CN103060731A - 一种无或低磁性、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法 - Google Patents
一种无或低磁性、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种无或低磁性、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法，属于高温涂层超导基带制备技术领域。分别制备两种不同W含量的但尺寸相同的Ni-W合金坯锭，叠放焊合固定在一起；进行冷轧，总变形量为50%；进行轧制间回复热处理；切去边裂和毛刺并且中间一分为二截断；重复上述叠放焊合、轧制、回复热处理1~4次的累积叠轧，使得多层叠轧后的坯锭的最外层均是低W含量的Ni-W合金，再进行冷轧和轧制间回复退火，并进行两步再结晶退火即可。本发明方法能获得性能优异的复合基带。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温涂层超导体用立方织构镍基合金复合基带的制备方法,属于高温涂层超导基带制备技术领域。
背景技术
超导的历史自昂内斯教授发现Hg的超导现象以来已逾百年，自上世纪80年代发现第二代高温超导体（钇钡铜氧（YBa2Cu3O7-X））以来，高温超导材料已进入实用化的研究开发阶段，涂层导体氧化物复合超导材料的耐用性和稳定性已引起材料科学家的广泛重视。在应用RABiTS路线制备二代涂层超导体中，制备高立方织构含量、无磁性、高强度的基带是获得高性能涂层导体的关键。
目前，NiW合金基带是科学界研究最广泛的基带材料之一。但单层的NiW合金基带难以兼顾高立方织构含量、无磁性、高强度这几点需求。鉴于此，北京工业大学就采用复合坯锭法来制备Ni-W复合基带（公开号CN1844431A），其他还有套管法和共轧制法等。本发明利用叠轧技术制备复合基带的方法属于共轧制法中的一种，大形变量有利于得到强的立方织构，是一种制备无或低磁性立方织构Ni-W合金复合基带行之有效的思路。
发明内容
本发明的目的是提出了一种制备无或低磁性、大形变量、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法。
一种制备无或低磁性、大形变量、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：
（1）将纯度均为99.9%以上的Ni粉和W粉，配制两种不同W含量的的粉末，W的摩尔百分含量分别按7%~9.3%和9.3%~12%的比例进行配比，两种粉末W的摩尔百分含量不同时为9.3%；将这两种不同配比的镍钨混合粉末置于通有保护气氛的行星式高能球磨机中研磨，直至混合均匀；将此两种不同配比的混合粉末分别置于通有保护气氛的中频真空感应炉中熔炼，获得两种不同W含量的Ni-W合金铸锭；然后经过热锻、热轧得到两种Ni-W合金坯锭；采用线切割，得到两块尺寸相同，厚度均为1~2mm的初始坯锭；
（2）采用直径为150mm的精密二辊轧机将步骤（1）中的初始坯锭冷轧至0.5~1mm，道次变形量控制在5%~15%，总变形量为50%，得到两块厚度相同的冷轧坯锭；将冷轧后的低W含量的Ni-W合金坯锭记为A，高W含量的Ni-W合金坯锭记为B；
（3）将两块合金坯锭接触表面机械去氧化皮并抛光，用乙醇或丙酮超声波清洗30min，再用电解抛光至粗糙度<0.005mm；将两块坯锭叠放在一起，并用点焊将坯锭的侧边焊合固定，将复合坯锭的一端机械加工成锥形以便轧制时咬入；
（4）将叠合好的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧，道次变形量控制在10%~30%，总变形量为50%，使冷轧后的复合坯锭厚度和步骤（2）中未复合的单个（单层）的厚度一样；
（5）将冷轧后的复合坯锭置于通有保护气氛的炉中进行轧制间回复退火热处理（消除加工硬化并提升层间结合力，防止后续冷轧时发生层间开裂）；控制升温速率为5℃/min，升温至500℃~800℃并保温0.5h~2h；
（6）将步骤（5）得到的复合坯锭切去边裂和毛刺（以防后续冷轧时层间和表面开裂），采用线切割从中间等分地将其一分为二截断；
（7）重复步骤（3）至（6）的操作，进行1~4次的累积叠轧，使得多层叠轧后的坯锭的最外层均是低W含量的Ni-W合金，即均为A，结构为AB…BA；
（8）将步骤（7）叠轧后的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧至0.08~0.1mm，控制道次变形量为5%~10%，每变形50%进行一次与步骤（5）工艺相同的轧制间回复退火；
（9）将步骤（8）得到的复合基带置于有保护气氛的炉中进行两步再结晶退火，首先升温至600℃~800℃保温0.5h使立方晶粒先形核；然后升温至1000℃~1300℃保温1~3h使立方晶粒快速长大并使叠轧的结合层的元素快速扩散起到强化界面结合力的作用；最终随炉冷却。
以上步骤（1）、（5）、（9）中所用到的保护气氛均为Ar-4%H2。
上述步骤（7）在叠轧的过程中可能会有两个相同成分的层叠轧在一起，那么这两个相同组份的层叠轧后即为一层，如AB+BA→ABA。
本发明的关键在于制定一种特殊的涂层导体用镍钨合金复合基带的制备工艺；利用叠轧和轧制间回复退火得到大变形量的基带，利用外层低W含量的镍钨合金获得低/无磁性和高立方织构的性能，芯层高W含量的镍钨合金获得无磁性和高强度的性能；由此获得性能优异的复合基带。本发明方法得到一种涂层导体用Ni-W合金复合基带，这种复合基带的总变形量达到了97.5%~99.875%。
附图说明
图1、叠轧工艺流程示意图；
图2、实施例1中制备的复合基带再结晶退火后的（001）和（111）晶面极图；
图3、实施例2中制备的复合基带再结晶退火后的（001）和（111）晶面极图；
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
将纯度均为99.99%的Ni粉和W粉，分别按照W的原子百分含量为7%和9.3%的比例进行配比；将这两种不同配比的镍钨混合粉末置于通有氩氢保护气氛的行星式高能球磨机中研磨，直至混合均匀；将两种不同配比的混合粉末分别置于通有保护气氛的中频真空感应炉中熔炼，获得两种不同W含量的Ni-W合金铸锭；然后经过热锻、热轧得到两种Ni-W合金坯锭；采用线切割，得到两块尺寸相同，厚度均为1mm的初始坯锭；采用直径为150mm的精密二辊轧机将坯锭冷轧至0.5mm，道次变形量控制在5%，总变形量为50%，得到两块厚度相同的冷轧坯锭；将冷轧后的低W含量的Ni-W合金坯锭记为A，高W含量的Ni-W合金坯锭记为B；将两块合金坯锭接触表面机械去氧化皮并抛光，用乙醇超声波清洗30min，再用电解抛光至粗糙度为0.003mm；将两块坯锭叠放在一起，并用点焊将坯锭的侧边焊合固定，将复合坯锭的一端机械加工成锥形以便轧制时咬入；将叠合好的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧，道次变形量控制在13%，总变形量为50%；将冷轧后的复合坯锭置于通有氩氢保护气氛的炉中进行轧制间回复热处理；控制升温速率为5℃/min，升温至600℃并保温1h；将冷轧后的复合坯锭切去边裂和毛刺，采用线切割从中间等分地将其一分为二截断；重复以上操作，进行1次累积叠轧，形成ABA的结构；将叠轧后的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧至0.1mm，控制道次变形量为8%，每变形50%进行一次轧制间回复退火；将冷轧后的复合基带置于有氩氢保护气氛的炉中进行两步再结晶退火；首先升温至650℃保温0.5h；然后升温至1100℃保温2h；最终随炉冷却，得到0.1mm厚的Ni-W合金复合基带，这种复合基带的总变形量达到了97.5%，且具有低磁性。该复合基带的（001）和（111）晶面的极图如图2所示，由图2可知，该合金基带具有强立方织构。
实施例2：
将纯度均为99.99%的Ni粉和W粉，分别按照W的原子百分含量为9.3%和12%的比例进行配比；将这两种不同配比的镍钨混合粉末置于通有氩氢保护气氛的行星式高能球磨机中研磨，直至混合均匀；将两种不同配比的混合粉末分别置于通有保护气氛的中频真空感应炉中熔炼，获得两种不同W含量的Ni-W合金铸锭；然后经过热锻、热轧得到两种Ni-W合金坯锭；采用线切割，得到两块尺寸相同，厚度均为2mm的初始坯锭；采用直径为150mm的精密二辊轧机将坯锭冷轧至1mm，道次变形量控制在9%，总变形量为50%，得到两块厚度相同的冷轧坯锭；将冷轧后的低W含量的Ni-W合金坯锭记为A，高W含量的Ni-W合金坯锭记为B；将两块合金坯锭接触表面机械去氧化皮并抛光，用丙酮超声波清洗30min，再用电解抛光至粗糙度为0.003mm；将两块坯锭叠放在一起，并用点焊将坯锭的侧边焊合固定，将复合坯锭的一端机械加工成锥形以便轧制时咬入；将叠合好的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧，道次变形量控制在16%，总变形量为50%；将冷轧后的复合坯锭置于通有氩氢保护气氛的炉中进行轧制间回复热处理；控制升温速率为5℃/min，升温至700℃并保温1h；将冷轧后的复合坯锭切去边裂和毛刺，采用线切割从中间等分地将其一分为二截断；重复以上操作，进行4次累积叠轧，形成成ABABABABABABABABA的结构；将叠轧后的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧至0.08mm，控制道次变形量为5%，每变形50%进行一次轧制间回复退火；将冷轧后的复合基带置于有氩氢保护气氛的炉中进行两步再结晶退火；首先升温至750℃保温0.5h；然后升温至1200℃保温2h；最终随炉冷却，得到0.08mm厚的Ni-W合金复合基带，这种复合基带的总变形量达到了99.875%，且无磁性。该复合基带的（001）和（111）晶面的极图如图3所示，由图3可知，该合金基带具有较强的立方织构。
Claims (2)
1.一种无或低磁性、立方织构Ni-W合金复合基带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纯度均为99.9%以上的Ni粉和W粉，配制两种不同W含量的的粉末，W的摩尔百分含量分别按7%~9.3%和9.3%~12%的比例进行配比，两种粉末W的摩尔百分含量不同时为9.3%；将这两种不同配比的镍钨混合粉末置于通有保护气氛的行星式高能球磨机中研磨，直至混合均匀；将此两种不同配比的混合粉末分别置于通有保护气氛的中频真空感应炉中熔炼，获得两种不同W含量的Ni-W合金铸锭；然后经过热锻、热轧得到两种Ni-W合金坯锭；采用线切割，得到两块尺寸相同，厚度均为1~2mm的初始坯锭；
（2）采用直径为150mm的精密二辊轧机将步骤（1）中的初始坯锭冷轧至0.5~1mm，道次变形量控制在5%~15%，总变形量为50%，得到两块厚度相同的冷轧坯锭；将冷轧后的低W含量的Ni-W合金坯锭记为A，高W含量的Ni-W合金坯锭记为B；
（3）将两块合金坯锭接触表面机械去氧化皮并抛光，用乙醇或丙酮超声波清洗30min，再用电解抛光至粗糙度<0.005mm；将两块坯锭叠放在一起，并用点焊将坯锭的侧边焊合固定，将复合坯锭的一端机械加工成锥形以便轧制时咬入；
（4）将叠合好的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧，道次变形量控制在10%~30%，总变形量为50%，使冷轧后的复合坯锭厚度和步骤（2）中未复合的单个的厚度一样；
（5）将冷轧后的复合坯锭置于通有保护气氛的炉中进行轧制间回复退火热处理；控制升温速率为5℃/min，升温至500℃~800℃并保温0.5h~2h；
（6）将步骤（5）得到的复合坯锭切去边裂和毛刺，采用线切割从中间等分地将其一分为二截断；
（7）重复步骤（3）至（6）的操作，进行1~4次的累积叠轧，使得多层叠轧后的坯锭的最外层均是低W含量的Ni-W合金，即均为A，结构为AB…BA；
（8）将步骤（7）叠轧后的坯锭采用直径为150mm的精密二辊轧机冷轧至0.08~0.1mm，控制道次变形量为5%~10%，每变形50%进行一次与步骤（5）工艺相同的轧制间回复退火；
（9）将步骤（8）得到的复合基带置于有保护气氛的炉中进行两步再结晶退火，首先升温至600℃~800℃保温0.5h；然后升温至1000℃~1300℃保温1~3h；最终随炉冷却。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所用到的保护气氛均为Ar-4%H2。
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