲击波和剪切作用，利用超声波空化物料的高能释放复合效应使物料超细微化成微小颗粒，形成均一稳定的均质融合体系，在此单元过程实现蜂胶对多羟基黄酮醛酸苷的融合均质过作用；将融合均质完全的溶液送入静电纺丝单元进行静电纺丝乳化包合过程。
静电纺丝乳化包合过程
将均质乳化后的原料液送入静电纺丝单元，对天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材和多羟基黄酮醛酸苷醇活性分子的混合液进行同轴静电纺丝乳化包合，利用五味环露醇、油酸在高压静电作用下形成水包油包水的乳化液，较好提升产品吸收自由基效果；天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材置于同轴外层，多羟基黄酮醛酸苷醇活性分子置于同轴内层，之后将形成的静电纺丝膜送入真空冷冻干燥单元，进行产品干燥中空微囊化成型。
中空微囊化成型过程
将静电纺丝乳化包合后的静电纺丝膜送入真空冷冻干燥单元，通过温度区间程序升温控制，以及对真空度维持强度的控制，实现对产品的中空化直径进行有效调控，最终控制产品形成均一稳定的网状膜材料，膜材料平均直径为90 nm，膜平均孔径为小于0.1 μm；将成型产品进行低温封存；真空冷冻过程控制温度在-60 OC条件下，真空度维持在较低恒定区间内发挥乳化液的成膜作用，将静电纺丝膜中空微囊化及膜直径控制在均匀水平，得到中空微囊化网状交织静电纺丝膜最终产品。
产品的分析表征：鉴定工艺过程是否稳定，产品质量的优劣，静电乳化纺丝过程是否成功，能否确保自由基活性分子性质稳定不变的情况下，实现中空微囊化静电纺丝膜具有物理化学稳定性，能够实现有效的自由基捕集，需要通过对最终制备的微囊化静电纺丝膜进行多角度评价。对微囊化静电纺丝膜的表征，采用液相色谱、质谱、傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱、扫描电镜、透射电镜等分析检测和其它辅助表征方法完成，确保静电乳化纺丝过程的成功实现，并获取最优的自由基捕集参数。
所述的大气自由基捕集膜静电纺丝制备方法中，天然蜂胶溶液按质量比1:16配制，五味环露醇溶液按质量比1:46配制，油酸溶液按质量比1:6配制，多羟基黄酮醛酸苷溶液按质量比1:5配制。
所述的大气自由基捕集膜静电纺丝制备方法中，超声波细胞粉碎融合均质过程中参数设定变幅25 mm，功率设定为90 %，温度设定为70 OC，运行程序设定为强力空化5s缓冲2s，总作用时间为50 - 60 min。
所述的大气自由基捕集膜静电纺丝制备方法中，其特征在于静电纺丝乳化包合过程中参数设定为：静电纺丝正高压5 kv - 15 kv，负高压1 kv - 5 kv，同轴21号推注，喷射距离设定为8 cm - 20 cm，纺丝液推进速度为0.01 - 3 mm/min,接收装置为转辊接收器，接收材料为植物碳纤维，接收转速为30 rpm，接收室温度为室温至35 oC，湿度范围为30 -80 %。
所述的大气自由基捕集膜静电纺丝制备方法中，其特征在于中空微囊化成型过程中温度控制在-40 OC 至-60 OC范围，真空度设定在1.5至10帕范围。
分析检测表征所用方法为液相色谱法、质谱法、傅里叶变换红外光谱法、紫外光谱法、可见光谱法、荧光光谱法、扫描电镜、透射电镜等分析检测和其它辅助表征方法完成，确保静电乳化纺丝过程的成功实现，并获取最优的自由基捕集参数。
本发明得到的微囊化大气自由基捕集膜为100 %天然分子，对气态自由基有100%捕集效率，微囊化纤维膜平均直径在90 nm左右，产品可直接应用于大气自由基的捕集、监测与健康防控等环境生态健康领域，或可将天然蜂胶自由基捕集膜直接用于口罩中捕集大气自由基等空气污染防护领域，还可用于装饰材料如墙纸、玻璃等吸收空气中的自由基等不易察觉的高活性污染分子。
本发明得到的采用静电乳化纺丝制备微囊化大气自由基捕集膜，在户外大气污染环境使用过程中有很好的物理稳定性和化学稳定性，来自天然蜂胶提取的活性分子具有可靠的安全性，并具有良好的空气污染活性中间体的捕集功能和清除功能。
本发明可用下列实施例来说明，但本发明不受所列实施举例限制。
具体实施方式
实施例1
将天然蜂胶/五味环露醇/油酸分别配制成醇溶液，再将三者醇溶液混合均匀待用；将多羟基黄酮醛酸苷溶于醇溶液中，在超声波细胞粉碎的空化环境中以500 rpm的条件下将多羟基黄酮醛酸苷慢慢滴加入天然蜂胶/五味环露醇/油酸混合醇溶液中；最后将多羟基黄酮醛酸苷和天然蜂胶/五味环露醇/油酸乳化包合液送入静电纺丝单元，在静电乳化条件下纺丝制备大气自由基捕集膜。其中天然蜂胶所占比例67 %，五味环露醇所占比例15 %，油酸所占比例7 %，多羟基黄酮醛酸苷所占比例11 %。天然蜂胶溶液按1:16质量比配制，五味环露醇溶液按1:46质量比配制，油酸溶液按1:6质量比配制，多羟基黄酮醛酸苷溶液按1:5质量比配制。在超声波细胞粉碎作用下实现融合均质过程，其中设定变幅参数25 mm，功率设定为95 %，温度设定为75 OC，运行程序设定为强力空化4s缓冲1s，总作用时间为60 min。在静电纺丝膜制备中采用静电纺丝仪得到中空微囊化静电纺丝膜，其中正高压15 kv，负高压5 kv，同轴21号推注，喷设距离设定为15 cm，纺丝液推进速度为3 mm/min,接收装置为转辊接收器，接收材料为植物碳纤维，接收转速为30 rpm，接收室温度为室温至35 oC，湿度范围为70%。静电纺丝膜的热敏行为通过热重分析测试，表观形貌及排布方式通过扫描电镜测试，内部形貌及中空微囊化通过透射电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，自由基捕集效果通过液质联用分析。最终获得来源于100%天然分子的中空微囊化大气自由基捕集膜。
实施例2
将天然蜂胶/五味环露醇/油酸分别配制成醇溶液，再将三者醇溶液混合均匀待用；将多羟基黄酮醛酸苷溶于醇溶液中，在超声波细胞粉碎的空化环境中以500 rpm的条件下将多羟基黄酮醛酸苷慢慢滴加入天然蜂胶/五味环露醇/油酸混合醇溶液中；最后将多羟基黄酮醛酸苷和天然蜂胶/五味环露醇/油酸乳化包合液送入静电纺丝单元，在静电乳化条件下纺丝制备大气自由基捕集膜。其中天然蜂胶所占比例65 %，五味环露醇所占比例16 %，油酸所占比例9 %，多羟基黄酮醛酸苷所占比例10 %。天然蜂胶溶液按1:16质量比配制，五味环露醇溶液按1:46质量比配制，油酸溶液按1:6质量比配制，多羟基黄酮醛酸苷溶液按1:5质量比配制。在超声波细胞粉碎作用下实现融合均质过程，其中设定变幅参数25 mm，功率设定为99 %，温度设定为65 OC，运行程序设定为强力空化3.5 s缓冲1.5 s，总作用时间为55 min。在静电纺丝膜制备中采用静电纺丝仪得到中空微囊化静电纺丝膜，其中正高压12kv，负高压3kv，同轴21号推注，喷设距离设定为20cm，纺丝液推进速度为2.5mm/min,接收装置为转辊接收器，接收材料为植物碳纤维，接收转速为30 rpm，接收室温度为室温至35oC，湿度范围为60%。静电纺丝膜的热敏行为通过热重分析测试，表观形貌及排布方式通过扫描电镜测试，内部形貌及中空微囊化通过透射电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，自由基捕集效果通过液质联用分析。最终获得来源于100%天然分子的中空微囊化大气自由基捕集膜。
实施例3
将天然蜂胶/五味环露醇/油酸分别配制成醇溶液，再将三者醇溶液混合均匀待用；将多羟基黄酮醛酸苷溶于醇溶液中，在超声波细胞粉碎的空化环境中以500 rpm的条件下将多羟基黄酮醛酸苷慢慢滴加入天然蜂胶/五味环露醇/油酸混合醇溶液中；最后将多羟基黄酮醛酸苷和天然蜂胶/五味环露醇/油酸乳化包合液送入静电纺丝单元，在静电乳化条件下纺丝制备大气自由基捕集膜。其中天然蜂胶所占比例61 %，五味环露醇所占比例19 %，油酸所占比例9 %，多羟基黄酮醛酸苷所占比例11 %。天然蜂胶溶液按1:16质量比配制，五味环露醇溶液按1:46质量比配制，油酸溶液按1:6质量比配制，多羟基黄酮醛酸苷溶液按1:5质量比配制。在超声波细胞粉碎作用下实现融合均质过程，其中设定变幅参数25 mm，功率设定为85 %，温度设定为60 OC，运行程序设定为强力空化5.5 s缓冲2.5 s，总作用时间为65 min。在静电纺丝膜制备中采用静电纺丝仪得到中空微囊化静电纺丝膜，其中正高压14kv，负高压4 kv，同轴21号推注，喷设距离设定为17cm，纺丝液推进速度为3 mm/min,接收装置为转辊接收器，接收材料为植物碳纤维，接收转速为30 rpm，接收室温度为室温至35 oC，湿度范围为70%。静电纺丝膜的热敏行为通过热重分析测试，表观形貌及排布方式通过扫描电镜测试，内部形貌及中空微囊化通过透射电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，自由基捕集效果通过液质联用分析。最终获得来源于100%天然分子的中空微囊化大气自由基捕集膜。

Claims (3)

1.一种以天然蜂胶为基质的大气自由基捕集膜的制备方法，依次包括天然蜂胶原料融合均质、静电纺丝乳化包合以及中空微囊化成型三个过程，其特征在于：
天然蜂胶原料融合均质过程
在原料融合均质过程中，按质量比例称取天然蜂胶原料及辅助分子，二者均作为线性微胶囊壁材，分别配成醇溶液，再将各醇溶液均匀混合备用；称取多羟基黄酮醛酸苷，确定多羟基黄酮醛酸苷与线性微胶囊壁材质量比为1:7-1:9范围内，将多羟基黄酮醛酸苷溶于醇溶液中，使多羟基黄酮醛酸苷充分溶解；线性微胶囊壁材为天然蜂胶、五味环露醇、油酸混合原料，多羟基黄酮醛酸苷采用微波耦合超声波低温提取获得，各物质的比例范围依次为40-90%，5-35%，4-46 %，1-15%；在超声波细胞粉碎条件下，以500rpm的转速充分搅拌天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材，同时慢慢滴加多羟基黄酮醛酸苷醇溶液，使多羟基黄酮醛酸苷醇溶液分散均匀，融合充分；将融合均质完全的溶液送入静电纺丝单元进行静电纺丝乳化包合过程；
静电纺丝乳化包合过程
将均质乳化后的原料液送入静电纺丝单元，对天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材和多羟基黄酮醛酸苷醇溶活性分子的混合液进行同轴静电纺丝乳化包合，天然蜂胶原料及辅助分子线性微胶囊壁材置于同轴外层，多羟基黄酮醛酸苷醇溶活性分子置于同轴内层，之后将形成的静电纺丝膜送入真空冷冻干燥单元，进行产品干燥中空微囊化成型；
中空微囊化成型过程
将静电纺丝乳化包合后的静电纺丝膜送入真空冷冻干燥单元，对产品的中空化直径进行控制，控制产品形成均一稳定的网状膜材料，膜材料平均直径为90 nm，膜平均孔径为小于0.1μm；将成型产品进行低温封存；真空冷冻过程控制温度在-60℃条件下，真空度维持在较低恒定区间内发挥乳化液的成膜作用，将静电纺丝膜中空微囊化及膜直径控制在均匀水平，得到中空微囊化网状交织静电纺丝膜最终产品。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于天然蜂胶溶液按1:16质量比配制，五味环露醇溶液按1:46质量比配制，油酸溶液按1:6质量比配制，多羟基黄酮醛酸苷溶液按1:5质量比配制。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于中空微囊化成型过程中温度控制在-40℃至-60℃范围，真空度设定在1.5至10帕范围。
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Granted publication date: 20190625