CN106868344A - 一种高性能立方织构Ni‑12at.%W合金基带的制备方法 - Google Patents

一种高性能立方织构Ni‑12at.%W合金基带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高性能立方织构Ni‑12at.％W合金基带的制备方法。首先采用定向凝固技术制备具有柱状晶组织的Ni‑12at.％W合金方形铸坯，柱状晶的长轴平行于铸坯的厚度方向；将上述得到的方形铸坯去掉氧化皮，然后直接冷轧，得到Ni‑12at.％W合金冷轧板；将上述得到的合金冷轧板进行回复热处理，热处理工艺为：600℃～680℃保温，保温后快速冷却至室温；将上述回复热处理后的Ni‑12at.％W合金板进行二次冷轧；将上述二次冷轧后的Ni‑12at.％W合金进行最终的再结晶退火，获得强立方织构的Ni‑12at.％W合金基带。该合金基带整体无铁磁性，具有强立方织构，室温下的屈服强度较高，适合工业化生产并满足制备高性能涂层超导带材的要求。

Description

一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法
技术领域
本发明涉及高温涂层超导体用织构金属基带制备方法，尤其涉及一种Ni-12at.％W合金基带的制备方法。
背景技术
在高温涂层超导材料的制备路线中，作为涂层超导体多层结构中重要组成部分的织构合金基带，起着支撑、外延生长过渡层和超导薄膜的重要作用。对于织构金属基带而言，具有强立方织构、液氮温区无铁磁性以及高力学性能是制备高性能涂层超导带材的关键，并且良好的力学性能可以有效避免涂层超导生产过程中由于拉应力造成的断带。
目前，涂层超导带材用的织构Ni-5at.％W合金基带已经大规模生产，但是由于其在液氮温区具有铁磁性(Tc＝335K)，在交流电的应用中会造成交流损耗，并且其屈服强度较低，使得其性能有待于进一步提高。由于当钨的原子百分含量达到9％以上时，镍钨合金基带在液氮温区表现为无铁磁性，且力学性能也随着W原子的含量增高而增加，但是难以通过传统的合金基带制备技术获得强立方织构。
强立方织构、力学性能和铁磁性三者难以兼得，W原子在金属镍中的固溶度极限是12％，目前有部分专利报道了Ni-9at.％W合金基带的制备方法，然而对于织构镍钨合金而言，Ni-12at.％W合金的力学性能更优越，还未见关于Ni-12at.％W基带的相关报道，因此，如何制备强立方织构、无铁磁性、高强度的Ni-12at.％W合金基带是涂层超导研究领域里的难点，并且对高温涂层超导材料的发展具有重要的实用价值。
发明内容
本发明之目的是提供一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法。
由此，本发明提供一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：初始铸锭的制备：
采用定向凝固技术制备具有柱状晶的Ni-12at.％W合金方形铸坯，所述方形铸坯厚度为6.8～7.5mm，所述柱状晶的长轴平行于铸坯的厚度方向；
步骤2：对前述方形铸坯的冷轧：
将所述方形铸坯去掉氧化皮，然后直接冷轧至1.2～1.7mm厚，得到Ni-12at.％W合金冷轧板；
步骤3：Ni-12at.％W合金冷轧板的回复热处理：
将所述Ni-12at.％W合金冷轧板进行回复热处理，热处理工艺为：加热至600℃～680℃保温，保温25～50秒，升温速率为500～600℃/s，保温后快速冷却至室温，冷却速度为300～500℃/min；
步骤4：Ni-12at.％W合金冷轧板的二次冷轧：
将步骤三中回复热处理后得到的所述Ni-12at.％W合金冷轧板进行二次冷轧，变形量为72％～80％，得到Ni-12at.％W合金二次冷轧板；
步骤5：Ni-12at.％W合金二次冷轧板的再结晶退火：
将所述Ni-12at.％W合金二次冷轧板进行最终的再结晶退火，退火工艺为：以10℃/min～20℃/min的升温速率加热至1280℃～1370℃并保温，获得强立方织构的Ni-12at.％W合金基带。
作为优选方式，步骤1中所述Ni-12at.％W合金方形铸坯的厚度为6.8mm。
作为优选方式，步骤1中所述Ni-12at.％W合金方形铸坯的柱状晶组织含量为100％。
作为优选方式，步骤2中得到Ni-12at.％W合金冷轧板的厚度为1.2mm。
作为优选方式，所述步骤3中保温时间为25秒，升温速率为500℃/s；冷却至室温的冷却速度为500℃/min。
作为优选方式，步骤4中对所述Ni-12at.％W合金冷轧板二次冷轧的变形量为80％。
作为优选方式，步骤5中的升温速率为10℃/min，保温时间为70分钟。
在本申请中，“原子百分含量”是指物质的量的比(即摩尔比)的百分含量，并且用“at.％”表示“原子百分含量”，例如，12at.％是指原子百分含量为12％，而12at.％W是指在合金中W的原子百分含量为12％。
传统的织构金属基带制备技术均有锻造及热轧，这种方法获得的初始组织为等轴晶组织，取向较为随机。
本发明的特点是采用定向凝固技术制备初始铸锭，这样得到的初始铸锭由长轴平行于厚度方向的柱状晶组成，而柱状晶由大量的立方织构组成，从而得到具有大量立方织构的初始铸锭。然后对初始铸锭进行中等变形量冷轧，进行回复热处理后可以保留一部分立方织构，进而在后续冷轧过程中保留下来；最终再结晶退火利用立方织构的形核优势长大吞并非立方晶粒的特点，以及立方织构的遗传效应获得强立方织构。这样得到的合金基带具有强立方织构、无铁磁性、而且高强度。
另外，本发明中没有采用锻造和热轧工艺，节省了大量的生产成本，适合工业化生产高性能的Ni-12at.％W合金基带。
附图说明
下面将简要说明本申请所使用的附图，显而易见地，这些附图仅用于解释本发明的构思。
图1是本发明实施例的铸锭截面的组织结构示意图。
图2是利用本发明实施例1的制备方法得到的合金基带表面φ2＝0的ODF图。
图3是利用本发明实施例2的制备方法得到的合金基带表面φ2＝0的ODF图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法的实施例。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括对在此记载的实施例做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
实施例1
本发明实施例1的制备方法的步骤如下：
采用定向凝固技术制备具有100％柱状晶组织的Ni-12at.％W合金方形铸坯，该Ni-12at.％W合金方形铸坯厚度为6.8mm，其中柱状晶的长轴平行于铸坯的厚度方向，其截面的组织结构如图1所示；
将上述得到的Ni-12at.％W合金方形铸坯去掉氧化皮，然后直接冷轧至1.2mm厚，得到Ni-12at.％W合金冷轧板；
将上述得到的Ni-12at.％W合金冷轧板进行回复热处理，热处理工艺为：600℃保温25秒，升温速率为500℃/s，保温后快速冷却至室温，冷却速度为500℃/min；
将上述回复热处理后的Ni-12at.％W合金冷轧板进行二次冷轧，变形量为80％；
将上述步骤得到的Ni-12at.％W二次合金冷轧板进行最终的再结晶退火，退火工艺为：以10℃/min的升温速率加热1280℃保温70min，保护气体为氩气，获得强立方织构的Ni-12at.％W合金基带。
利用实施例1的方法得到的合金基带整体无铁磁性，室温下的屈服强度为580Mpa，表面的φ2＝0的ODF图如图2所示，该图表明该合金基带表面具有强立方织构。
实施例2
本发明实施例2的制备方法的步骤如下：
采用定向凝固技术制备具有99％柱状晶组织的Ni-12at.％W合金方形铸坯，该Ni-12at.％W合金方形铸坯厚度为7.0mm，其中柱状晶的长轴平行于铸坯的厚度方向；
将上述得到的Ni-12at.％W合金方形铸坯去掉氧化皮，然后直接冷轧至1.7mm厚，得到Ni-12at.％W合金冷轧板；
将上述得到的Ni-12at.％W合金冷轧板进行回复热处理，热处理工艺为：600℃保温50秒，升温速率为500℃/s，保温后快速冷却至室温，冷却速度为500℃/min；
将上述回复热处理后的Ni-12at.％W合金冷轧板进行二次冷轧，变形量为72％；
将上述二次冷轧后的Ni-12at.％W合金板进行最终的再结晶退火，退火工艺为：以10℃/min的升温速率加热1370℃保温70min，保护气体为氩气，获得强立方织构的Ni-12at.％W合金基带。
利用实施例2的方法得到的合金基带整体无铁磁性，室温下的屈服强度为560Mpa，表面φ2＝0的ODF图如图3所示，该图表明该合金基带表面具有强立方织构。
以上的实施例仅是为了说明本发明的构思而选用的特定的具体实施方式，在这些实施例中，具体的工艺参数并不一定构成为本发明范围的限制。例如，具有柱状晶组织的Ni-12at.％W合金方形铸坯，柱状晶组织的含量并不要求仅为100％，接近100％即可。
在现有技术中，织构金属基带制备技术均有锻造及热轧，这种方法获得的初始组织为等轴晶组织，取向较为随机。
本发明采用定向凝固技术制备初始铸锭，这样得到的初始铸锭由长轴平行于厚度方向的柱状晶组成，而柱状晶由大量的立方织构组成，从而得到具有大量立方织构的初始铸锭。然后对初始铸锭进行中等变形量的冷轧，再进行回复热处理后可以保留一部分立方织构，进而在后续冷轧过程中保留下来。最终，再结晶退火利用立方织构的形核优势长大吞并非立方晶粒的特点，以及立方织构的遗传效应获得强立方织构。这样得到的合金基带具有强立方织构、无铁磁性、而且强度高。
另外，本发明中没有采用锻造和热轧工艺，节省了大量的生产成本，适合工业化生产高性能的Ni-12at.％W合金基带。
以上对本发明的一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法的实施方式进行了说明。对于本发明的高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法的具体特征如具体的工艺参数可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计，这些设计均是本领域技术人员能够实现的。而且，上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。

Claims (7)

1.一种高性能立方织构Ni-12at.％W合金基带的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：初始铸锭的制备：
采用定向凝固技术制备具有柱状晶的Ni-12at.％W合金方形铸坯，所述方形铸坯厚度为6.8～7.5mm，所述柱状晶的长轴平行于铸坯的厚度方向；
步骤2：对前述方形铸坯的冷轧：
将所述方形铸坯去掉氧化皮，然后直接冷轧至1.2～1.7mm厚，得到Ni-12at.％W合金冷轧板；
步骤3：Ni-12at.％W合金冷轧板的回复热处理：
将所述Ni-12at.％W合金冷轧板进行回复热处理，热处理工艺为：加热至600℃～680℃保温，保温25～50秒，升温速率为500～600℃/s，保温后快速冷却至室温，冷却速度为300～500℃/min；
步骤4：Ni-12at.％W合金冷轧板的二次冷轧：
将步骤三中回复热处理后得到的所述Ni-12at.％W合金冷轧板进行二次冷轧，变形量为72％～80％，得到Ni-12at.％W合金二次冷轧板；
步骤5：Ni-12at.％W合金二次冷轧板的再结晶退火：
将所述Ni-12at.％W合金二次冷轧板进行最终的再结晶退火，退火工艺为：以10℃/min～20℃/min的升温速率加热至1280℃～1370℃并保温，获得强立方织构的Ni-12at.％W合金基带。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1中所述Ni-12at.％W合金方形铸坯的厚度为6.8mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1中所述Ni-12at.％W合金方形铸坯的柱状晶组织含量为100％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2中得到Ni-12at.％W合金冷轧板的厚度为1.2mm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤3中保温时间为25秒，升温速率为500℃/s；冷却至室温的冷却速度为500℃/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤4中对所述Ni-12at.％W合金冷轧板二次冷轧的变形量为80％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤5中的升温速率为10℃/min，保温时间为70分钟。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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