CN106872404A - 一种玻璃容器内tdlas气体检测的多光束干涉抑制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种玻璃容器内TDLAS气体检测的多光束干涉抑制方法。因玻璃容器两壁造成入射光多次反射和透射，形成多光束干涉，严重影响信号波形和检测精度。通过将被检测玻璃容器沿激光光路方向倾斜一定角度，以增大入射角使各次透射光之间距离变大，来有效抑制多光束干涉。激光透射后的能量主要集中在直接透射光与经过反射后第一次透射光上，规范使两相干光束叠加部分在接收探测范围外的入射角度表达式，并求出入射角的最小值。在此基础上以二次谐波信号特征值的信噪比最大为优化指标，获得实际系统中的最佳入射角。本发明在不加入复杂光学器件和额外信息抗干扰处理前提下，能高效提取二次谐波信号特征值进行玻璃容器内气体分析。

Description

一种玻璃容器内TDLAS气体检测的多光束干涉抑制方法

技术领域

本发明涉及气体检测技术领域，特别涉及基于TDLAS技术开放单光路短光程进行玻璃容器内气体检测的系统。

背景技术

玻璃容器内的气体检测应用非常广泛，如医药行业中所使用的玻璃药瓶一般采用抽真空或充氮的方法使药品与氧气隔绝，从而保证药品的稳定性和无菌性。但由于加塞及轧盖工艺不稳定、包材自身破损及人为因素等，无法保证玻璃瓶内绝对真空，使氧气浓度过高而导致药物变质速度加快，影响药效，甚至危害药品使用者的安全。目前对于玻璃药瓶内的氧气检测手段主要为破坏性的抽样检测，其漏检率高，分辨率低，操作不方便，无法满足在线检测要求。

可调谐半导体激光吸收光谱技术(Tunable Diode Laser AbsorptionSpectroscopy，TDLAS)因具有高精度、高灵敏度和响应快速等特性在痕量气体的实时检测系统中得到广泛应用。而对于玻璃容器内气体检测，系统除电子仪器设备的系统噪声外，还存在光学干涉条纹噪声(标准具效应)，即因玻璃容器两壁造成入射光多次反射和透射，形成多光束干涉，这是影响系统检测精度最主要的因素。国内外文献对于“标准具效应”仅解释其产生于两平行光学表面，未进一步开展深入探究。Persson和Andersson提出了一种应用探测器非线性补偿的平衡气体检测方法来抑制光学干涉条纹影响，但要求双光路检测，且需要光衰减滤波器等复杂仪器，不符合实时检测系统的要求。Hanson等则提出应用小倾角的楔形窗或离轴抛物镜方法来抑制干涉条纹，但也未就其抑制原理进行详细说明，且该方法只适用于气体样品在光学气室中的情况，需要额外的光学元器件，不适用于自由空间即光学领域中所称的大气空间中的开放单光路短光程检测密闭玻璃容器内气体。

发明内容

本发明的目的是为开放单光路短光程进行玻璃容器内气体检测的系统提供一种准确方便的多光束干涉抑制方法，克服因玻璃容器壁带来的光学噪声，高效获取二次谐波信号特征值，提高系统检测精度和稳定性。

为了实现上述技术目的，本发明的技术方案是，

一种玻璃容器内TDLAS气体检测的多光束干涉抑制方法，其特征在于，包括以下步骤：

使激光照射并穿透玻璃容器，且玻璃容器沿激光光路方向倾斜一定角度，接收激光透射玻璃容器后产生的直接透射光和经过玻璃容器两壁反射后再透射的第一次透射光，根据这两次透射光之间距离的表达式，求出入射角的最小值，在此基础上以二次谐波信号特征值的信噪比为优化指标，获得实际系统中信噪比最大时的最佳入射角。

所述的方法，激光穿透玻璃容器的两壁在沿光路的方向平行，激光相对玻璃容器两壁有一定入射角度。

所述的方法，直接透射光与经过反射后第一次透射光之间距离X为：

X＝2d·sinθ (1)

其中，d表示玻璃瓶横截面直径长度即干涉腔长，θ为激光入射角。

所述的方法，为使接收的直接透射光不受第一次透射光干扰，X满足：

X≥r+ω₁′ (2)

其中r为探测器感光半径，ω′₁为激光光束，也即高斯光束的第一次反射后的透射光光斑最大半径。

所述的方法，确定能使接收的直接透射光不受第一次透射光干扰的最小倾斜角度由以下公式和求得的X共同表征：

z_n＝z₀+2ndcosθ (3)

其中n是指光束在玻璃瓶壁上反射的次数，z_n表示光束经n次玻璃瓶壁反射传输到接收端的路程，z₀为直接透射光的路程；

其中λ为发射光的波长，ω₀为高斯光束直接透射光的可视光斑半径；

其中ω_n为高斯光束的第n次反射后的透射光可视光斑半径，ω′_n为高斯光束的第n次反射后的透射光光斑最大半径，e为自然底数。

所述的方法，在入射角大于最小值的情况下，以二次谐波信号特征值的信噪比最大为实验优化指标，获得实际系统中的最佳入射角的步骤为：

以至少20次测量二次谐波信号峰值的平均值作为信号，二次谐波信号峰值的标准差作为噪声，计算得到信噪比，并作为系统入射角角度的优化指标，以获得信噪比最大时的最佳入射角。

本发明的技术效果在于，通过准确方便的多光束干涉抑制方法，克服因玻璃容器壁带来的光学噪声，获得实际系统中的最佳入射角，高效获取二次谐波信号特征值，提高系统检测精度和稳定性，实现了在不加入复杂光学器件和额外信息抗干扰处理前提下，高效提取二次谐波信号特征值进行玻璃容器内气体检测分析。

下面结合附图对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为多光束干涉示意图；

图2实验装置示意图；

图3不同入射角的二次谐波波形图；

图4氧气含量21％的玻璃药瓶在不同入射角下的预测结果。

具体实施方式

本发明将激光照射被检测玻璃容器，同时将被检测玻璃容器沿激光光路方向倾斜一定角度，然后通过增大入射角使各次透射光之间距离变大，以有效抑制多光束干涉，但透射率随着入射角的增大而单调减小，严重降低信号峰值。分析系统中玻璃容器被照射的近似平行的两壁间存在的标准具效应，而激光透射后的能量主要集中在直接透射光与经过反射后第一次透射光上，规范这两次透射光之间距离X表达式，如图1所示，其中M1、M2为玻璃容器的两壁，z轴表示入射光束的传输轴线，z₀为入射光的束腰中心与接收面M′间距离，d为玻璃容器横截面的直径即干涉腔长，θ为玻璃药瓶壁垂直方向与入射光的夹角，即入射光与入射界面法线的夹角，一般称为入射角。E₀，E₁，……，E_m分别表示各次透射光，其中E₀为直接透射光，E₁是经过玻璃容器两壁反射后再透射的第一次透射光，X表示相邻两透射光之间距离，x是表示x轴方向。根据实验装置和现场参数求出入射角的最小值，接收的直接透射光将不受第一次透射光干扰，波形将不会产生形变。在此基础上以二次谐波信号特征值的信噪比最大为优化指标，获得实际系统中的最佳入射角。采用本发明所述的多光束干涉抑制方法，在不加入复杂光学器件和额外信息抗干扰处理前提下，能高效提取二次谐波信号特征值进行玻璃容器内气体检测分析。

现以基于TDLAS技术开放单光路短光程检测玻璃药瓶内氧气含量为例，说明本发明的多光束干涉抑制方法，如图2所示为开放单光路短光程的玻璃药瓶内氧气含量检测装置示意图。晶体振荡器产生的高频正弦波信号，一路作为调制信号与信号发生器产生的低频锯齿波信号相加，作为激光及温度控制器的调制输入信号，另一路同频同相的正弦波信号送往锁相放大器，作为相敏检波的参考信号。激光及温度控制器工作在电流调制模式，对中心波长是760nm的DFB激光器进行电流调谐，使激光的光频率全面覆盖氧气的吸收谱线。玻璃药瓶放置在瓶体支架上，支架倾斜角度可调，激光穿透玻璃药瓶后，由光电探测器组件进行光电转换，送往锁相放大器进行处理，经GPIB接口卡传送至电脑进行数据处理。

实验优化后的主要系统工作参数有:激光器的工作温度为28.25℃，工作电流为35.89mA，对应氧气的吸收线中心处于760.885nm。低频锯齿波扫描电压为14mV，频率为10Hz，对应扫描范围是760.885nm±10pm。高频正弦波调制电压为10mV，频率为12KHz。光源与接收器之间距离z₀为6cm，玻璃瓶直径为2.2cm，去除瓶壁厚度后干涉腔长d为2cm，探测器端光斑直径为6mm，即光束的束腰半径w₀为3mm，光电探测器的感光半径r为1.7mm。

激光透射后的能量主要集中在直接透射光与经过反射后第一次透射光上，为避免检测波形出现形变，根据前述的公式(1)-公式(5)，求出能使接收的直接透射光不受第一次透射光干扰的入射角θ≥9.2°。

在不同入射角情况下，对氧气含量是21％的玻璃药瓶分别进行二次谐波提取，每次以20个谐波周期数据平均、S-G平滑滤波快速处理，得到的波形如图3所示。当入射角小于9°时，谐波失真严重，不能作为检测所需信号序列，当达到11°后，谐波波形保持与理论一致，说明此时透射光相互分离，但峰值随角度增加而降低。以20次谐波信号峰值的平均值作为信号，峰值的标准差作为噪声，进一步计算信噪比SNR，如下表1所示。

表1入射角与信噪比SNR关系

当玻璃瓶入射角较小(＜9°)时，SNR不高(＜100)，随着入射角的增大，尽管信号的平均峰值下降，但SNR有较大改善。当入射角达到11°时，SNR达到最大，为176.5745。继续增大入射角，信号峰值进一步减小，其SNR也随之降低，由此确定最佳入射角为11°。

在不同入射角情况下，对氧气含量是21％的玻璃药瓶分别进行浓度测试。每次实验取20个周期的二次谐波信号进行数据平均、S-G平滑滤波快速处理、峰值提取、背景扣除及光谱实时校正后，得到瓶内氧气吸收的特征值进行浓度反演预测，结果如图4所示。当入射角较小时，预测浓度相对误差很大，而角度调节到11°时，预测最精确，此时预测结果为20.764％，相对误差为1.124％。角度进一步增大则预测结果又将变差，当入射角为15°时，相对误差达8.543％。验证了本方法能有效减少检测系统中玻璃瓶带来的多光束干涉干扰，提高系统信噪比，改善系统检测精度。

Claims (6)

1.一种基于玻璃容器内TDLAS气体检测的多光束干涉抑制方法，其特征在于，包括以下步骤：

使激光照射并穿透玻璃容器，且玻璃容器沿激光光路方向倾斜一定角度，接收激光透射玻璃容器后产生的直接透射光和经过玻璃容器两壁反射后再透射的第一次透射光，根据这两次透射光之间距离的表达式，求出入射角的最小值，在此基础上以二次谐波信号特征值的信噪比为优化指标，获得实际系统中信噪比最大时的最佳入射角。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，激光穿透玻璃容器的两壁在沿光路的方向平行，激光相对玻璃容器两壁有一定入射角度。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，直接透射光与经过反射后第一次透射光之间距离X为：

X＝2d·sinθ

其中，d表示玻璃瓶横截面直径长度即干涉腔长，θ为激光入射角。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，为使接收的直接透射光不受第一次透射光干扰，X满足：

X≥r+ω₁′

其中r为探测器感光半径，ω′₁为激光光束的第一次反射后的透射光光斑最大半径。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，确定能使接收的直接透射光不受第一次透射光干扰的最小倾斜角度由以下公式和求得的X共同表征：

z_n＝z₀+2nd cosθ

其中n是指光束在玻璃瓶壁上反射的次数，z_n表示光束经n次玻璃瓶壁反射传输到接收端的路程，z₀为直接透射光的路程；

${\mathrm{\ω}}_n={\mathrm{\ω}}_0\sqrt{1+{\left(\frac{z_n}{{{\mathrm{n\π\ω}}_0}^2/\mathrm{\λ}}\right)}^2}$

其中λ为发射光的波长，ω₀为激光光束直接透射光的可视光斑半径；

${{\mathrm{\ω}}^{\′}}_n={\mathrm{\ω}}_n/(1-\frac{1}{e})$

其中ω_n为激光光束的第n次反射后的透射光可视光斑半径，ω′_n为激光光束的第n次反射后的透射光光斑最大半径，e为自然底数。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在入射角大于最小值的情况下，以二次谐波信号特征值的信噪比最大为实验优化指标，获得实际系统中的最佳入射角的步骤为：

以至少20次测量二次谐波信号峰值的平均值作为信号，二次谐波信号峰值的标准差作为噪声，计算得到信噪比，并作为系统入射角角度的优化指标，以获得信噪比最大时的最佳入射角。